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博晖创新:原子荧光检测土壤中汞的解决方案

2017/11/15 21:44

阅读:301

分享:
应用领域:
环保
发布时间:
2017/11/15
检测样品:
土壤
检测项目:
(类)金属及其化合物
浏览次数:
301
下载次数:
参考标准:
GB/T 22105.1—2008;GB/T 22105.2—2008;GB/T 22105.3—2008

方案摘要:

RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,完全满足GB/T 22105.1—2008,GB/T 22105.2—2008,GB/T 22105.3—2008国家标准的测试方法。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术,可使样品检测速度提高50%。

方案详情:

     随着一些化肥等用于土壤的产品被人们相继开发并投入使用,使得土壤污染成为现代一种较为严重的污染方式,对人体健康的危害土壤尤其是表面土壤中的重金属极易进入人体。本研究依据土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1—2008);土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008)土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008);检测土壤样品中砷铅汞元素,并建立相应的解决方案。

1 仪器简介

  RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新最新的顺序注射断续流动联用技术,可使样品检测速度提高50%。


       

RGF-7800外观图

2 实验部分

2.1 土壤中砷的测定

2.1.1 试剂

盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。

硝酸(ρ=1.42 g/mL),优级纯。

氢氧化钠(NaOH),分析纯。

载流:5%盐酸。

硫脲-抗坏血酸混合液(5%,m/v):称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于100mL去离子水中,定容至300mL,用时现配。

硼氢化钾(2%,m/v):称取10g硼氢化钾(KBH4)溶液500mL5%氢氧化钠溶液,用时现配。

(1+1)王水:取1份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。

砷标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质5%盐酸。

2.1.2 仪器

RGF-7800原子荧光光谱仪,配有砷空心阴极灯

2.1.3 仪器条件

表1 砷原子荧光工作条件

项目

条件

负高压/V

280

砷灯电流/mA

50

载气压力/MPa

0.2

载气流量/(mL/min)

300

屏蔽气流量/(mL/min)

800

原子化器高度/mm

8

读数时间/s

16

延迟时间/s

2

                        测量方式

标准曲线法

                        读数方式

峰面积

2.1.4标准曲线的绘制

分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL砷标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入5mL盐酸、40mL5%硫脲-抗坏血酸混合液,用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。

2.1.5 分析结果

表2 土壤中砷分析结果

项目

As结果

标准曲线方程

If = 151.4*C-46.454

r

0.9995

DL(ng/mL)

0.0132

RSD

0.50%

样品

6.35mg/kg

回收率

80%-116%

2.2  土壤中铅的测定

2.2.1试剂

盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。

硝酸(ρ=1.42 g/mL),优级纯。

氢氧化钠(NaOH),分析纯。

载流:5%盐酸。

(1+1)王水:取一份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。

硼氢化钾(2%,m/v):称取10g硼氢化钾(KBH4)和10g铁氰化钾溶解在500mL5%氢氧化钠溶液,用时现配。

铅标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质2%盐酸。

2.2.2 仪器

RGF-7800原子荧光光谱仪,配有铅空心阴极灯

2.2.3仪器条件

表3 铅原子荧光工作条件

项目

条件

负高压/V

260

铅灯电流/mA

40

载气压力/MPa

0.2

载气流量/(mL/min)

400

屏蔽气流量/(mL/min)

1000

原子化器高度/mm

8

读数时间/s

16

延迟时间/s

2

                         测量方式

标准曲线法

                         读数方式

峰面积

2.2.4 标准曲线的绘制

分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL铅标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入2mL盐酸用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。

2.2.5 分析结果

表4 土壤中铅分析结果

项目

Pb结果

标准曲线方程

If = 68.985*C+6.478

r

0.9990

DL(ng/mL)

0.0265

RSD

0.36%

样品

11.1mg/kg

回收率

84%-115%

2.3 土壤中汞的测定

2.3.1 试剂

盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。

硝酸(ρ=1.42 g/mL),优级纯。

氢氧化钠(NaOH),分析纯。

还原剂:称取2gNaOH溶于去离子水,溶解后加入10g硼氢化钾,加去离子水稀释至500mL。

汞标准使用液(100ng/mL):使用前经标准储备液稀释而成,介质5%盐酸。

2.3.2 仪器

RGF-7800原子荧光光谱仪,配有汞空心阴极灯

2.3.3 仪器条件

表5 汞原子荧光工作条件

项目

条件

负高压/V

290

汞灯电流/mA

30

载气压力/MPa

0.2

载气流量/(mL/min)

400

屏蔽气流量/(mL/min)

900

原子化器高度/mm

10

读数时间/s

16

延迟时间/s

2

                        测量方式

标准曲线法

                        读数方式

峰面积

2.3.4 标准曲线的绘制

分别吸取0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL汞标准使用液(100ng/mL)于一系列100mL容量瓶中,加入5mL盐酸用纯水定容至刻度,摇匀,绘制标准曲线。

2.3 .5 分析结果

表6 土壤中汞分析结果

项目

Hg结果

标准曲线方程

If = 1927.408*C+30.984

r

0.998

DL(ng/ml)

0.0008

RSD

0.62%

样品

0.077mg/kg

回收率

89%-118%


        本研究检测土壤样品中砷铅汞元素,优化了氢化物发生条件、样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验,结果表明本方法切实可行,样品前处理简单、结果稳定性好,完全满足GB/T 22105.1—2008,GB/T 22105.2—2008,GB/T 22105.3—2008国家标准的测试方法,适用于土壤中砷铅汞元素检测。




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