为了防治果蔬在生长过程中免受病虫害的影响，提高产品质量，通常会施加一定剂量的农药，所以果蔬中都会有一定量的农药残留，有机磷农药和氨基甲酸酯类农药是其中重要的两大类。北京智云达科技有限公司研发生产的ZYD-NP6型农药残留快速检测仪可广泛应用于农副产品、日常食品、海产品及其制品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速定量检测。        目前，在我国农业上广泛使用的杀虫剂，即有机磷类、氨基甲酸酯类和农药。其中菊酯类农药对人畜的毒性较低，相对比较安全；而有机磷类和氨基甲酸酯类农药对高等动物（包括人）的毒性高，易引起人畜急性中毒事故，所以人们普遍关注的也主要是这两类农药的残毒问题。 检测依据：蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测GB/T5009.199─2003。 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用仪器测量其吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判定样品中是否有高剂量的有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。仪器由LED光源、多通道比色池、集成光电传感器、微处理器和液晶显示器等主要部件构成。并可直接显示、传输、检测结果。 6通道同时测量。超高亮LED光源，自动校准，保证长时间使用的稳定性。光源采用发光二极管，具有节能、环保、省电、寿命长、响应速度快等优点。配置大容量内存进行数据存储。配置USB接口，可与电脑进行连接，实现数据存储，分析，上传等功能。

首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一．     采样的目的意义 首先正确采样，必须遵守两个原则：一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐坏现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。 二、采样的数量与方法 由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下： 1）颗粒状样品（粮食，粉状食品） 对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。 下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品： 检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。 原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。 平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品 2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。 3)液体样品 液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。 2.小包装的样品 对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。 3.鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。 如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可。 三.样品的制备与保存 样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种 1.样品的制备方法 ①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）     （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌） ②切细或搅碎 （固体样品） ③研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。 2   保存 采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天%

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

1. 缓冲作用与缓冲溶液纯水在25℃时pH值为7.0，但只要与空气接触一段时间，因为吸收二氧化碳而使pH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4mol·L-1)加入1升纯水中，可使[H+]增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4mol·L-1)，若将1滴氢氧化钠溶液(12.4mol·L-1)加到1升纯水中，pH变化也有3个单位。可见纯水的pH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而，1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中，[H+]的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7mol·L-1)，pH值没有明显变化。这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液pH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用；具有缓冲作用的溶液，叫做缓冲溶液。2. 缓冲溶液的组成缓冲溶液由足够浓度的共轭酸碱对组成。其中，能对抗外来强碱的称为共轭酸，能对抗外来强酸的称为共轭碱，这一对共轭酸碱通常称为缓冲对、缓冲剂或缓冲系，常见的缓冲对主要有三种类型。(1) 弱酸及其对应的盐　例如，HOAc-NaOAc(实际上是OAc-)；H2CO3-NaHCO3；H2C8H4O4-KHC8H4O4(邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾)；H3BO3-Na2B4O7(四硼酸钠水解后产生H2BO-3)。(2) 多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐，例如，NaHCO3-Na2CO3；NaH2PO4-Na2HPO4；NaH2C5HO7(柠檬酸二氢钠)-Na2HC6H5O7；KHC8H4O4-K2C8H4O4。(3) 弱碱及其对应的盐例如NH3-NH+4CL-；RNH2-RNH+3A-(伯胺及其盐)；Tris-TrisH+A-(三羟甲基烷及其盐)。3. 缓冲容量与缓冲范围缓冲容量缓冲能力的强弱，可用缓冲容量β表示。缓冲容量也叫缓冲值或缓冲指数。   对任何一种缓冲溶液的每一个pH值，都有其相应的缓冲量。缓冲容量实际上是一个微分比，可定义为：使1升缓冲溶液的pH值增高很小一个数值dpH时，需加入的强碱物质的量为db，则db与dpH之比值叫缓冲容量，用数学式表示为β=db/dpH缓冲mol·L-1·pH-1。如总浓度(即共轭酸与共轭碱浓度之和)为0.100mol·L-1 pH4.45的HOAc-NaOAc缓冲溶液(即醋酸缓冲溶液)的缓冲容量为0.051(mol·L-1·pH-1)。

我们经常说用滴定法来定量检测物质含量，那么你对滴定又有多少认识呢？我们常说的滴定大体分为四类：酸碱滴定，络合滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定。虽然他们名字等方面存在着差异，但是大同小异，都是通过两种物质进行反应（为完全反应，不为可逆反应），其中一种物质我们已知它的量或者浓度。之后通过完全消耗掉已知量来计算测量量，或者通过已知物质的消耗体积乘上浓度得到消耗量，进一步得到所测物质的量。在这简单的方法中一定就有个临界值，也就是我们所说的什么时候知道滴定完成了。可以用已知量去计算未知量了。这里就和实验现象有关，我们四大分类中，可以说沉淀反应是可以直接知道什么时候停止滴定的，因为当沉淀开始生产或者沉淀完全消失的时候就是我们所需的实验临界点了。对于其他三种滴定来说，要是试剂本身不带有颜色，那么我们就需要添加新的东西来检测，这个时候我们往往带有颜色的物质—指示剂。指示剂有很多中，其中常见的为酸碱指示剂，通过指示剂在不同PH条件下的颜色不同来确定滴定终点。要是试剂本身带有颜色我们就可以通过试剂自带颜色进行滴定终点判断，比如说高锰酸钾为紫色强氧化剂，常见铁离子、铜离子等都自带颜色。滴定法存在很大的误差，因为人工滴定在判定上都存在较大的区别，颜色对个人而言都不一样，因此当你决定某个点为滴定终点的时候，别人是不这样认为的！这个也就是滴定法的缺陷所在了！针对这个问题，现在采用分光光度计和滴定法结合来进行定量判定。分光光度计对颜色较为敏感，当比色皿中物质颜色固定时，对可见光的吸收波长是固定的，因此事先我们将制定标准曲线，滴加不同量但是相同浓度的待测样放入分光光度计中，通过吸收不同波长来制定标准，然后通过分光光度计检测待测物质的吸收波长对应开始所制作的标准曲线来判定待测物质的量，达到定量检测的效果。

1、纯化的一般目标和方法首先，自然来源或者重组表达的蛋白质经过一些粗提的步骤(例如：匀浆、离心、硫酸铵沉淀等)成为稳定的可以用于色谱分离的样品。然后进行捕获色谱(capture chromatography)，主要目标是浓缩和去除大量的容易去除的杂质，此步最关心的是流速和载量，常采用高载量、快流速凝胶。经过浓缩的部分纯化的样品进行中级色谱(intermediate chromatography)，目的是去除较难去除的杂质，此步最关心的是分辨率，常采用高分辨率的细颗粒凝胶。最后为了得到符合要求的最终产品，去除残存的杂质以及目的蛋白的多聚物或者降解片断，进行精制色谱(polishing chromatography)，常采用具有高分辨率的凝胶过滤凝胶进行凝胶过滤色谱。2、纯化前的准备工作(1)样品稳定性试验a、测定样品在pH 2-9的稳定性；b、测定样品在0-4 mol/L NaCl及0-2 mol/L 硫酸铵中的稳定性；c、测定样品在0-50%乙醇、甲醇中的稳定性；d、测定样品在4-40℃的稳定性；e、室温下静置过夜，测定对蛋白水解酶的稳定性。(2)样品预处理a、去除样品中颗粒物(0.45-0.22微米膜过滤或者10000 g离心15分钟)b、去除样品中脂类( 10000 g离心15分钟或有机溶剂抽提)c、去除样品中核酸(加入核酸酶消化或者使核酸沉淀)d、抑制样品中蛋白水解酶(加入蛋白酶抑制剂、低温下快速第一步分离或在蛋白酶缺陷宿主中表达重组蛋白)(3)样品的保存条件：短期储存(小于24小时)a、避免接近或超过样品的稳定极限防止蛋白质变性或沉淀b、在密闭容器中冰箱冷藏较长期储存(数天)a、b、同上c、加入适当的抑菌剂长期储存a、同上b、冰冻或者最好冻干(真空冷冻干燥)保存。3、对每一纯化步骤的评价相关方法的建立a、目的蛋白含量测定酶活性测定、生物活性测定、放射免疫、酶联免疫、免疫电泳、荧光。b、总蛋白含量测定紫外吸收法、Lowry法、Bradford染料结合法(考马斯亮兰G-250)等。c、样品复杂度检测HPLC(离子交换、凝胶过滤、反相)、SDS-PAGE、等电聚焦、毛细管电泳(CE)。4、蛋白质的来源(1)天然蛋白： 天然产物中的目的蛋白一般含量很少而且组分极复杂，在分离过程中须采用多步骤才能去除各种杂质，并应在整个过程中降低蛋白水解酶的活性。(2)重组蛋白： 重组蛋白则目标蛋白的丰度较高。重组蛋白主要有三种表达定位：a、细胞质：在种情况下，必须破坏细胞结构才能得到目的蛋白质，同时伴随着大量核酸和其它上千种宿主蛋白质的释放；在表达量较高的条件下，一般形成包涵体，包涵体含有过表达目的蛋白，且容易通过高速离心分离，但是包涵体的溶解与复性是较复杂的。b、外周质： 表达的蛋白质存在于细菌内膜与外膜之间，这样目的蛋白可以较少地受到蛋白酶的作用并减少了宿主蛋白的污染。c、分泌到培养基：这种表达一般蛋白质浓度较低，主要受到培养基中的污染。

范围 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的测定，其它磺胺类药物的测定可以参照本标准。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理用乙酸乙酯提取，稀盐酸反提取，正己烷脱脂，荧光胺衍生，反相色谱柱分离，荧光检测器检测，磺胺5-甲氧嘧啶为内标物，内标法定量。 试剂本标准所用试剂在磺胺类药物出峰处应无干扰峰，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。 标准品：磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑，磺胺5-甲氧嘧啶，纯度均大于98.0%。丙酮：色谱纯。正己烷：色谱纯。乙酸乙酯：色谱纯。乙腈：色谱纯。甲醇：色谱纯。荧光胺：纯度大于99.0%。乙酸钠：分析纯。冰乙酸：优级纯。盐酸溶液：2mol/L，量取180mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。乙酸钠溶液：3.5mol/L，称取28.7g无水乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100mL。荧光胺溶液：2mg/L，称取0.03g荧光胺，加15mL丙酮，振摇至完全溶解，存放在暗处。现配现用。标准储备液：100mg/L，称取标准品10mg(称准至0.1mg)，用甲醇溶解并定容至100mL。避光冷藏保存，保存期为一个月。混合标准中间液：1mg/L，移取标准储备液各1.00mL，用甲醇稀释并定容至100mL，在室温下混匀。内标储备液：100mg/L，称取磺胺5-甲氧嘧啶标准品10mg(称准至0.1mg)，用甲醇溶解并定容至100mL。避光冷藏保存，保存期为一个月。内标中间液：1mg/L，移取内标储备液1.00mL，用甲醇稀释并定容至100mL，在室温下混匀。混合标准使用液：取混合标准中间液20μL、40μL、100μL、200μL、400μL，分别加入内标中间液100μL，用2mol/L盐酸(4.10)稀释至2mL，配成浓度分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L的混合标准使用液，其中内标浓度为0.05mg/L。 仪器与设备液相色谱仪：配荧光检测器。电子天平：感量0.0001g。电子天平：感量0.01g。高速组织捣碎机。均质机。离心机。旋涡混匀器。氮吹仪。往复式振荡器。聚丙烯离心管：15mL、50mL。容量瓶：10mL、20mL、50mL、100mL、200mL、500mL、1000mL。玻璃移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。巴斯德吸管。 色谱条件色谱柱：ODS-C18，5μm，4.6mm×250mm，或同类型号色谱柱。柱温：45℃。流动相：乙腈 乙酸溶液(38 62)，500mL水中加入冰乙酸调节pH至3.0配制成乙酸溶液。流速：1mL/min进样量：20μL。激发波长：405nm。发射波长：495nm。 步骤分析 样品制备 从原始样品中取出部分有代表性的样品，高速组织捣碎机捣碎。四分法缩分出不少于500g样品，混匀，均分成两份。装入清洁容器，加封，标明标记。-18℃以下冷冻保存。 提取 将样品解冻，称取2.00g，置于50mL聚丙烯离心管，加入磺胺5-甲氧嘧啶标准中间液(4.16)100μL，用玻璃棒搅匀，再加乙酸乙酯10mL，均质机14000rpm均质1min，往复式振荡器振动10min，3000rpm离心10min，将乙酸乙酯层小心转移到15mL具塞刻度试管中，40℃以下氮气吹至2mL。再向原离心管中加入乙酸乙酯10mL，旋涡混匀30s，振动10min，3000rpm离心10min，将乙酸乙酯层小心转移到原15mL具塞刻度试管中，40℃以下氮气吹至5mL。然后在试管中加入2.00mL2mol/L的盐酸溶液，旋涡混匀1min，加盖后振动10min，3000rpm离心8min，用巴斯德吸管移去乙酸乙酯层，在余液中加入正己烷5mL，旋涡混匀30s，3000rpm离心8min，用巴斯德吸管移去正己烷层，0.45μm微孔滤膜过滤，滤液备用。 衍生 向样品瓶中加入200μL混合标准使用液或样品提取液、200μL乙酸钠溶液和80μL荧光胺溶液，旋涡混匀30s，20min后供液相色谱分析。 色谱分析 取衍生后的样品提取液20μL进样，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性，内标法定量。磺胺类药物色谱分析图参见附录A。 工作曲线 称取空白样品2.00g，分别添加混合标准中间液(4.14)20μL、40μL、100μL、200μL、400μL，样品中每种磺胺残留量分别为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg，按7.2、7.3、7.4操作，以磺胺峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，磺胺含量为横坐标，绘制工作曲线。 计算 用色谱数据处理软件或按下式计算样品中磺胺残留量： 式中： X——样品中磺胺残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； s——样品溶液中磺胺峰面积，单位为counts； s1——样品溶液中内标峰面积，单位为counts； S——标准溶液中磺胺峰面积，单位为counts； S1——标准溶液中内标峰面积，单位为counts； x——加标样品中磺胺残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)。 方法回收率 浓度范围为0.010mg/kg～0.10mg/kg时，回收率见回收率表。 回收率表 名称 回收率 磺胺嘧啶 88.0%～111.8% 磺胺甲基嘧啶 90.0%～110.8% 磺胺二甲基嘧啶 91.0%～110.1% 磺胺甲基异噁唑 107.0%～116.7% 方法检出限 本方法检出限为0.010mg/kg。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15%。

二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。 准确称取1 g剪碎的样品。  加蒸馏水至50 mL，盖上盖振摇。放置10分钟以上，其间振摇以加速提取，其上清液即为样品液。 在1.5 mL离心管中先滴加2滴检测液A，1滴检测液B，上下摇动，混匀；然后加入1 mL样品液，立即盖塞混匀。  放置5分钟观察颜色变化，并与色卡对照，得出样品中二氧化硫并未达到50 mg/kg，因此判断二氧化硫含量未超标。 

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

1 蛋白质与水的相互作用：蛋白质的水溶性蛋白质与水之间的作用力主要是蛋白质中的肽键（偶极-偶极相互作用或氢键），或氨基酸的侧链（解离的、极性甚至非极性基团）同水分子之间发生了相互作用。影响蛋白质水溶性的应素很多：（1）pH>pI 时，蛋白质带负电荷，pH=pI 时，蛋白质不带电荷，pH 时，蛋白质带正电荷。溶液的pH 低于或高于蛋白质的pI 都有利于蛋白质水溶性的增加，一方面是加强了蛋白质与水分子的相互作用，另一方面蛋白质链之间的相互排斥作用。等电沉淀。（2）离子强度：μ=0.5ΣCiZi2，Ci 表示离子强度，Zi 表示离子价数。盐溶：当溶液中的中性盐浓度在0.5mol/L 时，可增加蛋白质的溶解性，盐作用减弱蛋白质分子之间的相互作用。盐析：当溶液中的中性盐的浓度大于1mol/L 时，蛋白质会沉淀析出，这是盐与蛋白质竞争水分的结果。不同盐类对蛋白质的盐析作用强弱不同。（3）非水溶剂：有些有机溶剂可引起蛋白质变性沉淀，主要是有机溶剂降低了水的介电常数，蛋白质之间的静电斥力降低。（4）温度：温度低于40-50℃时，随温度的增大水溶性增大，当温度大于50℃，随温度的增大，水溶性降低。根据蛋白质的溶解性对蛋白质分类：（1）清蛋白：可溶于pH6.6 的水中，血清清蛋白，卵清蛋白，α-乳清蛋白；（2）球蛋白：能溶于pH7 的稀碱溶液，β-乳球蛋白；（3）醇溶蛋白：能溶于70%的乙醇，玉米醇溶蛋白；（4）谷蛋白：在上述溶剂中都不溶解，但可溶于酸（pH2）或碱（pH12）。2 织构化在许多食品体系中，蛋白质是构成食品结构和质地的基础，无论是生物组织（鱼和肉的肌原纤维蛋白），还是配制食品（如面团、香肠、肉糜等）。还可以通过织构化加工植物蛋白使其具有咀嚼性及持水性的纤维状产品。一般蛋白质织构化的方法有：（1）热凝固和薄膜形成：豆浆在95℃保持几小时，表面会形成一层薄膜，如腐竹的生产。一般工业化蛋白质织构化是在光滑的金属表面进行的；（2）纤维形成：纤维纺丝。大豆蛋白纺丝：在pH10 时制备高浓度10-40%的纺丝溶液→脱气→澄清→通过管蕊板，每平方厘米1000 孔，孔径为50-150μm→酸性氯化钠溶液（等电沉淀或盐析）→压缩→成品。（3）热塑挤压：使蛋白质中的含水量为10-30%，在高压下10000-20000kPa，使其在20-150s 内温度升高到150-200℃。挤压通过蕊板，一般在蛋白质中加入淀粉可改善其质地。3 凝胶形成：蛋白质形成凝胶的机制和相互作用至今还没有完全研究清楚，但有研究表明蛋白质形成凝胶有两个过程，首先是蛋白质变性而伸展，而后是伸展的蛋白质之间相互作用而积聚形成有序的蛋白质网络结构。影响蛋白质凝胶形成的因素有：（1）蛋白质的浓度：蛋白质溶液的浓度越大越有利于蛋白质凝胶的形成，高浓度蛋白质可在不加热、与等电点相差很大的pH 条件下形成凝胶。（2）蛋白质的结构：蛋白质中二硫键含量越高，形成的凝胶的强度也越高，甚至可以形成不可逆凝胶，如卵清蛋白，β-乳球蛋白。相反含二硫键少的蛋白质可形成可逆凝胶，如白明胶等。（3）添加物：不同的蛋白质相互混合，可促进凝胶的形成，将这种现象称为蛋白质的共凝胶作用。在蛋白质溶液中添加多糖，如在带正电荷的明胶与带负电荷的褐藻酸盐或果胶酸盐之间通过离子相互作用形成高熔点凝胶。（4）pH：pH 在pI 附近时易形成凝胶。4 面团形成小麦胚乳中的面筋蛋白质在当有水分存在时在室温下混合和揉搓能够形成强内聚力和粘弹性糊状物的过程。水合的面粉在混合揉搓时，面筋蛋白质开始取向，排列成行或部分伸展，这样将增强蛋白质的疏水相互作用并通过二硫交换反应形成二硫键。最初的面筋颗粒形成薄膜，形成三维空间上具有粘弹性的蛋白质网络。影响蛋白质面团形成的因素有很多：（1）氧化还原剂：还原剂可引起二硫键的断裂，不利于面团的形成，如半胱氨酸；相反氧化剂可增强面团的韧性和弹性，如溴酸盐；（2）面筋含量：面筋含量高的面粉需要长时间揉搓才能形成性能良好的面团，对低面筋含量的面粉揉搓时间不能太长，否则会破坏形成的面团的网络结构而不利于面团的形成；（3）面筋蛋白质的种类：利用不同比例的麦醇溶蛋白和麦谷蛋白进行实验，发现麦谷蛋白决定面团的弹性、粘结性、混合耐受性等，而麦醇溶蛋白决定面团的延伸性和膨胀性。5 乳化性质蛋白质在许多乳胶体食品体系中起着重要的作用，如牛奶、冰淇淋、肉馅等。蛋白质对水/油体系的稳定性差，而对油/水体系的稳定性好。影响蛋白质乳化的因素：（1）盐：0.5-1.0mol/L 的氯化钠有利于肉馅中蛋白质的乳化；（2）蛋白质的溶解性：蛋白质的溶解性越好，其乳化性也越好，但蛋白质的乳化性主要与蛋白质的亲水-亲油平衡性有关；（3）pH：有些蛋白质在pI 时乳化性最好，而有些蛋白质在pI 乳化性最差；（4）热作用：热不利于蛋白质乳化性的发挥。6 起泡性质在食品体系中蛋白质起泡的现象非常常见，如蛋糕、棉花糖、蛋奶酥、啤酒泡沫、面包等。蛋白质泡沫其实质蛋白质在一定条件下与水分、空气形成的一种特殊形态的混合物。影响蛋白质起泡的因素有：（1）盐类：氯化钠一般能提高蛋白质的发泡性能，但会使泡沫的稳定性降低，Ca2+则能提高蛋白质泡沫的稳定性。（2）糖类：糖类会抑制蛋白质起泡，但可以提高蛋白质泡沫的稳定性。（3）脂类：脂类对蛋白质的起泡和泡沫的稳定性都不利。（4）其他：蛋白质浓度为2-8%时，起泡效果最好，除此之外还与搅拌时间，强度、方向等有关。有时由于蛋白质的起泡而影响加工工艺的操作，要对蛋白质泡沫进行消除，常用的方法就是加入消泡剂——硅油。7 风味结合作用蛋白质可以使食品中的挥发性风味化合物在贮藏及加工过程中不发生变化，并在进入口腔时完全不失真的释放出来。影响蛋白质风味结合作用的因素有：（1）水：水可以提高蛋白质对极性风味化合物的结合作用，但对非极性风味化合物的结合没有影响；（2）盐：凡能使蛋白质解离或二硫键断裂的盐类，都能提高蛋白质的风味结合能力；（3）水解作用：蛋白质水解后其风味结合作用严重被破坏；（4）热变性：热变性一般会使蛋白质的风味结合作用有所加强；（5）其他：脱水，脂类存在。

假冒伪劣的奶粉中蛋白质含量往往不能达标，长期食用这类产品，会造成婴幼儿营养不良，生长发育迟缓，干瘦水肿，头大体小，免疫力降低，器官受损甚至危及生命。称取奶粉1 g于50 mL三角瓶中，加40~50℃蒸馏水50 mL，摇匀，备用。样品管：取1 mL样品液于10 mL比色管中，加入4 mL显色剂，摇匀，静置30 min，用微孔滤膜多次过滤至溶液澄清，直接移至比色皿中。空白管：取1 mL蒸馏水于10 mL比色管中，加入4 mL显色剂，摇匀。结果显示每100 g奶粉中蛋白质含量为15.1 g，符合国家标准。

       由农药残留快速检测仪生化检测法开发的速测卡法（酶抑制显色纸片法）和速测仪法（酶抑制分光光度法），前者在80年代在省级部门小范围使用过，后被后者取代。目前我省广泛使用农药残留检测方法主要有两大类—色谱检测法和速测仪法。色谱检测法用作农残定量分析，可为农药残留执法提供依据，主要分布在省级相关部门，部分地州也具有一定的检测能力。速测仪法只能作农残定性分析，但它具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层推广等特点，是目前我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内和我省应用最为广泛的农药残留快速检测方法。广泛用于蔬菜、水果生产基地和批发市场等，主要用来防止有机磷和氨基甲酸酯类农药残留严重超标的蔬菜和水果流入市场。        一、有机磷农药和氨基甲酸酯农药的作用机理        有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死。如果有有机磷农药存在，有机磷农药就与胆碱酯梅结合，胆碱酯酶就不能分解乙酰胆碱为乙酸和胆碱，造成乙酰胆碱在神经肌接头和体内其它部位的过量积聚，引起一系列神经中毒症状。            二、乙酰胆碱酯酶抑制法（酶法）的作用原理        从生物化学的角度看，有机磷农药和氨基甲酸酯农药与乙酰胆碱是竞争性作用于胆碱酯酶的，即胆碱酯酶可以与乙酰胆碱结合，催化乙酰胆碱生成乙酰和胆碱，另一方面，如果胆碱酯酶与有机磷农药结合，就阻断了反应的进行。根据这个原理，就可以利用胆碱酯酶的催化反应的抑制法，设计一种通过颜色变化的直观的检测方法，来快速检测有机磷农药和氨基甲酸酯农药的残留情况。因此，生物化学法（酶法）就是利用某种酶受影响的程度来反映农产品中农药残留量。        三、速测仪法（酶抑制分光光度法）方法原理        乙酰胆碱酯酶水解后，水解产物可与显色剂反应产生颜色，有机磷和氨基甲酸酯类农药可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使这种酶不能被水解，从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂，用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后，用分光光度计测定吸光值随时间的变化，计算出抑制率，以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。        四、速测仪法的优缺点：        优点：在于简单方便，快捷、成本低廉。整个检测过程只需30分钟左右，它可以作为传统仪器分析方法的有益补充，针对市场、农场蔬菜农药残留量进行快速筛选监测，保证上市蔬菜食用的相对安全性。缺点：酶试剂易失活，导致反应不稳定，检测结果误差较大，重复性不好，实际应用中的确认率大约为60%~70%左右；存在检测盲区，只能检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药，不能检测有机氯类、菊酯和其它类别的剧毒农药；不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡萝卜、茭白、蘑菇、花椒等14种容易出现假阳性的农产品；需要对检测人员进行专门培训，否则将会对出现的问题无法正确处理或判断，得出错误的结果。

将样品剪碎，取2.5 g于具塞三角瓶中。加入蒸馏水至50 mL，盖塞，沸水浴15 min，过滤，滤液（即样品液）备用。样品管：取1 mL样品液于10 mL比色管中，滴加4滴A溶液，再滴加4滴B溶液，摇匀，放置20 min，期间摇动6次，再加入0.1 mL C溶液，摇动30秒，放置5 min，用蒸馏水稀释至5 mL刻度线，摇匀。空白管：取1 mL样品液于10 mL比色管中，滴加4滴甲醛A溶液，用蒸馏水稀释至5 mL刻度线，摇匀。按照仪器界面提示将装有空白溶液的比色皿放入相应的检测通道，检测结果如图所示。快速检测只能作为初筛，建议送到第三方检测机构进行定量检测。

酚酞属于国家禁止用于保健类减肥食品中的化学药品。酚酞可引起皮炎、药疹、瘙痒、灼痛及肠炎、出血倾向等。长期滥用时可造成电解质紊乱，诱发心律失常、神志不清、肌痉挛以及倦怠无力等症状。日前，安徽的薛女士给消费者体验中心寄来了一袋减肥茶的样品，请我们帮忙检测是否含有酚酞。取1 g内容物。取一支试剂A，将所取样品加入管中，盖紧盖子大力振荡混匀1～2 min，静置2～3 min，至上层溶液澄清。用0.5 mL塑料吸管吸取上层样品处理液，加3～5滴于试剂B中，盖上盖子后摇匀，马上观察溶液颜色。若溶液出现粉红至紫红色，则判为阳性（＋）；否则判为阴性（－）。结果显示，样品中不含有酚酞。

（一）木耳吸水量的检测方法编号：CDC-21611 适用范围：本方法适用于木耳吸水量的现场快速检测。2 方法原理: 经大量实验证实，在50℃±3℃的情况下，正常木耳的吸水量为1g木耳可吸收10mL以上的水。达不到此吸水量时，往往为劣质木耳或掺假木耳。采用物理方法，可在30min内得出结果。3 检测试材：250 mL量筒，50℃±3℃饮用水4 操作方法：将饮用水加热到50℃±3℃，取200mL到量筒中，称取木耳5.0g，放入到量筒中，搅拌并使水淹没木耳，浸泡30min。5 结果判断：从量筒中取出木耳后，量筒中的水少于150mL时，表明为正常木耳。吸水量异常的木耳，往往预示着木耳可能用无机盐类等物质的水浸泡过。6 注意事项：从量筒中取出木耳时，可先将总体倒入一个容器中，再将容器中的水倒入量筒中观察。（二）木耳pH值的检测1 适用范围：本方法适用于木耳pH值的现场快速检测。2 方法原理: 采用酸度计测试木耳浸泡液的酸碱度，可初步反映出其是否有掺假存在。3 检测试材：便携式pH酸度计。4 操作方法：取木耳吸水量检测前的预备用水和浸泡木耳后的浸泡液，用pH酸度计，分别测试水和浸泡液的pH值。设定水的pH值为7.0，若测得水的pH值高于7.0如7.5时，应在检测浸泡液后得到的pH值基础上减去0.5；若测得水的pH值小于7.0如6.4时，应在检测浸泡液后得到的pH值基础上加上0.6，以此类推计算出浸泡液的pH值。5 结果判断：正常黑木耳浸泡液的pH值多数在5.5～6.8范围。毛木耳(粗木耳)pH值在7.0左右。如果pH>8，可怀疑木耳中可能含有碱性物质；当pH>9时，可认定木耳中掺有碱性物质；当PH6.说明6.1酸度计的使用按其说明书操作。6.2在没有酸度计的情况下，也可选用精密pH试纸进行检测，当发现木耳的pH值不在正常范围时，再用酸度计加以确证。7.试材质量控制：使用校准液，定期或不定期地对pH酸度计加以校准。

免疫胶体金技术是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术。胶体金是由氯金酸（HAuCl4）在还原剂如白磷、抗坏血酸、枸橼酸钠、鞣酸等作用下，聚合成为特定大小的金颗粒，并由于静电作用成为一种稳定的胶体状态。胶体金在弱碱环境下带负电荷，可与蛋白质分子的正电荷基团形成牢固的结合，由于这种结合是静电结合，所以不影响蛋白质的生物特性。根据胶体金的一些物理性状，如高电子密度、颗粒大小、形状及颜色反应，加上结合物的免疫和生物学特性，因而使胶体金广泛地应用于免疫学、组织学、病理学和细胞生物学等领域。北京智云达三聚氰胺胶体金快速检测卡，采用竞争抑制免疫层析技术的原理测定乳制品中的三聚氰胺。三聚氰胺俗称蛋白精，被不良商家添加到乳制品中以提高乳制品蛋白质含量。长期食用会导致营养不良和其它病症。本速测卡用于检测乳制品中是否添加三聚氰胺的快速筛选，整个检测过程只需 3~5 分钟。本速测卡采用竞争抑制免疫层析技术的原理测定乳制品中的三聚氰胺。速测卡中含有被预先固定于膜上检测带（T）的三聚氰胺偶联物和被胶体金标记的抗三聚氰胺单克隆抗体，检测时样品中抗原和标记抗体竞争结合成偶联物。样 品 制 备1. 液态奶：用干燥、洁净的比色管或适当容器盛放液态奶，用纯净水 1:4 稀释（1 份液态奶 +4 份纯净水），直接用于检测。2. 婴儿奶粉：用干燥、洁净的比色管或适当容器盛放奶粉，用纯净水 1:10 稀释（1 份奶粉 +10 份纯净水），溶解后用于检测。3. 非婴儿奶粉：用干燥、洁净的比色管或适当容器盛放奶粉，用纯净水 1:20 稀释（1 份奶粉 +20 份纯净水），溶解后用于检测。检 测 步 骤1. 在进行测试前请先仔细阅读使用说明书。2. 速测卡和样本恢复至室温后拆开产品包装，将速测卡平放在桌面上。请在一小时内尽快使用。3. 吸取待测样品溶液，缓慢滴加 80~100μl（约 3~4 滴）样品液于加样孔中，开始计时。4. 在 3~5 分钟内读取结果，其它时间判读结果无效。注 意 事 项1. 请按照操作步骤进行测试，操作时请勿触摸速测卡显示区 ;2. 检测线（T 线）可能偏淡或颜色偏灰，但只要出现条带，就可判定为阴性结果 ;3. 如果样品偏酸或偏碱，需要调节 pH 至中性后再检测；4. 检测时避免阳光直射和电风扇直吹；5. 样品滴管不可混用，以免交叉污染；6. 出现阳性结果建议复查一次，两次检测均为阳性结果时应按法定程序分瓶封装样品用于确证法检测。7. 本品为一次性消耗品，请勿重复使用。

        1.目前自来水消毒杀菌的主要方式是什么？        答：中国目前自来水净化方式：氯气杀菌；世界发达国家和地区自来水净化方式：紫外线和臭氧技术杀菌。        2.什么是氯？        答：氯气是黄绿色、有强烈窒息性异味、有毒的气体。它是很强的氧化剂，与二氧化碳接触能形成光气，在高压下可液化为液氯，密度为2.48kg／m3，熔点-102℃，沸点-34．6℃，在空气中呈白色烟雾，极易溶于水、醇和醚，其水溶液称为盐酸。        3.自来水中为什么要添加氯？        答：自来水原本应该是一种既卫生又安全的饮用水，但由于环境的污染，导致水中细菌等有害物质大量滋生，为了要抑制和杀灭水中的细菌，在处理水过程中加入氯。        4.氯对人体有什么危害？        答：氯气对人体有严重危害，它能刺激眼、鼻、喉以及上呼吸道等。引起急性肺水肿及肺炎，浓度高时可麻痹呼吸中枢、出现“闪击性死亡”。长期吸入低浓度的氯会引起慢性中毒，导致体内产生大量的自由基，加速人体衰老速度。主要病症为鼻炎、慢性支气管炎、肺气肿、肝硬化、动脉粥样硬化，甚至是癌症。氯加入水中后，会让您的头发产生干涩、断裂、分叉，也让您的肌肤漂白化、皮肤层脱落及产生奇痒无比的皮癣过敏症。氯受热后与水中有机腐质产生三氯甲烷等致癌物质。        5.含余氯的水对清洗蔬菜、水果、谷物等有何影响？氯会破坏蔬菜、水果、谷物中的维生素、矿物质等营养成分，严重影响人体对营养物质的吸收。        6.余氯是如何进入人体的？答：用于自来水中的氯，对任何有毛细孔如皮肤、鼻孔、口腔、肺部、毛发、眼睛、肉类蔬果菜等氧化表层，都很容易快速被吸收。        7.余氯为什么容易通过人体皮肤被吸收？答：因为人体皮肤表层遍布毛孔和汗腺，在与自来水接触的瞬间，余氯可以很容易的通过这些细微的毛孔进入被人体皮肤所吸收。        8.长期用含余氯的水洗澡有什么危害？答：用含有余氯的自来水洗澡，浴室内氯气的总量中有四成是经由呼吸道吸入，三成是由皮肤吸收，是平常通过饮用进入人体体内氯的6～8倍，轻者产生瘙痒，日积月累到中年致癌率会增加30%；

 食品标签是指预包装食品容器上的文字，图形，符号，以及一切说明物。1． 标签的内容是否齐全        所有食品生产者，都必须按照《食品标签通用标准》正确地标注各项内容。2． 标签是否完整        食品标签不得与包装容器分开。食品标签的一切内容，不得在流通环节中变得模糊甚至脱落；必须保证消费者购买和食用时醒目、易于辨认和识读。3． 标签是否规范        食品标签所用文字必须是规范的汉字。可以同时使用汉语拼音，但必须拼写正确，不得大于相应的汉字。可以同时使用少数民族文字或外文，但必须与汉字有严密的对应关系，外文不得大于相应的汉字。食品名称必须在标签的醒目位置，且与净含量排在同一视野内。4． 标签的内容是否真实        食品标签的所有内容，不得以错误的、容易引起误解或欺骗性的方式描述或介绍食品。“错误的”：是指食品标签的设计者由于疏忽或知识的原因在标签上出现的差错。例如：将配料表误标成成分表。这4个指标必须看1. 保质期        这点大家基本都做到了。在保质期之内，当然是选择距离生产日期最近的产品。此外，由于价格差别很明显，购买者对食品的认证标志也比较熟悉，比如有机食品标志、绿色食品标志、无公害食品标志等，它们往往代表着食品更高的品质。对转基因食品敏感的人，还要看看是否标有转基因字样。2. 食品类别        基本上能反映出食品的本质。比如，看见标签上的“食品类别”项目注明“调味牛奶”，你就会知道，这是在牛奶当中加了点咖啡和糖，而不是水里面加了糖、增稠剂、咖啡和少量牛奶的乳饮品。3. 配料表        食品的营养品质本质上取决于原料及其比例，按国家规定，含量最大的原料应当排在第一位，最少的原料排在最后一位。4. 营养素含量这也是我们选购食品时很关键的指标，像蛋9白质、维生素、矿物质等有利于身体健康的营养素，一般是含量越高越好。不过，对于以口感取胜的食物来说，也要小心其中的热量、脂肪、饱和脂肪酸、钠和胆固醇含量等指标。        看懂食品标签有助于我们吃的更安全。

实验过程：实验样品：超市买来的西红柿一、速测卡法实验仪器：北京智云达农药残留速测卡1、  滴 2-3 滴农残洗脱液在西红柿表面表面。2、取农药残留检测卡，将西红柿样品提取液的液滴滴在白色药片上，放置 10min 进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。3、10min后将农药残留检测卡对折，使红色药片与白色药片叠合发生反应，3min后打开，显示实验结果。检测结果：白色药片变为天蓝色，为阴性结果（合格）。二．农药残留分光光度计法实验仪器：ZYD-NP12农药残留快速检测仪1、滴8ml农残缓冲液在西红柿表面于干净容器中。2、取两个比色皿，分别为样品组合对照组。在样品管加入3ml样品液，在对照管中加入3ml缓冲液，随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。盖塞混匀静置10min。摇匀后放置10min。3、加入20ul 底物摇匀。4、将比色皿放入农药残留检测仪器，测量3分钟。实验结果：抑制率分别为25%和14%，农残未超标。判定依据，抑制率≥50%时，农残超标。PS：技术工程师于勇表示，农药残留检测卡和ZYD-NP12农药残留快速检测仪只适用于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。检测结果只能表明这两种类型的农药并未超过国家标准限量。

食品中的微生物是造成食品腐败、变质的主要因素。人们在生活不断总结出的各种食物保藏方法也是为了避免在食品中滋生微生物加速食品变质。但是我们的生活中微生物无处不在，有有益的有有害的，针对食品中的各种微生物检测我们应该做什么呢？食品中的微生物按照其对人类有无危害可分为两类：一类是有益菌，例如酵母菌、乳酸菌等，可用来酿造美酒或腌制咸菜。另一类是有害菌：例如大肠菌群及其他肠道性致病菌，它们会引起食物中毒或引发传染病。食品中的细菌总数、大肠菌群是肯定要做检测的，而且有限值，致病菌要求不得检出，霉菌酵母菌部分食品有限制，北京智云达食安专家提醒。最好参考食品微生物检测的标准详细了解检测指标。食品卫生质量的细菌污染指标是菌落总数和大肠菌群。食品中的细菌数量一般是以单位（g、ml）食品中细菌的个数来计，常用菌落总数来表示。利用菌落总数一方面可以起到监督食品的清洁状态的作用，另一方面可以用来预测食品的保藏期。大肠菌群是肠道致病菌污染的指示菌，它一般直接或间接来自人与温血动物粪便。食品中如检出大肠菌群，就表示食品曾受到污染。菌落总数和大肠菌群是食品的卫生指标，绝大部分食品都需要检验这两个指标是否合格。其中，菌落总数培养时间是48小时，大肠菌群的检测时间也在24到72小时之间。按照国标要求，菌落总数和大肠菌群是食品企业出厂时必须检验的项目。除卫生指标之外，食品中还需检验是否含有致病菌（致病菌不得检出），包括霉菌和酵母菌以及沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌等。致病菌的种类很多，并非所有食品所检致病菌都相同，常检的致病菌有沙门、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌等。食品在检测过程中不能一概而论，根据产品的类别不同，检测项目也存在差别，一般可以按照产品和原材料等所属的卫生标准来确定检测的项目。由于食品被微生物污染引发的食物中毒等现象时有发生，尤其是夏季更适合微生物生长繁殖，尤其是食堂、学校等人群密集的地方，及时做好食品中的微生物检测工作很必要，北京智云达推出多款不同微生物检测纸片，还有食品微生物检测箱、食品安全检测箱等均适用。

家在四川的耿先生怀疑自己购买的酒中掺有甲醇，因此邮寄了8个样品到我们食品安全检测消费者体验中心，请我们帮帮忙检测。用滴管取0.04%甲醇标液、酒样各6滴于两个离心管中，各加入5滴试剂1，放置5分钟。加入4滴试剂2，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全褪色，加入2滴试剂3后，再加入15滴浓硫酸（强酸试剂，小心操作），等待3分钟。比较甲醇标液与酒样的颜色判断酒样中甲醇百分含量是否超标。酒样颜色比标液浅的为正常，酒样颜色比标液深的则为甲醇超标。8个样品中，甲醇含量均符合国家标准。

在健康的畜禽肉中含有过氧化物酶。当畜禽宰杀前因某种疾病使机体发生高度障碍而死亡或急杀时，则肉中过氧化物酶含量减少，甚至全无，这样通过测定畜禽肉中过氧化物酶的含量，就可判定是否为病害肉。日前，家住北京的孙女士将肉送到消费者体验中心，请我们帮忙检测是否是病害肉。称取5 g绞碎的样品于提取瓶中，加入50 mL蒸馏水，盖塞摇动2 min，过滤，收集滤液备用。样品管：取0.5 mL滤液于10 mL比色管中，加蒸馏水1.2 mL，POD活性A溶液1 mL，立即转移至比色皿中，放入仪器样品池中。空白管：蒸馏水。结果显示POD活性值。室温下，正常猪肉POD活性值为0.2~1。POD活性值低于正常值的可能是病害肉。结果显示样品中POD活性值低于正常猪肉，疑似病害肉。快速检测只能作为初筛，建议送到第三方检测机构进行定量检测。

 首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一．     采样的目的意义首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下：1）颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品：检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。2.小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。3.鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可。三.样品的制备与保存样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）    （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或搅碎 （固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2   保存采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天%

仪器本身性能带来的误差1.1复色光对比耳定律的偏离比耳定律成立的前提条件是人射光是单色光，但是精度再高的仪器，即使是双单色器的分光光度计，也只能获得近乎单色的光，无法获得纯单色光，它仍然含有狭窄光通带，具有复色光的性质。而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm，可调狭缝的可以做到0.Inm；可见分光光度计带宽6nm、snm，甚至十几纳米。光谱带宽应该是越小越好，但是随着光谱分辨率的提高，仪器的灵敏度降低，所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。当溶液浓度较小且单色光较纯时，可近似认为符合比耳定律。1.2杂散光的影响杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分，它是光谱测量中误差的主要来源。产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度计工作波段边缘波长处，由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低，杂散光的影响更为显著。杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差，实际工作中，在定量分析时，一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度，如果在分析波长处含有杂散光，这时样品的透光率较小，而杂散光大部分透过，使测量吸光度低于真实吸光度。1.3仪器噪声对测t的影响仪器噪声也是仪器的一个重要指标，它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号，扫描100%T和0%T线，可观察到分光光度计的绝对噪声水平，如果仪器噪声较大，会掩盖较小的测量信号，一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。1.4波长和吸光度准确度样品的每一个值都是在一定的波长下测得的，如果波长误差很大，测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求，更应引起足够的重视。国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%， B级土1.0%。2测量条件的选择2.1参比溶液和溶荆的选择分光光度计的测量实际上是以通过参比池的光强度作为人射光强度来测定试样的吸光度，先调节仪器使透过参比池溶液的吸光度为零，然后让同一束光通过样品，使得吸光度比较真实地反映待测物质的浓度，所以参比溶液的选择非常重要。如果仅有待测物质与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂或蒸馏水作参比溶液。如果显色剂有颜色，并在测定波长下有吸收，则用显色剂溶液作参比溶液，所加人显色剂及其它试剂的量，与试样中的加入量应一致。如果样品中其它组分本身的颜色对测定有干扰，而所用显色剂没颜色，则用不加显色剂的样品溶液作参比液。正确选择合适的溶剂，对提高分析的准确度起重要作用。为减小溶剂中杂质的影响，应选择高纯度的溶剂；溶剂应不与待测物质发生化学反应；待测物在溶剂中要有一定的溶解度；在测定的波长范围内，溶剂本身没有吸收，注意常用溶剂的最短可用波长；当用挥发性大的溶剂时，测量过程中吸收池应加盖。2.2测试波长的选择当用分光光度计对溶液进行测定时，首先需要选择合适的测量波长。选择的依据是该被测溶液的吸收曲线。在一般情况下，我们总是选择最大吸收波长作为测量波长，这样可以提高灵敏度。而在有些情况下最大吸收峰很尖锐、吸收过大或附近有干扰存在，就不能选最大吸收波长，而必须在保证有一定灵敏度的情况下，选择吸收曲线中的其它波长进行测定(曲线较平坦处对应的波长)，以消除干扰。绘制吸收曲线是正确选择波长的有效手段和方法

酶的固定化方法不下百种，归纳起来大致可以分为三类，即载体结合法、交联法和包埋法。（一）载体结合法载体结合法是指将酶固定到非水溶性载体上的方法。根据固定方式的不同，这种方法又可以分为物理吸附法、离子结合法和共价结合法。物理吸附法是指将酶吸附到固体吸附剂表面的方法，固体吸附剂多为活性炭和多孔玻璃等。离子结合法是指通过离子键将酶结合到具有离子交换基团的非水溶性载体上的方法，载体有离子交换树脂等。共价结合法是指酶和载体以共价键的形式结合在一起的方法，这种方法需要酶和载体都具有氨基、羧基或羟基等官能团。（二）交联法交联法是指通过双功能试剂，将酶和酶联结成网状结构的方法。交联法使用的交联剂是戊二醛等水溶性化合物。（三）包埋法包埋法是指将酶包裹在多孔的载体中。例如，将酶包裹在聚丙烯酰胺凝胶等高分子凝胶中，或包裹在硝酸纤维素等半透性高分子膜中。前者包埋成格子型，后者包埋成微胶囊型。与固定化酶技术相配套的是酶生物反应器。一个安装有固定化酶材料的容器就是酶生物反应器，它是把反应物质变成产品的重要生产车间。如葡萄糖溶液缓缓流进装有葡萄糖异构酶的生物反应器，出来的就是比原来溶液甜得多的新液体。

带鱼中甲醛的检测：将样品剪碎，取2.5 g于具塞三角瓶中。加入蒸馏水至50 mL，盖塞，沸水浴15 min，过滤，滤液（即样品液）备用。样品管：取1 mL样品液于10 mL比色管中，滴加4滴A溶液，再滴加4滴B溶液，摇匀，放置20 min，期间摇动6次，再加入0.1 mL C溶液，摇动30秒，放置5 min，用蒸馏水稀释至5 mL刻度线，摇匀。空白管：取1 mL样品液于10 mL比色管中，滴加4滴甲醛A溶液，用蒸馏水稀释至5 mL刻度线，摇匀。按照仪器界面提示将装有空白溶液的比色皿放入相应的检测通道，检测结果如图所示。快速检测只能作为初筛，建议送到第三方检测机构进行定量检测。

 免疫胶体金技术是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术。胶体金是由氯金酸（HAuCl4）在还原剂如白磷、抗坏血酸、枸橼酸钠、鞣酸等作用下，聚合成为特定大小的金颗粒，并由于静电作用成为一种稳定的胶体状态。 胶体金在弱碱环境下带负电荷，可与蛋白质分子的正电荷基团形成牢固的结合，由于这种结合是静电结合，所以不影响蛋白质的生物特性。根据胶体金的一些物理性状，如高电子密度、颗粒大小、形状及颜色反应，加上结合物的免疫和生物学特性，因而使胶体金广泛地应用于免疫学、组织学、病理学和细胞生物学等领域。北京智云达三聚Q胺胶体金快速检测卡，采用竞争抑制免疫层析技术的原理测定乳制品中的三聚Q胺。 三聚Q胺俗称蛋白精，被不良商家添加到乳制品中以提高乳制品蛋白质含量。长期食用会导致营养不良和其它病症。本速测卡用于检测乳制品中是否添加三聚Q胺的快速筛选，整个检测过程只需 3~5 分钟。 本速测卡采用竞争抑制免疫层析技术的原理测定乳制品中的三聚Q胺。速测卡中含有被预先固定于膜上检测带（T）的三聚Q胺偶联物和被胶体金标记的抗三聚Q胺单克隆抗体，检测时样品中抗原和标记抗体竞争结合成偶联物。

各有关单位：根据《高新技术企业认定管理办法》（国科发火〔2016〕32号）和《高新技术企业认定管理工作指引》（国科发火〔2016〕195号）有关规定，现将北京市2020年第三批2914家企业拟认定高新技术企业名单（详见附件）予以公示，公示期为10个工作日。传真：010-88656259 附件：北京市2020年第一批拟认定高新技术企业名单 全国高新技术企业认定管理工作领导小组办公室（科技部火炬中心代章） 2020年12月2日（此件主动公开） 北京市2020年第三批拟认定高新技术企业名单.pdf

亚xiao酸盐：亚xiao酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2一0.5克即可引起中毒，3克即可致死。亚xiao酸盐同时还是一种致癌物质，据研究，食道癌与患者摄入的亚xiao酸盐量呈正相关性。二氧化硫：二氧化硫是中国允许使用的还原性漂白剂。对食品有漂白和对植物性食品内的氧化酶有强烈的抑制作用。首先将燕窝进行称重，称取2.5g样本到提取瓶中，加蒸馏水或去离子水至10ml刻度线，充分震摇静置5分钟；取上清液1.0ml加入到速测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准比色卡对比，该比色卡上的数值乘上10即为样品中亚xiao酸盐的含量mg/ kg；经过颜色判定大约在10mg/kg左右，没有超过国家规定的30mg/kg。之后在交谈过程中，张女士提到北京采购的比香港采购的燕窝颜色更白，猜想是不是漂白过，因此我们加测一组实验，测试两类燕窝是不是用二氧化硫进行漂白。准确称取1克样品并尽可能剪成小碎片，加蒸馏水或纯净水至50mL，盖上盖振摇。放至10分钟以上，其间振摇以加速提取，其上清液即为样品液；在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A，1滴检测液B，上下摇动，混匀；然后加入1ml样品液，立即盖塞混匀。放臵5分钟观察颜色变化，并与色卡对照，得出样品中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。经过检测，没有发现二氧化硫。通过两次实验，初步可以确定张女士的两种燕窝中的亚xiao酸盐没有超过我们规定的标准，二氧化硫都没有检测出来。

检测样品：月饼 检测项目：糖精钠、山梨酸、黄qu霉毒素B1 检测仪器：PCS多功能食品安全检测仪、黄qu霉毒素 B1 速测卡 检测地点：消费者体验中心 检测结果：几项指标均在国家标准范围内，但是糖精钠含量为0.6mg/kg，虽小于国标1.0mg/kg,但是并未在食品配料表中标注。 以下为检测结果： 一、检测项目：糖精钠 检测仪器：PCS多功能食品安全检测仪 1、称取绞碎的4克样品于50mL提取瓶中。加入40mL蒸馏水，充分摇动1分钟，静置5分钟。2、过滤，移取1mL滤液至10mL比色管中，加蒸馏水至5mL刻度线，备用。3、样品管：取制备好的样品液加入A溶液1mL，摇匀，加入三氯甲烷4mL，盖上塞子，较为快速颠倒20次，静置5min，取下层溶液进行检测。4、  检测结果二、检测项目：山梨酸 检测仪器：PCS多功能食品安全检测仪 1、  称取5g样品加蒸馏水45mL，于组织捣碎机中捣成匀浆（液体样品混匀即可）2、  称取匀浆2g于50mL试管中用蒸馏水定容摇匀，过滤备用。3、样品管：吸取2mL样品处理液于10mL比色管中，加入2mL山梨酸试剂一，加上盖子，摇匀，于沸水浴中加热7分钟，立即加入2mL山梨酸试剂二，摇匀，继续沸水浴加热10分钟，取出凉水冷却3分钟。4、  空白管：空白管内用2mL山梨酸试剂三代替2mL山梨酸试剂一，其余步骤与样品管相同。5、  检测结果三、检测项目：黄qu霉毒素 B1 检测仪器：黄qu霉毒素 B1 速测卡 1、  从包装袋中取出试纸卡，打开后平放在桌面上，用吸管吸取待检样品溶液，滴加 3 滴于加样孔中，加样后开始计时2. 10min 内读取结果：位置 C 显示出红色线条，位置 T 同时显示出红色线条，且 T 线颜色接近 C 线，判为阴性。阴性结果表明：黄qu霉毒素B1 含量低于样允许量。