20221111一个神奇的日子，双11这天，昨非自主研发生产的96通道移液工作站《乘黄》取得医疗器械备案证。乘黄，又名飞黄，是古代传说中的神马。据山海经记载：白民之国有乘黄，长得像狐，背上有角，毛色是黄的，乘者增寿二千岁。乘黄是一款搭载96通道核心移液模块的全自动样品处理系统，可完成96孔整板移液，快捷，方便。搭配自主研发的自动化软件，多种实验一键操作，实现“无人值守”全自动连续移液。

    Instead of tradional water heating method, these newly desinged ,digital dry baths are ideal for enzyme reactions, inactivation of sera, Rh studies, blood cross-matching and cholesterol determinations.    干式恒温器取代了传统的水浴加热方式，新型的数控金属加热方式可广泛应用于酶制剂反应，血清灭活试验，Rh血样研究，交叉配血，以及胆固醇的鉴定检测等多个领域。干式恒温器产品特点：1.即时温度显示、时间递减显示2.双节时间、温度设置 3.自动故障检测及蜂鸣器报警功能 4.温度偏差校准功能 5.便捷的模块更换，便于清洁与消毒  6.内置超温保护装置干式恒温器性能指标 1.控温范围：室温+5℃ ~ 150℃ 2.升温时间：≤ 30 分钟(从20℃升至150℃)  3.温度稳定性@100~150℃：≤ ±1℃ 4.温度稳定性@40~100℃：≤ ±0.5℃ 5.模块最大温差@40℃：0.3℃ 6.模块温度均匀性：≤ ±0.5℃ 7.显示精度:0.1℃ 8.时间设置最长:99h59min 9.模块型号选择：参见MK200、MD200系列可更换模块干式恒温器仪器常规配置 1.仪器常规配置：MK200-2型号用户可从BK01~BK18规格中任选两种规格模块，模块可以互换 2.最大功率400瓦 3.外形尺寸：280x240x110 mm目前常见干式恒温器型号：K-20干式恒温器/恒温金属浴MK200-1干式恒温器/试管加热型/恒温金属浴MK200-1A干式恒温器--试管加热型/恒温金属浴MK200-4干式恒温器/金属浴K30干式恒温器/恒温浴/金属浴MK-20干式恒温器/恒温金属浴/恒温器K20干式恒温器/恒温金属浴K10干式恒温器/恒温金属浴MK-10干式恒温器/恒温金属浴MiniT干式恒温器/恒温金属浴MK200-2干式恒温器/恒温金属浴K-30干式恒温器/恒温金属浴

权威发布机构：上海昨非实验设备有限公司超微量分光光度计是精密光学仪器，出厂前经过精细的装配和调试，如果能对仪器进行恰当的维护和保养，不仅能保证仪器的可靠性和稳定性，也可以延长仪器使用寿命。    超微量分光光度计常用于定量溶于缓冲液的寡核苷酸，单链、双链DNA，以及RNA。核酸的最高吸收峰的吸收波长260 nm。每种核酸的分子构成不一，因此其换算系数不同。定量不同类型的核酸，事先要选择对应的系数。如：1OD 的吸光值分别相当于50μg/ml的dsDNA，37μg/ml的ssDNA，40μg/ml的RNA，30μg/ml的Olig。测试后的吸光值经过上述系数的换算，从而得出相应的样品浓度。     超微量分光光度计的工作原理是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器，常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域 ,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门 ,紫外可见分光光度计督有广泛而重要的应用。      超微量分光光度计是精密光学仪器，正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确度有重要作用。下面分享一些超微量分光光度计不可不知的保养常识。(1)仪器工作环境的要求分光光度计对工作环境的要求如下。①仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5～35℃．相对湿度不超过85％。②仪器应放置在坚固平稳的工作台上，且避免强烈的振动或持续的振动。③室内照明不宜太强，且应避免直射日光的照射。④电扇不宜直接向仪器吹风，以防止光源灯因发光不稳定而影响仪器的正常使用。⑤尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。⑥供给仪器的电源电压为AC 220V±22V，频率为50Hz±1Hz，并必须装有良好的接地线。推荐使用功率为1000w以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器，以加强仪器的抗干扰性能。⑦避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。(2)仪器的日常维护和保养①光源。光源的寿命有限，为了延长光源使用寿命，在不使用仪器时不要开光源灯，应尽量减少开关次数。在短时问的工作间隔内可以不关灯。刚关闭的光源灯不能立即重新开启。仪器连续使用时间不应超过3h。若需长时间使用，最好间歇30min。如果光源灯亮度明显减弱或不稳定，应及时更换新灯。更换后要调节好灯丝位置，不要用手直接接触窗口或灯泡，避免油污沾附。若不小心接触过，要用无水乙醇擦拭。②单色器。单色器是仪器的核心部分，装在密封盒内，不能拆开。选择波长应平衡地转动，不可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉，必须定期更换单色器盒干燥剂(硅胶)。若发现干燥剂变色，应立即更换。③吸收池。必须正确使用吸收池，应特别注意保护吸收池的两个光学面。④检测器。光电转换元件不能长时间曝光，且应避免强光照射或受潮积尘。⑤当仪器停止工作时，必须切断电源。⑥为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时，应盖上防尘罩。⑦仪器若暂时不用要定期通电，每次不少于20～30min，以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。推荐搜索词：超微量分光光度计 超微量分光光度计工作原理 超微量分光光度计保养 超微量分光光度计维护 超微量分光光度计保护

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       Crystalgen（科晶）是高品质生化试剂和实验室耗材的全球化生产商&供应商，公司主要从事医用及生物实验室耗材、器械、设备、生化试剂、临床检验试剂及器械的中国境内销售和服务。秉承求实创新的精神，Crystalgen时刻关注科学前沿进展，及时深入地了解广大用户的需求，不断推出创新性产品，这些产品广泛应用于生命科学、临床医学、诊断科学等研究领域。         上海昨非实验室设备有限公司目前已成为crystalgen 移液器系统、各式移液器吸嘴、血清学移液管、微量离心管、离心用塑料耗材、PCR耗材、医用检验手套、培养皿、培养瓶和培养板、冻存管、无菌过滤装置、Western孵育盒、冷冻（涂蜡）储藏盒等系列产品的一级代理商，欢迎广大新老客户来电咨询，订购！

诊状 可能的原因 解 决 方 法 (一) 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 (二) 保留时间缩短 1.流速增加 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 (三) 保留时间延长 1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前(二)3 4.流动相组成变化 同前(二)4 5.温度降低 同前(二)5 (四)   出现肩峰或分叉 1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子 (五) 鬼峰 1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)   基线噪声 1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 (七) 峰拖尾 1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前(四)4 同前(四)4 5.同前(四)3 5.同前(四)3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 (八) 峰展宽 1.进样体积过大 同(四)1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小 9.样品过载 进小浓度小体积样品

微生物法 1.原理 叶酸是酪乳酸杆菌（Lactobacillus casei, L. C, ATCC 7469）生长所必需的营养素。在一定条件下，L.C的生长繁殖与培养基中叶酸含量呈正比关系，细菌增殖的量以光密度值计，通过与标准曲线相比较，计算出样品中叶酸的含量。 2.适用范围 参考《Methods of Vitamin Assay》，第4版。本方法适用于各类食物中叶酸的测定。检测限为0.1ng。 3.仪器与设备 （1） 恒温培养箱 （2） 离心机 （3） 高压消毒锅 （4） 震荡器 （5） 接种针和接种环 （6） 分光光度计 4.试剂 除特殊说明外，本实验中所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 （1） 菌种：酪乳酸杆菌（Lactobacillus casei, L.C, ATCC 7469） （2） 磷酸缓冲液(0.05mol/L, pH6.8):称取4.35g Na3PO4·12H2O,10.39g Na2HPO4·7H2O溶解于800ml水中。临用前用约5g抗坏血酸调节pH至6.8。（注：叶酸对光、热敏感，易被氧化破坏，抗坏血酸有助于保护叶酸被氧化。） （3） 鸡胰酶溶液： 称取100mg干燥的鸡胰酶（Difco公司）（注：含有叶酸轭合酶，用于水解叶酸多谷氨酸盐）， 加入20ml磷酸缓冲液制成匀浆，3000rpm离心10min,取上清液备用。临用前现配。 （4） 蛋白酶-淀粉酶溶液：分别称取200mg蛋白酶（Sigma公司）和淀粉酶（Sigma公司），加入20ml磷酸缓冲液制成匀浆，离心3000rpm 10min,取上清液备用。临用前配制。 （5） 2+8乙醇溶液：量取20ml无水乙醇溶液，加入80ml水混匀。 （6） 01mol/L NaOH: 称取0.4g氢氧化钠，加2+8乙醇溶液溶解并稀释至1L。 （7） 10mol/L NaOH。称取400g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L。 （8） 叶酸标准储备液（200mg/ml）：准确称取200mg叶酸标准品（Sigma公司，纯度大于98%），用0.01mol/L NaOH溶解并定容至1L。储存于棕色瓶中。 （9） 叶酸标准中间液（200ng/ml）：准确吸取1.0ml叶酸标准储备液，用0.01mol/L NaOH 溶解并定容至1L。储存于棕色瓶中。待标定。 标定：准确吸取1ml叶酸标准中间液，用0.1mol/L NaOH定容至10ml。以0.1mol/L NaOH调零点，比色杯厚度1cm，波长256nm，测定3次紫外吸光度值，取平均值，按下式计算标准中间液浓度。 X1 = `A ×M ×10×106 …………………(1) E 式中： X1 -- 叶酸标准中间液浓度，ng/ml； A -- 标准中间液平均紫外吸光度值； E -- 摩尔消光系数24,500； M -- 叶酸分子量441.42； 10-- 测定紫外吸光度值时的稀释倍数； 106 -- 由g/L换算成ng/ml的换算系数。 （10） 叶酸标准工作液（0.2ng/ml）:准确吸取1.0ml叶酸标准中间液，用磷酸缓冲液稀释定容至1L。 （11） 2.4mol/L HCl：量取20ml浓盐酸，加水稀释至100ml。 （12） 酶解酪蛋白溶液：将8g碳酸氢钠溶解于1L水中，加入60g去维生素酪蛋白（Sigma 公司），用10mol/L NaOH调节pH至 8.0（调pH时应小心，不要过碱后再加酸反复调节，避免酪蛋白结块）。加入300mg胰酶，搅拌20min，使胰酶混匀充分。再加入2.5ml甲苯，置37℃恒温箱酶解48～72h（此步骤是将酪蛋白酶解为L.C可以利用的小分子肽。酶解时间不易超过72h，如时间过长，配成的培养基不利于细菌生长）。将酪蛋白液从恒温箱中取出，121℃高压30min以终止反应并去除甲苯。冷却，加10g硅藻土搅拌，用垫有滤纸的布氏漏斗过滤。向滤液中加入约60ml冰乙酸调节pH至3.7。称取活性炭12g，加入滤液中搅拌10min，用布氏漏斗过滤，重复三次。每次过滤时，布氏漏斗内加有10g硅藻土协助过滤。最后滤液用水稀释至1200ml，4℃冰箱保存1年（活性碳可吸附酪蛋白中的叶酸以减少试剂空白，同时也可吸附肽及氨基酸，应注意控制搅拌时间）。取10ml酶解后的酪蛋白溶液加入已称重的蒸发皿中，沸水浴蒸发至干。将蒸发皿置于100℃恒温烤箱内干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温。称量蒸发皿的重量，蒸发皿内固体重量，如固体重量小于400mg，即每毫升酪蛋白溶液中固体含量 （13） 黄嘌呤溶液：取0.4g黄嘌呤，加入10ml氨水，加热溶解，用水稀释至100ml。冰箱保存。 （14） 腺嘌呤-鸟嘌呤-尿嘧啶：分别称取硫酸腺嘌呤，盐酸鸟嘌呤和尿嘧啶各0.2g，加入2.4 mol/L HCl溶液10 ml，加热溶解，用水稀释至100ml，室温贮存。 （15） 乙酸缓冲液（1.7mol/L,pH4.5）：38.65g无水乙酸钠，19.8ml冰乙酸，加水稀释至500ml。 （16） 维生素溶液：取10mg核黄素溶解于40 ml乙酸缓冲液中。取0.2mg生物素，2.5mg NaHCO3，20mg对氨基苯甲酸，40mg盐酸吡多醇，4mg盐酸硫胺素，8mg泛酸钙，8mg尼克酸溶解于50ml水中。将上述两种溶液混合，加水至100ml。 （17） 吐温-80溶液：将2g吐温-80加入100ml 45℃水中，混匀。 （18） 还原型谷胱甘肽溶液：取0.1g还原型谷胱甘肽，加水至100ml. （19） 甲盐溶液：称取5g磷酸氢二钾和2g磷酸二氢钾，加水溶解至100ml，液面上加入少许甲苯保存。 （20） 乙盐溶液：称取2 g硫酸镁，0.5 g硫酸亚铁和0.5 g硫酸锰，加水至100 ml，液面上加少许甲苯保存。 （21） 基础培养基：按下表配制，最终定容至500ml。 酶解酪蛋白 100ml L-盐酸半胱氨酸 0.2 g 腺嘌呤-鸟嘌呤-尿嘧啶 2.5 ml 色氨酸 0.2 g 黄嘌呤溶液 2.5 ml 还原型谷胱甘肽溶液 2.5ml 维生素溶液 5ml 葡萄糖 20 g 吐温-80溶液 2.5 ml 乙酸钠 20 g L-天冬氨酸 0.3 g 甲盐溶液 2.5 ml 加水至250 ml，搅拌，用10mol/LnaOH溶液调节pH 6.8±0.1，然后加入乙盐溶液2.5 ml，磷酸缓冲液200 ml,用水补至500 ml。4℃冰箱内可保存一周 。 (甲、乙盐混合后易产生沉淀，所以配培养基时不可同时加入，加入甲盐后先调节pH再加入乙盐。基础培养基也可直接选购DIFCO公司生产的叶酸测定用培养基) （22） 琼脂培养基： 葡萄糖 1 g 甲盐溶液 0.2 ml 蛋白胨 0.8 g 乙盐溶液 0.2 ml 酵母提取物干粉 0.2 g 琼脂 1.2g 乙酸钠(NaAc·3H2O) 1.7 g     加水至100 ml，置水浴煮至琼脂完全熔化，调节pH 6.8±0.1。尽快倒入试管中，每管3～5 ml，塞上棉塞，121℃高压灭菌15 min,取出后直立试管，冷却至室温.于冰箱内保存。 5.菌种制备与保存 （1） 储备菌种的制备：将L.C纯菌种转接至2个或多个琼脂培养基管中。37 ℃±0.5 ℃恒温培养箱中培养16～24 h。贮于冰箱内，每周转种一次留作储备菌种。 （2） 种子培养液的制备：取2 ml叶酸标准使用液和10 ml基础培养基，混匀，分装至4支5 ml离心管中，塞上棉塞，121℃高压灭菌15 min，实验时现制。 6.操作步骤 所有操作均需避光进行 6.1 样品制备 （1） 强化剂型样品：称取0.1～0.5 g样品（约含叶酸100～300 ng）于100 ml锥形瓶中，加入50 ml磷酸缓冲液，混匀。121℃高压水解15 min。定容至100ml，过滤。 （2） 果蔬类：称取样品0.2～2 g（约含叶酸100～300 ng），加磷酸缓冲液经高压水解后过滤，残渣用同样缓冲液再次高压，过滤。合并两次滤液，定容至100ml。 （3） 谷、肉、蛋、鱼、豆、奶类等富含淀粉和/或蛋白类样品：称取样品0.1-2 g（约含叶酸100～300 ng），加磷酸缓冲液高压水解后， 冷却。加入1 ml鸡胰酶和1 ml蛋白酶-淀粉酶液，1 ml甲苯，充分混合，置于37 ℃±0.5 ℃恒温箱内酶解16～20h。酶解后定容至100ml过滤。另取一支试管，加入1 ml鸡胰酶，1 ml蛋白酶-淀粉酶和磷酸缓冲液，作酶空白。 （4） 口服液、饮料、果汁等样品：称取样品0.5～2 ml（约含叶酸100～300 ng），加磷酸缓冲液高压水解后， 冷却，加入1ml鸡胰酶，1 ml甲苯，充分混合，置于37 ℃±0.5 ℃恒温箱内酶解16～20 h。酶解后定容至100ml，过滤。另取一支试管，加入1 ml鸡胰酶和磷酸缓冲液，作酶空白。 6.2根据样品叶酸含量，将上述滤液用磷酸缓冲液稀释到一定倍数，使叶酸终浓度为0.1～0.4 ng/ml。 6.3样品管的制备：取4支试管，每支试管中分别加入稀释后样品液1.0、2.0、3.0、4.0 ml，补充水至体积为5.0 ml，加入5 ml基础培养基，混匀。同样制作酶空白管。 6.4 灭菌：将以上标准系列管、样品管和酶空白管全部塞上棉塞，121℃高压灭菌15 min。 6.5 标准系列管的制备：取试管分别加入叶酸标准工作液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,相当于叶酸含量0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ng，加水补至体积为5.0 ml，再加5 ml基础培养基，混匀。如样品管一样进行灭菌。标准系列管进行平行测定。 6.6 接种 （1） 接种液的制备：接种前一天，用灭菌的接种针将菌种由储备菌种管中转种至2支已灭菌的种子培养液中，37℃±0.5℃恒温培养箱中培养16～24 h。混悬种子培养液，无菌操作下用接种针管将20滴种子培养液转移至另2支无菌的种子培养液中，37 ℃±0.5 ℃再培养6h。震荡混匀，制成菌种混悬液。立即使用。（叶酸是L.C生长所必需的，但是如果培养基中叶酸含量过高，细菌可在体内贮存，使测定空白值，影响细菌生长曲线。将接种液转种再培养6h，有利于消耗细菌体内贮存的叶酸。） （2） 接种：在无菌操作条件下向每支已灭菌的标准系列管、样品管和酶空白管接种一滴上述接种液（注意应直接滴在培养基内），混匀。留一支标准0管不接种，用于测定光密度时调零。 6.7 培养：置于37 ℃±0.5 ℃恒温培养箱中培养20～40 h。 6.8 测定：用分光光度计，在波长540 nm下，以未接种的标准0管调节零点，测定标准管、样品管和酶空白管的光密度值。 7.计算 （1） 绘制标准曲线：以标准系列管中叶酸含量为横坐标，光密度值为纵坐标，绘制叶酸标准曲线。 （2） 结果计算：根据样品管和酶空白管的光密度值，从标准曲线上查得相应的叶酸含量，按下式计算。 X = （c -P）×V1×F × 100 m × V 2 1000 式中： X--样品中叶酸含量，μg/100g； c--从标准曲线上查得样品测定管中叶酸含量，ng； P--从标准曲线上查得酶空白管中叶酸含量，ng； V1--样品制备时定容体积，ml； F--稀释倍数； V2--制备样品测定管时加入的样品液体积，ml； m--样品质量，g； 100/1000──样品含量由ng/g换算成μg/100g的系数。 8.注意事项 （1） 同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值 （2） 微生物法的测定结果为总叶酸含量。 （3） 微生物法测定叶酸常用的菌种除L.C外还有粪链球菌（Streptococcus faecalis, S.F. ATCC 8043）。用L.C测定灵敏度高，用S.F.测定重现性好。本方法选用L.C，实验条件以适宜酪乳酸杆菌的生长条件而定。 （4） 常用的酪蛋白处理方法有酶水解法、酸水解法和碱水解法，由于叶酸在碱性条件下相对稳定，所以用碱处理酪蛋白不能完全破坏叶酸，使培养基中叶酸含量偏高，标准空白值高，线性差。酸水解法和酶水解法均可有效去除叶酸，降解蛋白，使细菌生长曲线在0～1ng范围内线性良好，其中实验证明酶水解法更好。 （5） 培养基的pH对细菌生长很重要，pH6.8～7.2，生长曲线最佳。PH过低或过高均不利于细菌生长。 （6） 本方法配制的培养基和Difico公司的叶酸培养基比较，标准曲线线性基本一致，对样品检测结果基本一致。 （7） 食物中叶酸多以多谷氨酸盐形式存在，而L.C只能利用叶酸单、双、三谷氨酸盐，所以对天然食品处理时先用轭合酶对叶酸进行降解。常用的轭合酶来源有血浆、鸡胰酶和猪肾酶。猪肾酶需从市售猪肾中提取，操作复杂，提取后对酶的坚定相对困难，且重复性差，酶的用量难于控制。鸡胰酶可从Difco公司购买，可直接使用，重复性好。鸡胰酶的用量与叶酸测定结果相关，以往报告中认为水解200ng叶酸需加入0.5～1mg鸡胰酶。也有人认为在pH7.0的环境下增加酶的用量可提高叶酸水解率。本实验室认为水解200 ng 叶酸，鸡胰酶用量宜控制在3～5mg左右，过高可降低水解效果。 （8） 轭合酶在应用中也有其局限性。天然食物中往往也含有轭合酶，在食物贮藏、运输过程中叶酸衍生物之间可发生相互转化，使外源性轭合酶作用下降；并且蔬菜水果存在一些酶的干扰物质也影响酶的活性，如柠檬酸、鞣酸等。所以测定中样品需注意保鲜，及时测定；样品处理方法也应视样品性质而定。 （9） 蛋白酶、淀粉酶的应用可将包裹于蛋白、淀粉之间或与蛋白结合的叶酸释放，有助于样品检测。蛋白酶、淀粉酶、鸡胰酶联合应用，水解效力大于3酶效力之和。

      六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，HPLC高效液相六通阀是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。      HPLC高效液相六通阀工作原理：      1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；     2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。     虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。      以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考)：      1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。      2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20gL的定量环最多进样15p,L的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。    3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10gL的定量环，实际是9gL还是1lgL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。   4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0．45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：优质纯。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)：优质纯。 3.4 碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯，存放于干燥器中。 3.5 有机碳标准贮备溶液：C＝400mg／L。 称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。 3.6　有机碳标准溶液：c＝80mg／L。 准确吸取10.00mL有机碳标准溶液(3.5)，置于50mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线混匀。此溶液用时现配。 3.7 无机碳标准贮备溶液：c＝400mg／L。 称取碳酸氢钠(3.4)(预先在干燥器中干燥)1.400g和无水碳酸钠(3.3)(预先在105℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温)1.770g，溶解于水(3.1)中，转入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀。 3.8 无机碳标准溶液：c＝80mg／L。 准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液(3.7)，置于50mL容量瓶中，用水(3.1)稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。 4 仪器 一般实验室仪器及： 4.1 非色散红外吸收TOC分析仪。工作条件： 4.1.1 环境温度：5～35℃。 4.1.2 工作电压：仪器额定电压，交流电。 4.1.3 总碳燃烧管温度选定：900℃；无机碳反应管温度控制：160±5℃。 4.1.4 载气流量；180mL／min。 4.2 单笔记录仪：与仪器匹配。工作条件： 4.2.1 工作电压：仪器额定电压，直流电。 4.2.2 记录纸速：2.5mm／min。 4.3 微量注射器：50.00?L。 4.4 具塞比色管：10mL。 5 采样及样品 水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。 常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至≤2，于4℃冷藏，可保存7d。 6 操作步骤 6.1 仪器的调试 按说明书调试TOC分析仪(4.1)及记录仪(4.2)；选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋于稳定。 6.2 干扰的排除 水样中常见共存离子含量超过干扰允许值(1.3)时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水(3.1)稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度(1.3)后，再行分析。 6.3 进样 6.3.1 差减测定法 经酸比的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00?L微量注射器(4.3)分别准确吸取混匀的水样20.9?g，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高。6.3.2 直接测定法 将已酸化的约25mL水样移入50mL烧杯中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以除去无机碳。吸取20?L经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管，测量记录仪上出现的吸收峰峰高。 6.4空白试验 按6.3条所述步骤进行空白试验，用20.0?L水(3.1)代替试样。 6.5 校准 校准曲线的绘制： 在一组七个10mL具塞比色管中，分别加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有机碳标准溶液(3.6)、无机碳标准溶液(3.8)，用蒸馏水(3.1)稀释至标线，混匀。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按6.3叙述的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算出校准曲线的直线回归方程。 7 分析结果表述 7，1 计算方法 7.1.1 差减测定法 根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC，mg／L)和无机碳(IC，mg／L)值，总碳与无机碳之差值，即为样品总有机碳(TOC，mg／L)的浓度： TOC(mg／L)＝TC(mg／L)－IC(mg／L) 7.1.2 直接测定法 根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TC，mg／L)值，即为样品总有机碳(TOC，mg／L)的浓度： TOC(mg／L)＝TC(mg／L) 进样体积为20.0?L，其结果以一位小数表示。 7.2 精密度和准确度 7.2.1 取平行双样测定结果(相对偏差小于10％)的算术平均值为测定结果。 7.2.2 四个实验室测定含TOC10.8mg／L的统一分发标准溶液按6.3条步骤测定结果如下： 7.2.2.1 重复性：实验室内相对标准偏差为2.1％。 7.2.2.2 再现性；实验室间相对标准偏差为2.9％。 7.2.2.3 准确度：相对误差为1.9％。 7.2.3 四个实验室测定含TOC 39.8mg／L的统一分发标准溶液按6.3条步骤测定结果如下： 7.2.3.1 重复性：实验室内相对标准偏差为0.8％。 7.2.3.2 再现性：实验空间相对标准偏差为0.8％。 7.2.3.3 准确度：相对误差为4.3％。

化妆品中的防腐剂是在化妆品生产、使用和保存过程中，为了防止细菌污染而加入的一种添加剂。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，规定了67种防腐剂的使用限量。 由于化妆品中添加了各种营养物质，而这些营养成分是微生物增生和繁殖的培养基，因此在化妆品生产、使用和保存中，有可能受到细菌污染而使产品产生异味或改变外观，为抑制细菌生长繁殖，必须在产品中加入一定量防腐剂。大多数防腐剂对人体均有一定毒性。不同防腐剂毒性程度不同，应根据其毒性强度决定使用量。某些毒性强的防腐剂已被禁止使用，如二氯酚，溴氯酚等。 防腐剂主要分为以下几大类：酸类、酯类、酚类、卤化物类及季胺盐类等。目前在化妆品中应用最多的防腐剂是毒性低、杀菌效果好的对羟基苯甲酸酯类。 防腐剂的测定方法有吸光光度法、滴定法、、气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法。 吸光光度法多用于原料分析，例如4-氨基安替比林比色法适用含有羟基化合的定量。 滴定法主要用于季胺盐类防腐剂的定量。 气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时，一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性，定量。因此，在防腐剂检测中受到一定限制。 薄层色谱法是防腐剂分析中最广泛应用的方法之一。本法最大特点是能进行多种组分的定性，并且不需要特殊仪器设备，便于推广。 高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法。因为防腐剂大多是大分子有机物，并且有紫外吸收特性，最适于用高效液相色谱分析。该法具有操作简便、灵敏度高等优点。

食物中水溶性氯化物的测定方法 1.原理 经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。检测范围中氯元素的含量为0～60mg。 2.适用范围 参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。 3.仪器设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。 3.3 分析天平：分度值0.1mg。 3.4 刻度移液管：10、2ml。 3.5 移液管：50、25ml。 3.6 滴定管：酸式，25ml。 3.7 容量瓶：100、1000ml。 3.8 烧杯：250ml。 3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。 4.试剂 实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。 （1） 硝酸 （2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。 （3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。 （4）氨水：1+19水溶液。 （5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml水中。 (6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。 (7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。 (8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。 体积比：吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F： F=（20.00）/ V2 式中：F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 20.00---硝酸银溶液的体积，ml； V2---硫氰酸铵溶液体积，ml。 标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，过滤，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30秒不褪色即为终点。 (9)硝酸银标准溶液浓度计算： m'×（20/1000）（10/100） c（AgNO3）=------------------------- 0. 05845×（V1-F×V2×100/50） 式中： c（AgNO3）---硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L； m'---氯化钠质量，g； V1---硝酸银标准溶液体积，ml； V2---硫氰酸铵溶液体积，ml； F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 0.05845---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化钠质量。 所得结果应表示至四位小数。 5.操作步骤 5.1样品的制备：选取有代表性的样品，粉碎过40目筛，密封保存备用。 5.2氯化物的提取：称取适量样品，准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用快速滤纸过滤。 5.3测定：准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中，加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，吸取滤液（澄清液）50.00ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30秒不褪色即为终点。 6.计算 Cl（%）= （V1-V2×F×100/50）×c×150×0.0355×100 M×50 式中：Cl（%）---百分氯元素含量，g； V1---硝酸银溶液体积，Ml； V2---滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，ml； F---硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比； c---硝酸银的摩尔浓度，mol/L； 0.035---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯元素的质量。 所得结果应表示至二位小数。 7.注意事项 （1）每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。 （2）氯含量在3%以下（含3%），允许绝对差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。 水溶性氯化物快速测定法 称取5～10g样品（准确至0.001g）准确加入蒸馏水200ml，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20ml，加蒸馏水50ml，10% 铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色即为终点。 计算式： V2×c×200×0.0355×100 Cl（%）=---------------------- M×20

1.仅需微量体积样品，减少所需的样品消耗，并且无需稀释，0.5至2ul的样品即可完成测量,无需比色皿 2.无需电脑联机,单机即可检测操作 3.触摸屏操作和操作面板操纵,方便客户使用 3.极快的检测速度，无需预热，可随时检测。每个样品的测量在很短的时间内测试完成 4.更长的光学组件寿命，智能识别用户使用情况，5分钟内无操作，将自动关闭光源，以延长使用寿命 5.样品无需稀释，可测样品的浓度范围是常规紫外-可见光光度计的50倍 6.直接显示浓度值.检测数据可打印,也可以通过USB闪存,SD-RAM卡输出,方便用户存储

 水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2—35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 ↓←H8S0‘0．48(消除口—干扰) 混匀 ←0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL ↓←沸石数粒 混匀，接上回流装置 ↓←自冷凝管上口加入A82S04—H2S0‘溶液30mL(催化剂) 混匀 ↓ 回流加热2h ↓ 冷却 ↓←自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 ↓←加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2—35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。——滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5— Vl——滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V——水样体积(mL)； ‘ c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8——氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5—50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W——电极反应物的质量(8)； I——电解电流(A)； t——电解时间(s)； 96500——法拉第常数(C)； M——电极反应物的摩尔质量(8)； n——每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2—36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe”在工作阴极上还原为Fe”(滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2—。库仑滴定空白溶液中CrzOv”得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v”得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为‘o，后者需‘，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r——被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝—电解电流； M——氧的分子量(32)； n——氧的得失电子数(4)； 96500——法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y·c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI‘o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2—37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 ↓←(1十3)H：SO‘5mL ‘ 混匀 ↓←o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min ↓←o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20‘)lo．oomL 退色 ‘ ↓←o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2—37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl——滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K——校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M——草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8——氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100——取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。——空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz——分取水样体积(mL)； f——稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5—7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2—8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 — 10 10 — 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1—10mL，或表层土壤浸出液20—30mL，或河水、湖水10—100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180—230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2—13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2—13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl——水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； ‘：——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2——水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1—2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2—38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖—谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2—39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2—40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag—A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A—D转换电路，改A—V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的’BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：‘依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2—41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02…所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1—0，6；CoD／TOD＝0．5—0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4—氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4—氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4—氨基安替比林(4—AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4—氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4—氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4—氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4—氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下： 结果按下式计算： 挥发酚 式中：认——空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾—溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标 、— 液用量(mL)6 y2——水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)； —c——硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一 V——水样体积(mL)； 15．68——苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。 七、矿物油． 水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。 测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。 (一)重量法 重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。 该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。 (二)非色散红外法 本法系利用石油类物质的甲基(—CH：)、亚甲基(—吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。 测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。 所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低 (三)紫外分光光度法 石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215—230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。 水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215—300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。 八、其他有机污染物质 根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。·这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

1.本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。水样中余氯大于1．0mg/L时有负干扰；本法最低检测量为0．015?g丙烯酰胺，若取100mL水样测定，则最低检测浓度为1．5×10-4mg/L。 2 原理 在pH1～2的条件下，丙烯酰胺与新生态的溴发生加成反应，生成?－?－二滇丙酰胺，用乙酸乙酯萃取，以气相色谱－电子捕获检测器测定。 3 试剂 3．1 2，3－二溴丙酰胺标准贮备溶液：称取0．0100g2，3－二溴丙酰胺（CH2BrCHBrCONH2，又名?－?－二溴丙酰胺，2，3－DBPA）置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）溶解并稀释至刻度。此贮备溶液1．00mL含0．1mg 2，3－DBPA。 2，3－二溴丙酰胺（2，3－DBPA）的制备方法：称取3．5g丙烯酰胺（CH2CHCONH2）置于250mL抽滤瓶中（瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹），用25mL纯水溶解，加入15．0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12％滇酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10％亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为132℃。 3．2 2，3－二溴丙酰胺标准使用溶液：取1．00mL标准贮备溶液（3．1）于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）稀释至刻度后，再吸取10．0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）稀释至刻度。此标准溶液1．00mL含0．1?g 2，3－DBPA。 3．3 硫酸溶液（1+9）。 3．4 溴化钾。 3．5 溴酸钾溶液（0．1mol/L）：称取1．67g溴酸钾，用纯水溶解并稀释至100mL。 3．6 硫代硫酸钠溶液（1mol/L）：称取24．8g硫代硫酸钠（Na2S2 O3·5H2O），用纯水溶解并稀释至100mL。 3．7 乙酸乙酯，重蒸馏。 3．8 无水硫酸钠，400℃灼烧2h。 3．9 固定相： 3．9．1 固定液：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）和溴化钾。 3．9．2 担体：chromosorb W DMCS，80～100目。 4 仪器 4．1 气相色谱仪： 4．1．1 电子捕获检测器（ECD）。 4．1．2 固定相：10％丁二酸二乙二醇酯（DEGS）＋2％溴化钾，涂渍在80～100目的chromosorb W DMCS担体上。 4．1．3 色谱柱：长2m，内径3mm的硬质玻璃管。 4．2 250mL 碘量瓶。 4．3 250mL 分液漏斗。 4．4 KD 浓缩器。 5 采样 将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。 6 分析步骤 6．1 溴化和萃取 6．1．1 量取100mL水样置于250mL碘量瓶中，加入6．0mL硫酸溶液（3．3），混匀，置于4℃冰箱中30min。 6．1．2 加入15g溴化钾（3．4），溶解后加入10mL溴酸钾溶液（3．5），混匀，于冰箱中静置30min。 6．1．3 从冰箱中取出试样，加入1．0mL硫代硫酸钠溶液（3．6）移入250mL分液漏斗中，分别用25mL乙酸乙酯（3．7）萃取2次，每次振摇2min，合并萃取液于100mL三角瓶中，加入15g无水硫酸钠（3．8），脱水2h。 6．1．4 萃取液倾入KD浓缩器中，用少量乙酸乙酯（3．7）洗涤硫酸钠2次，洗液并入浓缩器中，根据试样中丙烯酰胺的含量，将萃取液浓缩至一定体积。 6．1．5 同时用纯水按水样操作，作为空白。 6．2 色谱分析 6．2．1 色谱条件 6．2．1．1 温度：柱温170℃，检测器温度210℃，气化室温度225℃。 6．2．1．2 载气及流速：氮气（99．99％），100mL/min。 6．2．2 取5?L浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谱峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2，3－DBPA的浓度。 6．3 校准曲线的绘制：分别吸取2，3－DBPA标准溶液（3．2）0．0，0．5，1．0，3．0，5．0，7．0及10．0mL于10mL比色管中，用乙酸乙酯（3．7）稀释至刻度，混匀。各取5?L注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线。 6．4 色谱图考察 6．4．1 标准色谱图见下图。 6．4．2 气相色谱条件见6．2．1。 6．4．3 组分出峰顺序：2，3－二溴丙酰胺、溶剂。 6．4．4 保留时间：2，3－二溴丙酰胺 1min12s。 7 计算 式中：c——水样中丙烯酰胺的浓度，mg/L； c1——相当于2，3－DBPA标准的浓度，?g/L； V1——萃取液浓缩后的体积，mL； V2——水样体积，mL； 0．308——丙烯酰胺与2，3－DBPA的比值。 8 精密度和准确度 有2个实验室测定含丙烯酰胺10～100?g/L的水样，相对标准差为3．3～12．3％，相对误差为—6．86～10．6％。

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  BINDER闻名于世的是，在研发、制造和品质保证等各方面，一直保持最高水准。我们产品的开发始终集中于我们能够做得最好的方面，即加热和制冷技术、气体测定和控制技术、照明技术、真空技术和气候模拟。        德国 Binder 公司专致于实验室温控产品的研究和生产，在温度控制领域、仪器现代设计及安全意识方面， Binder 公司不断地采取技术革新，使其一直处于世界领先地位。它所建造的各类温控箱设备在全球科研和工业实验室中得到了广泛的应用。其产品种类齐全，在科研、开发、生产和质量保证等领域中不仅可应用于常规用途，也可以满足非常特殊的应用要求。 主导市场---- 120个国家，年均产量超过15000台 技术第一---- 超过70项世界专利，不断地领导着同类产品的脉动。  binder（宾得）主要系列产品：   产品图片 产品名称/型号 产品型号 德国Binder热风循环干燥箱">德国Binder热风循环干燥箱" border="0" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090520/633784513356562500.jpg" width="100" /> 德国Binder热风循环干燥箱">德国Binder强制对流 热风循环干燥箱 FD 23热风循环干燥箱 FD 53热风循环干燥箱 FD 115热风循环干燥箱 FD 240热风循环干燥箱 德国Binder热风循环干燥箱">德国Binder微生物培养箱|进口培养箱" src="http://img19.chem17.com/Thumb/2/20111213/634593800547092500.jpg" /> 德国Binder热风循环干燥箱">德国Binder微生物培养箱 BD 23微生物培养箱 BD 53微生物培养箱 BD 115微生物培养箱 BD 240微生物培养箱 BD 400微生物培养箱 BD 720微生物培养箱 德国Binder多功能热风循环烘箱">德国Binder多功能热风循环烘箱" border="0" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090520/633784513356562500.jpg" width="100" /> 德国Binder热风循环干燥箱">德国Binder可编程微生物培养箱 BF 53可编程微生物培养箱 BF 115可编程微生物培养箱 BF 240可编程微生物培养箱 BF 400可编程微生物培养箱 BF 720可编程微生物培养箱 德国Binder精密烘箱">德国Binder精密烘箱" border="0" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090520/633784513356562500.jpg" width="100" /> 德国Binder精密烘箱">德国Binder自然对流精密烘箱 ED 23自然对流精密烘箱 ED 53自然对流精密烘箱 ED 115自然对流精密烘箱 ED 240自然对流精密烘箱 ED 400自然对流精密烘箱 ED 720自然对流精密烘箱 Binder VDL EX系列防爆真空干燥箱">德国Binder多功能热风循环烘箱|进口烘箱" src="http://img20.chem17.com/Thumb/2/20111219/634598838056893750.jpg" /> Binder VDL EX系列防爆真空干燥箱">德国Binder多功能热风循环烘箱 FED 53多功能热风循环烘箱 FED 115多功能热风循环烘箱 FED 240多功能热风循环烘箱 FED 400多功能热风循环烘箱 FED 720多功能热风循环烘箱 德国Binder可编程热风循环烘箱">德国Binder可编程热风循环烘箱" border="0" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090520/633784513356562500.jpg" width="100" /> 德国Binder可编程热风循环烘箱">德国Binder可编程热风循环烘箱 FP 53可编程热风循环烘箱 FP 115可编程热风循环烘箱 FP 240可编程热风循环烘箱 FP 400可编程热风循环烘箱 FP 720可编程热风循环烘箱 德国Binder低温恒温箱|进口恒温箱" src="http://img20.chem17.com/Thumb/2/20111214/634594519376311250.jpg" /> 德国Binder含溶剂物品专用烘箱">德国Binder低温培养箱 KB 23 (E3.1)低温培养箱 KB 53 (E3.1)低温培养箱 KB 115 (E3.1)低温培养箱 KB 240 (E5.1)低温培养箱 KB 400 (E5.1)低温培养箱 KB 720 (E5.1)低温培养箱 德国Binder恒温恒湿箱|进口恒温恒湿箱">德国Binder恒温恒湿箱|进口恒温恒湿箱" border="0" height="100" src="http://img20.chem17.com/Thumb/2/20111219/634599110193925000.jpg" width="100" /> 德国Binder高精度冷热测试箱|进口老化箱">德国Binder恒温恒湿箱 KBF 115恒温恒湿箱 KBF 240恒温恒湿箱 KBF 720恒温恒湿箱 KBF P 240恒温恒湿箱 KBF P 720恒温恒湿箱 KMF 115恒温恒湿箱 KMF 240恒温恒湿箱 KMF 720恒温恒湿箱 德国Binder植物生长箱|进口植物生长箱" src="http://img17.chem17.com/Thumb/2/20111219/634599217110643750.jpg" /> 德国Binder恒温恒湿箱|进口恒温恒湿箱">德国Binder植物生长箱 KBW 240植物生长箱 KBW 400植物生长箱 KBW 720植物生长箱 KBWF 240植物生长箱 KBWF 720植物生长箱 德国Binder高精度冷热测试箱|进口老化箱">德国Binder高精度冷热测试箱|进口老化箱" border="0" height="100" src="http://img19.chem17.com/Thumb/2/20111219/634599094491112500.jpg" width="100" /> 德国Binder高精度冷热测试箱|进口老化箱">德国Binder测试箱 M 53测试箱 M 115测试箱 M 240测试箱 M 400测试箱 M 720测试箱 德国Binder VDL易燃溶剂物品真空烘箱|进口真空烘箱">德国Binder VDL易燃溶剂物品真空烘箱|进口真空烘箱" border="0" src="http://img16.chem17.com/Thumb/2/20111219/634599068145800000.jpg" width="100" /> 德国Binder VDL易燃溶剂物品真空烘箱|进口真空烘箱">德国Binder人工气候培养箱(智能光测量系统） KBF LQC 240人工气候培养箱 KBF LQC 720人工气候培养箱 德国Binder VD系列真空烘箱">德国Binder真空干燥箱" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090521/633784964657187500.jpg" /> 德国Binder VD系列真空烘箱（干燥箱） VD 23真空烘箱（干燥箱） VD 53真空烘箱（干燥箱） VD 115真空烘箱（干燥箱） 德国Binder VDL EX系列防爆真空干燥箱">德国Binder VDL EX系列防爆真空干燥箱" border="0" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090521/633784966747500000.jpg" width="100" /> 德国Binder可编程热风循环烘箱">德国Binder VDL易燃溶剂物品真空烘箱 VDL 23易燃溶剂物品真空烘箱 VDL 53易燃溶剂物品真空烘箱 VDL 115易燃溶剂物品真空烘箱 德国Binder可编程热风循环烘箱">德国Binder可编程热风循环烘箱" border="0" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090520/633784513356562500.jpg" width="100" /> 德国Binder可编程热风循环烘箱">德国Binder 低温培养箱 KT 53德国Binder可编程热风循环烘箱">低温培养箱 KT 115德国Binder可编程热风循环烘箱">低温培养箱   德国Binder VDL EX系列防爆真空干燥箱">德国Binder 超低温冰箱 UF V 500超低温冰箱 UF V 500超低温冰箱 UF V 700德国Binder VDL EX系列防爆真空干燥箱">超低温冰箱 UF V 700德国Binder VDL EX系列防爆真空干燥箱">超低温冰箱 德国Binder多功能热风循环烘箱">德国Binder多功能热风循环烘箱" border="0" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090520/633784513356562500.jpg" width="100" /> 德国Binder多功能热风循环烘箱">德国Binder含溶剂物品专用烘箱 FDL 115含溶剂物品专用烘箱 MDL 115含溶剂物品专用烘箱

 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。 农药残留快速检测技术 传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。 （1）化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。 （2）免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。 （3）酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。 （4）活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄 上海昨非实验室设备有限公司农药残留快速检测仪器，主要产品型号： GDYN-402S便携式_菊酯_农药残留_检测仪 GDYN-1016SC16通道_农药残毒_农残_快速检测仪 GDYN-303S3通道农药残毒快速检测仪 GDYN-404S三氯_杀螨醇_农药残留_检测仪 GDYN-403S有机氯_农药残留_检测仪 GDYN-308SA8通道_农药残毒_农残_快速检测仪 GDYN-308S8通道_农药残毒_农残_快速检测仪 GDYN-1010SC10通道_农药残毒_农残_快速检测仪 GDYN-1012SC12通道_农药残毒_农残_快速检测仪 GDYN-1024SC24通道_农药残毒_农残_快速检测仪 GDYN-1096SC96通道_农药残毒快速检测仪 GDYN-1192SC192通道_农药残毒快速检测仪 RP100便携式农药残留快速测定仪 GDYN-106SD六通道农药残毒快速检测仪 GDYN-206S六通道_农药残毒_快速_检测仪 GDYN-308S农药残毒快速检测仪 GDYN-110SB农药残毒快速检测仪 GDYN-110SA10通道_农药残毒_快速_检测仪（定性检测） GDYN-1036SC36通道农药残毒快速检测仪 GDYN-1048SC48通道农药残毒快速检测仪 GDYN-1096SC96通道农药残毒快速检测仪 GDYN-301M农产品安全快速检测仪 GDYN-300M多参数农产品质量安全快速检测仪 YN-CLII农药残毒测试仪食品安全综合速测仪     YN-CLI农药残毒测试仪食品安全综合速测仪 YN-CLVI农药残毒测试仪食品安全综合速测仪    

 上海昨非实验室设备有限公司 主要从事实验设备研究开发与制造、销售的专业公司，同时代理多个国外知名品牌的仪器和耗材，自主研发的20多个型号的生命科学仪器， 主要产品有干式恒温器（恒温金属浴）系列、恒温混匀仪、微板恒温孵育器、离心机、氮吹仪、血型卡离心机及孵育器、红外接种环灭菌器、摇床、微量分光光度计、杂交仪等系列产品，通过公司多年的不懈努力，产品市场逐年扩大，并在全球各地建立了广泛的销售网络。 微型离心机系列产品受到广大客户广泛好评，目前主要热销型号mini-6k 、mini-7k、mini-10k、mini-14k已成为生命科学实验室的常规仪器。 微型离心机中的板卡离心机mini-p25，是96孔板专用离心机，mini-p25微孔板由离心机顶部插槽垂直装入离心机转子内，液体在表面张力的作用下保持在微孔板底部，因此不必担心mini-p25漏液。 产品图片 产品名称/型号 主要参数 微型离心机|迷你离心机">Mini-6K 微型离心机|迷你离心机 Mini-6K微型离心机   最大转速：6000 相对离心力： 2000g 样品处理量: 6x1.5ml/2.0ml转头，2x8x0.2ml排管转头，载玻片转头      6x0.2ml适配器，6x0.5ml适配器 微型离心机|迷你离心机|微量离心机' t "> 微型离心机|迷你离心机|微量离心机">Mini-10K 微型离心机|迷你离心机|微量离心机 Mini-10K微型离心机     最大转速：10000 相对离心力： 5000g     样品处理量: 6x1.5ml/2.0ml转头     6x0.5ml适配器，     6x0.2ml适配器 微型离心机|迷你离心机|微量离心机' t "> 微型离心机">Mini-7K 微型离心机 Mini-7K微型离心机   最大转速：7000   相对离心力： 2000g 样品处理量: 6x1.5ml/2.0ml转头，2x8x0.2ml排管转头，载玻片转头      6x0.2ml适配器，6x0.5ml适配器      迷你离心机' t ">迷你离心机" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090526/633789537655000000.jpg" /> 迷你离心机">WTL-10k 迷你离心机   迷你离心机' t ">迷你离心机" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090526/633789537655000000.jpg" /> 迷你离心机">WTL-4k 迷你离心机   迷你离心机' t ">迷你离心机" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090526/633789537655000000.jpg" /> 迷你离心机">WTL-6k 迷你离心机   经济型迷你离心机' t ">经济型迷你离心机" src="http://img6.chem17.com/Thumb/2/20100830/634187736298303750.jpg" /> 经济型迷你离心机">C1301-230V 经济型迷你离心机   经济型迷你离心机' t ">经济型迷你离心机" src="http://img9.chem17.com/Thumb/2/20100830/634187729047678750.jpg" /> 经济型迷你离心机">C1202-230V 经济型迷你离心机   经济型迷你离心机' t ">经济型迷你离心机" src="http://img9.chem17.com/Thumb/2/20100830/634187729047678750.jpg" /> 经济型迷你离心机">C1201-230V 经济型迷你离心机   mini-p25微孔板迷你离心机/96孔微孔板离心机' t ">mini-p25微孔板迷你离心机/96孔微孔板离心机" src="http://img2.chem17.com/Thumb/2/20120523/634733874700312500.jpg" /> mini-p25微孔板迷你离心机/96孔微孔板离心机">Mini-P25| mini-p25微孔板迷你离心机/96孔微孔板离心机   细胞涂片离心机' t ">细胞涂片离心机" src="http://img1.chem17.com/Thumb/2/20090526/633789512937187500.jpg" /> 细胞涂片离心机">TXD3 细胞涂片离心机   低速离心机' t ">低速离心机" src="http://img56.chem17.com/Thumb/2/20120328/634685259933606250.jpg" /> 低速离心机">DD-5M 低速离心机   血型卡专用离心机（24微柱凝胶卡数）' t ">血型卡专用离心机（24微柱凝胶卡数）" src="http://img19.chem17.com/Thumb/2/20111228/634606606619662500.jpg" /> 血型卡专用离心机（24微柱凝胶卡数）">TD-24K 血型卡专用离心机（24微柱凝胶卡数）   血型卡专用离心机（12微柱凝胶卡数）' t ">血型卡专用离心机（24微柱凝胶卡数）" src="http://img19.chem17.com/Thumb/2/20111228/634606606619662500.jpg" /> 血型卡专用离心机（12微柱凝胶卡数）">TD-12K 血型卡专用离心机（12微柱凝胶卡数）  

蔗糖脂肪酸酯简称蔗糖酯，是一种多元醇型乳化剂，由蔗糖和羧酸反应制备，由于蔗糖亲水，长碳链羧酸（如脂肪酸）亲油，所以这一“矛盾”的原料“统一”于蔗糖酯后使其具有了“两性特性”，一般以HLB（亲水、亲油平衡值）值来评估这种两性特性。蔗糖分子具有8个羟基，根据蔗糖羟基所酯化的脂肪酸数，可以获得由亲油性到亲水性的蔗糖脂肪酸酯系列产品，其HLB在2～16之间，一般的反应条件下，蔗糖酯所酯化的脂肪酸数目通常少于5。蔗糖酯的HLB值在3．5～6．0时，适合用于W／O型的乳化系统，而当HLB值在8～16时，则适合用于O／W型的乳化系统。蔗糖酯具有高低、HLB，而且其HLB分布的范围很宽，根据HLB与乳化剂的性能关系，蔗糖酯具有良好的乳化、分散、增溶、润滑、渗透、起泡、黏度调节、防止老化、抗菌等性能；同时，它还具有无毒、易生物降解等特性。联合国粮农组织（FAO）以及世界卫生组织（WHO）分别在1969年和1980年批准蔗糖酯为食品添加剂。目前蔗糖酯已在欧洲、美国及日本等国得到普遍使用。作为一种非离子型表面活性剂，可以广泛应用于食品、医药、化工、石油开采、化肥、化妆品、制糖和果蔬保鲜等工业中。蔗糖多酯（所结合的脂肪酸数在6以上）可以用来治疗血胆固醇病症，另外，蔗糖多酯还具有食用油脂的表观性能和口感，可代替食用油但不会产生热量，因此是目前理想的减肥剂。 　　□蔗糖酯的合成蔗糖酯的合成方法很多，根据化学反应的“碰撞”机理，人们首先能想到的是在某种溶剂介质中完成这种碰撞，利用二甲基亚砜、苄胺、环己胺、丙二醇、二甲基甲酰胺等可以作为溶剂。 　　将蔗糖、脂肪酸甲酯和催化剂、碳酸盐、脂肪酸盐，在减压加热条件下进行酯交换反应，反应结束后除去溶剂和未参与反应的原料及副产物，并结晶、干燥、粉碎而得。 　　随着“绿色化学”、“绿色化工”的发展，使许多化学工业采用了环境友好的条件，如反应所用的溶剂等。在蔗糖酯的合成中也可以采用相应思路。 　　水溶剂法，亦称水乳化法，先用水溶解蔗糖和脂肪酸盐（钾、钠或钙皂），使之成为均一的蔗糖肥皂溶液，然后提供反应温度条件，加入催化剂和硬脂酸甲酯，进行减压酯交换反应，所用温度和压力应保证硬脂酸甲酯不发生水解。本法的特点是反应条件温和，不含有毒溶剂，反应时间较短，原料转化率约为85％～95％。 　　1975年，英国最大的砂糖公司Tate＆Lyle公司将蔗糖脂肪酸在催化和氮气保护下，无溶剂合成了蔗糖酯。 　　20世纪60年代以来，随着生物工程技术的发展，人们发现某些微生物也能产生蔗糖酯，它不仅具有乳化、润湿和增溶等作用，还具有增强免疫、抗肿瘤等性能。用根霉、肠杆菌、曲霉、假单胞菌、色杆菌、念珠菌、黏液菌和青霉属的脂肪酶，可使蔗糖和硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸等反应生成蔗糖酯。酶法克服了化学合成法的许多缺点：首先，该法反应条件温和，产品易于纯化；其次，生物转化的蔗糖酯临界胶束浓度值低，表面张力大，乳化性能、助溶性、泡沫性能等均优于化学合成的蔗糖酯。□蔗糖酯含量的检测方法蔗糖酯的国标中目前没有蔗糖酯含量指标，但不论是起乳化效果还是起保健效果，蔗糖酯是最主要的有效成分，所以对蔗糖酯产品中各种酯的含量一定要心中有数。 　　据文献报道，蔗糖酯含量的检测方法很多，根据目前国情分析，建议应用高效液相色谱法和柱色谱法。 　　高效液相色谱法是一种准确、快速的定量方法，国际上70年代已应用到蔗糖酯的分析中。 　　高效液相色谱分析可以采用国产高效液相色谱仪或岛津GC－6A、9A、12A等型号的高效液相色谱仪（配岛津SPD－6AV紫外可见波长检测器）；柱子为不锈钢填充柱，直径5mm，长30mm，填料LichrosorbRP－185（5μM）。 　　高效液相色谱的流动相通常是采用V（甲醇）：V（水）＝80：20的混合液，溶剂为四氢呋喃，质量浓度80～120g／L。样品进样量5μL，用紫外检测器在220mm检测，若用岛津高效液相色谱，可采用其C－R3A数据处理系统进行峰面积相对含量计算。 　　由于高效液相色谱需要大型精密仪器，仪器使用、维护费也需投入许多资金，尤其是国外仪器公司，他们相当大的一部分业务量在仪器的服务和配件方面，那么对于国内一些蔗糖酯生产企业还不能承担或不愿承担的情况下，用柱色谱法分析蔗糖酯是完全可行的，因为柱色谱法也是工业上常用的化学分离、分析手段之一。柱色谱分析蔗糖酯时1克左右蔗糖酯样品就足够，测定时，用20克硅胶H上柱，精确称取蔗糖酯，洗脱溶剂使用二氯甲烷－甲醇，按溶剂极性由小到大依次洗脱，收集采用15mL一支的试管由自动收集仪分段收集，并在薄层层析板（事先做好）上与标样比较，定性确定单、双、多脂，以确定组分。相同组分合并后，蒸干洗脱溶剂，在分析天平上即可测得蔗糖酯的组分含量。 　　蔗糖酯的总含量＝各蒸干物部分蔗糖酯的量／进样量×100％。 　　柱色谱法虽然相对来说耗时较多，但测定成本低，由于企业产品品种相对较少，化验人员的检测工作重复性较大，所以经过短期实践，其准确性与高效液相色谱可以达到基本一致。

     KIRGEN是来自于美国的高科技生物公司，主要从事高品质实验室塑料耗材的研发、生产和销售。KIRGEN时刻关注科学前沿进展，及时深入地了解广大用户的需求，不断推出创新性产品，产品广泛应用于生命科学、临床医学等研究领域。     KIRGEN生产的实验室塑料耗材采用最优质的原料和最先进的工艺，品质上精益求精。例如，所有的移液消耗产品采用最先进的高精度模具，使用最好的原料，工艺中不使用任何脱模剂，严格执行FDA的QSR标准，产品没有任何异味，光洁透明，挂壁残留在同类产品中处于最低水平；同时按照cGMP标准进行生产，保证产品无DNA酶、RNA酶和热源。KIRGEN的所有产品在出厂前都经过严格的测试，确保产品的品质。所有产品线均通过ISO13485认证。    KIRGEN竭力保证产品达到并超过行业内的最高品质标准，并以最优惠的价格提供给用户；同时，更能提供实验室耗材的OEM服务，以满足用户不断变化的需求。     上海昨非实验室设备有限公司现已全面代理销售kirgen（科进）的产品销售，我公司经过多年的发展，已形成以实验室仪器设备为基础，同时试剂耗材部的成立也已形成完善的色谱耗材，细胞分子学耗材，各种标准品和抗体的耗材和试剂供应体系，公司全面代理销售corning，axygen，brand，eppendorf，兰化所，岛津，安捷伦，瓦里安等多个国内外知名品牌产品。     公司与kirgen的合作进一步补充了我公司耗材类产品的类型，目前我公司产品具有高、中、低不同价位的产品，可满足不同客户对多种需求，欢迎广大客户来电咨询：021-51872183 Kirgen（科进）常规耗材类产品：     产品新编号 产品描述 包装规格 单位 离心管 　 　 　 KG2611 15ml锥形离心管，8000g，PP，灭菌 25个/包，20包/箱 箱 KG2621 15ml锥形离心管，8000g，PP，灭菌，带架 50个/架，10架/箱 箱 KG2811 50ml锥型离心管，9500g，PP，灭菌 25个/包，20包/箱 箱 KG2821 50ml锥形离心管，9500g，PP，灭菌，带架 25个/架，20架/箱 箱 各式移液器吸嘴 　 　 　 KG1101 0.1-10ul吸嘴，无色，带刻度，袋装 1000支/包，10包/箱 箱 KG1111 0.5-10ul吸嘴，无色，带刻度，袋装 1000支/包，10包/箱 箱 KG1212 1-200ul吸嘴，黄色，带刻度，袋装 1000支/包，10包/箱 箱 KG1313 100-1000ul吸嘴，蓝色，带刻度，袋装 1000支/包，10包/箱 箱 KG1031 0.1-10ul吸嘴，无色，盒装灭菌 96支/盒，10盒/组，5组/箱 箱 KG1131 0.5-10ul吸嘴，无色，盒装灭菌 96支/盒，10盒/组，5组/箱 箱 KG1232 1-200ul吸嘴，黄色，带刻度，盒装灭菌 96支/盒，10盒/组，5组/箱 箱 KG1333 100-1000ul吸嘴，蓝色，带刻度，盒装灭菌 96支/盒，10盒/组，5组/箱 箱 KG5111 0.5-10ul滤芯吸嘴，无色，袋装 1000支/包，10包/箱 箱 KG5212 1-200ul滤芯吸嘴，黄色，袋装 1000支/包，10包/箱 箱 KG5313 100-1000ul滤芯吸嘴，蓝色，袋装 1000支/包，10包/箱 箱 KG5131 0.5-10ul滤芯吸嘴，无色，盒装灭菌 96支/盒，10盒/组，5组/箱 箱 KG5232 1-200ul滤芯吸嘴，黄色，盒装灭菌 96支/盒，10盒/组，5组/箱 箱 KG5333 100-1000ul滤芯吸嘴，蓝色，盒装灭菌 96支/盒，10盒/组，5组/箱 箱 KG1151 0.5-10ul吸嘴，无色，带刻度，叠装灭菌 96支/层，5层/叠/盒，10盒/箱 箱 KG1252 1-200ul吸嘴，黄色，带刻度，叠装灭菌 96支/层，5层/叠/盒，10盒/箱 箱 KG1353 100-1000ul吸嘴，蓝色，带刻度，叠装灭菌 96支/层，5层/叠/盒，10盒/箱 箱 KG1100 10ul吸嘴盒，封塑包装 10个/组 组 KG1200 200ul吸嘴盒，封塑包装 10个/组 组 KG1300 1000ul吸嘴盒，封塑包装 10个/组 组 微量离心管 　 　 　 KG2111 0.65ml微量离心管，无色，超清晰，带刻度 500个/包，2包/盒，10盒/箱 箱 KG2211 1.5ml微量离心管，无色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG2911 2.0ml微量离心管，无色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221Y 1.5ml微量离心管，黄色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221O 1.5ml微量离心管，橙色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221P 1.5ml微量离心管，粉色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221G 1.5ml微量离心管，绿色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221V 1.5ml微量离心管，紫色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221B 1.5ml微量离心管，蓝色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221A 1.5ml微量离心管，琥珀色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 KG221AS 1.5ml微量离心管，杂色，超清晰，带刻度 500个/包/盒，10盒/箱 箱 手套 　 　 　 KG3301 无粉蓝色丁腈手套，特小号 100个/盒，10盒/箱 箱 KG3311 无粉蓝色丁腈手套，小号 100个/盒，10盒/箱 箱 KG3321 无粉蓝色丁腈手套，中号 100个/盒，10盒/箱 箱 KG3331 无粉蓝色丁腈手套，大号 100个/盒，10盒/箱 箱 KG3110 无粉乳胶手套，小号 100个/盒，10盒/箱 箱 KG3120 无粉乳胶手套，中号 100个/盒，10盒/箱 箱 KG3130 无粉乳胶手套，大号 100个/盒，10盒/箱 箱 KG3210 无粉乳胶手套，独立包装，灭菌，小号 30副/盒，20盒/箱 箱 KG3220 无粉乳胶手套，独立包装，灭菌，中号 30副/盒，20盒/箱 箱 KG3230 无粉乳胶手套，独立包装，灭菌，大号 30副/盒，20盒/箱 箱 PCR管 　 　 　 KG2331 0.2ml PCR管，平盖，透明 1000个/包，10包/ 箱 箱 移液管 　 　 　 KG1411 1ml血清移液管 50支/包，20包/箱 箱 KG1421 2ml血清移液管 50支/包，20包/箱 箱 KG1431 5ml血清移液管 50支/包，4包/箱 箱 KG1441 10ml血清移液管 50支/包，4包/箱 箱 KG1451 25ml血清移液管 25支/包，8包/箱 箱 KG1461 50ml血清移液管 25支/包，4包/箱 箱

上海昨非2013年春节放假通知 一、2013年春节放假安排如下： 放假时间：2月5日至2月17日，2月18日正式上班。 放假期间公司安排： 1. 请各部门依据实际情况在2月4日前作好相关事宜假期安排。 2. 各部门主管,请依据本部门的工作情况，可安排相关值班事项。 3. 假期总值班：姚经理  13564599129。     此上公告，请各部门同志知悉。                                                                       人事部                                                                               2013-1-20 另致广大用户：      放假期间，公司暂停相关业务办理，如需咨询购买相关产品请发邮件至：echo@shzuofei.com。

上海-昨非实验室设备有限公司，代理销售国内外多家知名品牌真空泵，同时生产销售高质量实验室常用循环水真空泵、旋片式真空泵。欢迎来电咨询：021-51872183            真空泵作为实验室常用仪器，同时在很多工作中也很常见，针对不同要求和真空泵的特性，整理相关的真空泵选购方法和相关注意事项：      第一、真空泵的工作压强应该满足真空设备的极限真空及工作压强要求。如：真空镀膜要求110 -5 mmHg真空度，选用的真空泵的真空度至少要510 -6 mmHg通常选择泵的真空度要高于真空设备真空度半个到一个数量级。       第二、每种泵都有一定的工作压强范围，因此要正确地选择真空泵的工作点，如：扩散泵为10 -3 ~10 -7 mmHg这样宽压强范围内，泵的抽速随压强而变化，其稳定的工作压强范围为510 -4 ~510 -6 mmHg因而，泵的工作点应该选在这个范围之内，而不能让它10 -8 mmHg下长期工作。又如钛升华泵可以在10 -2 mmHg下工作，但其工作压强应小于110 -5 mmHg为好。       第三、真空泵在其工作压强下，应能排走真空设备工艺过程中产生的全部气体量。       第四、真空设备对油污染的要求。若设备严格要求无油时，应该选各种无油泵(隔膜真空泵)，如：水环泵、分子筛吸附泵、溅射离子泵、低温泵等。如果要求不严格，可以选择有油泵，加上一些防油污染措施，如加冷阱、障板、挡油阱等，也能达到清洁真空要求。              第五、正确地组合真空泵。由于真空泵有选择性抽气，因而，有时选用一种泵不能满足抽气要求，需要几种泵组合起来，互相补充才能满足抽气要求。如钛升华泵对氢有很高的抽速，但不能抽氦，而三极型溅射离子泵，或二极型非对称阴极溅射离子泵)对氩有一定的抽速，两　者组合起来，便会使真空装置得到较好的真空度。另外，有的真空泵不能在大气压下工作，需要预真空；有的真空泵出口压强低于大气压，需要前级泵，故都需要把泵组合起来使用。      第六、真空泵的选购还要考虑被抽气体成分，气体中是否含有可凝蒸气，有无颗粒灰尘，有无腐蚀性等。     选择真空泵时，需要知道气体成分，针对被抽气体选择相应的泵。如果气体中含有蒸气、颗粒、及腐蚀性气体，应该考虑在泵的进气口管路上安装辅助设备，如冷凝器、除尘器等。     第七、真空泵排出来的油蒸气对环境的影响如何。如果环境不允许有污染，可以选无油真空泵，或者把油蒸气排到室外。     第八、真空泵工作时产生的振动对工艺过程及环境有无影响。若工艺过程不允许，应选择无振动的泵或者采取防振动措施。     最后，真空泵的价格、运转及维修费用，以及是否具有完善的售后服务也应该是一项重要的注意事项。

移液器维护注意事项 校准是可以在20-25度环境中，通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。 吸有液体的移液枪不应平放，枪头内的液体很容易污染枪内部而可能导致枪的弹簧生锈移液枪在每次实验后应将刻度调至最大，让弹簧回复原型以延长移液枪的使用寿命。 补充：平常使用时容易忽视的一点挥发性的液体，不要用移液枪吸该液体，避免挥发性物资腐蚀弹簧和橡胶垫。 挥发性的液体可以买带滤芯的枪头啊 移液器的使用的方法 一是前进移液法。 用大拇指将按钮按下至第一停点，然后慢慢松开按钮回原点。接着将按钮按至第一停点排出液体，稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体。最后松开按钮。 二是反向移液法。 此法一般用于转移高粘液体、生物活性液体、易起泡液体或极微量的液体，其原理就是先吸入多于设置量程的液体，转移液体的时候不用吹出残余的液体。先按下按钮至第二停点，慢慢松开按钮至原点。接着将按钮按至第一停点排出设置好量程的液体，继续保持按住按钮位于第一停点(千万别再往下按)，取下有残留液体的枪头，弃之。

第一步：水份测定仪种类 市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种： 1、红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%～90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。 2、卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。 3、卡尔-费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm～10%的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。 对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔-费休容量法水份测定仪完全可以满足每日2～10次测定的要求，且经济性比较好。 第二步：容量法与库仑法的区别 卡尔-费休容量法水分测定的测定原理： 卡尔-费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I2＋2eó2I- 在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。 卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应： 　　H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3 　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 　　C5H5N·HI→C5H5N·H++ I- 该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。 卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理 电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：2I-—2e ─→I2 所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律：

　本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。 　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。 1　前言 　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可 选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分 2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵; 　　样品提升量:1.0mL/min; 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz; 　　双铂网雾化器; 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m; 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度; 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级; 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换; 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL; 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。 　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。 　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3　结果与讨论 3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。 　　分析波长与检出限见表1。 表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差 　 (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2　工作参数的选择［3］ 3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降 ，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2　待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(×10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.035 3.5　样品分析 　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。 3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。 表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46 　 表 4　杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率 　 　 (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1 　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知: 　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。 　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。 　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。 4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。

1 仪器的标定 用两个标准缓冲液对电极系统进行标定，测得电极系统的实际斜率和定位值。 1.1 第一点的标定 1 . 1 . 1将p H 电极插人仪器电极插座内，并将该电极清洗¥ 净，放入标准溶液中（PH6. 8 磷酸盐标准缓冲液，pH4. 0邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液，pH9. 0 硼砂标准缓冲液三种的任意 一种均可）。 1 . 1 . 2打开电源，液晶显示器光标【丨】指出温度位置,说明仪器处于测温工作状态，仪器 设定温度值为25. 0 °C，可按【f 】或【|】键修正为室温，如果安装温度传感器，只需将温度传感 器与电极一起放人标准溶液中，无须手动调整。 1 . 1 . 3 按【设置】键，此时，光标【丨】指向标定1位置，仪器进人标定1状态。此时电极在 上述三种缓冲液的任意一种缓冲液中，仪器开始读这种缓冲液p H 的读数，当显示器上p H 读 数稳定后，进行以下步骤。 1 . 1 . 4按【校准】键，等待片刻显示器上出现【© 】，并显示标准液在此温度的理论值，此时 标定1完成。 1 . 2 第二点的标定 1. 2. 1 将电极取出，重新用水洗干净，并放入另一标准缓冲液中，按【设置】键，光标【j】 指向温度位置，按【t 】、【丨】用户可进行温度修正。 1. 2. 2 按【设置】键，光标【| 】指向标定2，仪器进人标定2 工作状态，仪器开始读此时的 缓冲液p H 的读数，当显示器上p H 读数稳定后，进行下一步骤。 1 . 2 . 3 按【标准】键，等待片刻，仪器显示【© 】，并显示标准液在此温度的理论值，说明标 定2 完成。 2 供试品溶液p H 的测定 2.1 按【设置】键，光标【|】指向等电位点，仪器显示7. O O O p H等电位点，用户按【士】可 对等电位点进行修正。 2 . 2 按【设置】键，仪器显示电极的实际斜率值,该斜率值不能修改，但仪器通过微机，已 对斜率进行校准。 2 . 3 按【设置】键，光标【丨】移至【分辨率】处，此时仪器显示分辨率为0.001，用户可用 【个】【丨】键调节分辨率，可调为0.01,0. 1。 2. 4 按【设置】键，光标【丨】移向【温度】，用户可再次进行温度修正。 2. 5 按【设置】键，光标【丨】指向【测量】位置，此时仪器进人p H 测量状态，将电极插入供 试品溶液中，当显示器上p H 读数稳定后，即可读数。 2. 6 当光标【j 】移至【m V 】处，说明仪器进人m V 功能，若仪器显示【©】，说明输入电压 值超出一1999. 9〜■1-19.99.9范围。 2 . 7 如用户某一状态设置错误，不必关机，只要按1. 1〜2. 5 步骤重新操作即可。 3 关机 关闭开关，拔下电源。并做使用登记。 4 仪器使用注意事项 4 . 1 开机前，应仔细检査电源是否接好，仪器应保证良好接地。 4 . 2 开启电源后，仪器应显示温度及p H ，若显示屏不亮，则马上关闭电源，检査工作电 源是否正常，电源保险丝是否完好。 4 . 3 若供试品显示的p H 不正常，应检查复合电极插口是否接触良好，电极内溶液是否 充满，若仍不能正常工作，则可更换电极。 4 . 4 若上述故障排除后，仪器仍不能正常工作，则与厂方联系。 4 . 5 故障显示 4 . 5 . 1当仪器显示“E1”，说明供试品电极系统出现连接或标准溶液进错。 4 . 5 . 2当仪器显示“E2”，说明仪器标定1没有校正。 4 . 5 . 3 当仪器显示“E3”，说明p H 超出一1.000〜15. 000 p H 。

对于汽车内饰材料以及汽车本身所以材料的选用都是造成车内污染的主要来源，同时新房装修中选用的各种材料以及壁纸也是对人体健康造成影响的主要原因，其中主要危害气体以甲醛为代表，包括重金属和多种有毒气体。本文主要针对常见污染物的检测做简单简绍。1、范围本标准规定了壁纸中的重金属(或其他)元素、氯乙烯单体及甲醛三种有害物质的限量、试验方法和检验规则。本标准主要适用于以纸为 基材的壁纸。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件，其最新版本适用于本标准。GB/T4615-1984聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T10342纸张的包装和标志GB/T 10739纸浆、 纸和纸板试样处理与试验的标准大气(eqvISO 187:1884) 3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准壁纸 wallpapers主要以纸为基材，通过胶粘剂贴于墙面或天花板上的装饰材料，不包括墙毡及 其他类似的墙挂。 4、要求壁纸中得有害物质限量值应符合表1规定。 表1 壁纸中的有害物质限量 单位为毫克每千克   有害物质名称 限量值 重金属(或其他)元素 钡 ≤1000 镉 ≤25 铬 ≤60 铅 ≤90 砷 ≤8 汞 ≤20 硒 ≤165 锑 ≤20 氯乙烯单体 ≤1.0 甲醛 ≤120 5、试样的采取、制备和预处理 5.1、以同一品种、同一配方、同一工艺的壁纸为一批，每批量不多于5000㎡。 5.2、以批为单位进行随机抽样， 每批至少抽取5卷壁纸，并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包装，放于阴暗处待检。 5.3、距壁纸端部1m以外每隔1m切取1m长、全幅宽的样 品若干张。 5.4、在样品上均匀取(30±1)mm宽，(50±1)mm长的试样若干，试样的宽度方向应与卷筒壁纸的纵向相一致。从所有样品上 切取至少150个长方形试样。 5.5、通过目测法选取70个涂层最多或者颜色最深的长方形试样，按GB/T10739进行试样处理。处理后，其中的 50个试样用于测定甲醛含量；另20个试样分为两组，每组格10个，分别切成约6mm×6mm的正方形，一组用于测定重金属(或其他)元素， 另一组用于测定氯乙烯单体的含量。 6、试验方法 6.1、重金属(或其他)元素含量的测定 6.1.1、原理在规定的条件下，将试样中的可溶性有害元素萃取出来，测定萃取液中重金属(或其他)元素的含量。 1.2、试剂在分析中如没有特别注明，只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.1.2.1、盐酸(HCL)溶液，(0.07±0.005)mol/L。6.1.2.2、盐酸(HCL)溶液，(2±0.1)mol/L。 6.1.3、仪器 6.1.3.1、常用的实验室设备和玻璃器皿。 6.1.3.2、pH计。精确至±0.2pH值。 6.1.3.3、磁力搅拌器，转速(1000±10)r/min。 6.1.3.4、烘箱，能够保持温度在(37±2)℃。 6.1.3.5、带0.45?m的微孔膜。 6.1.3.6、原子吸收分光光度计。 6.3.1.7、ICP感藕等离子体原子发射光谱计。 6.1.4、试验步骤6.1.4.1、萃取方法：     精确称取1g(精确至0.0001g)小正方形试样放入容积为100mL的玻璃容器中，然后加入(50±0.1)mL的0.07mol/L盐酸，摇荡1min，测定溶液的pH值。如果pH＜1.5，边摇荡边逐滴加入2mol/L盐酸，直至pH在1.0~1.5之间。把容器放在磁力搅拌器上，一并放入(37±2)℃的烘箱中，并在此温度下搅拌(60±2)min，然后取走搅拌器。再在(37±2)℃的烘箱中静置(60±2)min，立即用带0.45?m的微孔膜过滤溶液。收集滤液，留待测定重金属(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列两种方法进行测定，仲裁时按原子吸收分光光度法进行：a)原子吸收分光光度法；b)ICP感藕等离子体原子发射分光光度法。6.1.5、结果计算按式(1)计算出每种重金属(或其他)元素在试样中的含量，以mg/kg表示。 c R= — ×50 ………………………(1) M 式中： R——被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c——重金属(或其他)元素在萃取液中的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； m——试样的质量，单位为克(g)。 测试结果需经式(2)修正后作为分析结果报出，并修约至小数点后第3位。 R1= R(1-T) ………………………(2)式中： R1——修正后被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； R——被测试样的重金属(或其他)元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； T——修正因子(见表2)。?表2 修正因子 例如：测得铅的结果是120 mg/kg，相应的修正因子T是0.3，修正后的分析结果是：R1=120(1-0.3)=120×0.7=84 mg/kg。 6.2、氯乙烯单体含量的测定氯乙烯单体含量的测定应按GB/T4615-1984的规定进行。 6.3、甲醛含量的测定 6.3.1、原理将试样悬挂予装有40℃蒸馏水的密封容器中，经过24h被水吸收，测定蒸馏水中德甲醛含量。在24h内，被水吸收的甲醛用乙酰丙酮为试剂的空白溶液作参照，进行光度测定。 6.3.2、试剂在分析中如没有特别注明，只使用分析纯的试剂和蒸馏水或去(脱)离子水。 6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)，优级纯。 6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2)，优级纯。 6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O)，350g/L ~400g/L。 6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(体积分数为0.4%)的制备：将4mL乙酰丙酮放至容量瓶中，用水稀释至1000Ml，贮存在密封的气密容器内，并置于暗处。注：在这种条件下溶液可稳定保持4周。 6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制备：在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺，加水稀释到1000mL。 6.3.3、标准溶液 6.3.3.1、碘(I2)溶液，0.05mol/L。 6.3.3.2、硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液，0.1 mol/L。 6.3.3.3、氢氧化钠(NaOH)溶液，1 mol/L。 6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液，1 mol/L。以上标准溶液在使用前应进行标定。 6.3.3.5、淀粉溶液，质量分数为1%。 6.3.4、甲醛标准溶液 6.3.4.1、甲醛标准溶液A将1Ml甲醛溶液置于容量瓶中，用水稀释至1000mL，并按以下步骤进行标定。吸取20mL稀释后的甲醛标准溶液A，与25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液混合，放在暗处保存15min，再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠溶液反滴定过量的碘，接近滴定终点时，加几滴淀粉溶液作为指示剂。用20mL水作空白平行试验，并按式(3)计算甲醛溶液A的浓度。 1000 c = (V0-V)×c’ × —— × 15 ……………(3) 20 式中：c——甲醛溶液A的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V——试样耗用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； V0——空白样耗用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)； c’——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。 6.3.4.2、甲醛溶液B按照标准溶液A的浓度，计算出含15mg甲醛所需标准溶液A的体积。用微量滴定管量取此体积的甲醛标准溶液A至容量瓶中，加水稀释到1000mL。注：1mL这样的溶液含15µg甲醛溶液。 6.3.5、校准溶液按照表3规定，在6个盛有甲醛标准溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水进行稀释，制成甲醛系列校准溶液，使甲醛含量范围为0~15?g/mL不等。表3 甲醛系列校准溶液 元素 锑 砷 钡 镉 铬 铅 汞 硒 修正因子(T) 0.6 0.6 0.3 0.3 0.3 0.3 0.5 0.6 加入标准溶液B的体积mL 加入水的体积mL 甲醛含量µg/mL 0 20 40 60 80 100 100 80 60 40 20 0 0 3 6 9 12 15 6.3.6、装置 6.3.6.1、常规实验室装置。 6.3.6.2、容量瓶，50mL、100mL及1000mL。 6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。 6.3.6.4、移液管。 6.3.6.5、烘箱。 6.3.6.6、水浴锅，可以保持(40±2)℃的温度。 6.3.6.7、分光光度计，能够测出波长为410nm~415nm时的吸光度。 6.3.6.8、带盖的聚乙烯或玻璃广口瓶，容量为1000mL，瓶盖下应装有一个吊钩。 6.3.7、试验步骤 6.3.7.1、将50张长方形试样悬挂在1000mL广口瓶盖的吊钩上(见图1)，使试样的装饰涂面分别相对，保持试样不接触广口瓶壁和液面，并称重。 如果试样太厚，吊钩上挂不下50张试样，应最大限度地往上挂，并统计张数和称重。 6.3.7.2、用50mL的移液管将50mL水加入1000mL的广口瓶中。拧紧瓶盖蜜蜂，并将广口瓶移入(40±2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后，将试样从广口瓶中移出，打开瓶盖并取出试样。6.3.7.4、用移液管从广口瓶中吸取10mL吸收水，放入一个50mL的容量瓶中。再用移液管分别吸取10mL各种甲醛校准溶液，分别放入各个50mL的容量瓶中。 1——50张壁纸试样 2——50mL蒸馏水 6.3.7.5、在每一容量瓶中分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液，盖紧瓶盖并摇晃。 6.3.7.6、将各个容量瓶放在(40±2)℃的水浴中加热15min后，从水浴中移出并放至暗处，在室温下冷却1h。 6.3.7.7、参照水的空白试验，用分光光度计测量在410nm~415nm波长时容量瓶中溶液的最大吸光度；或参照水的空白试验，用光程长为10mm的石英样品 池测量波长500nm~510nm时容量瓶中溶液的荧光值。 6.3.7.8、按试验的相同步骤做一个平行空白试验。 6.3.7.9、绘制与甲醛校准溶液浓度相对应的吸光度或荧光值的曲线图。并根据吸光度或荧光值从曲线图上读取样品释放出的甲醛浓度。 6.3.8、结果计算用曲线图上读取的样品的甲醛浓度值减去平行空白试验中甲醛的浓度值，即为光谱测量结果c。按式(4)计算试样在24h内释放出的甲醛量，以mg/kg表示，修约至整数。 c G = 50×— ………………………(4) m 式中： G——从壁纸中释放出的甲醛量，单位为毫克每千克(mg/kg)； c——经空白试验校正的光谱测量结果，单位为微克每毫升(?g/mL)； m——挂在吊钩上的试样质量，单位为克(g)。 7、检验规则7.1、本标准所列的全部限量指标，均为型式检验项目。 7.2、正常情况下，每年至少进行一次型式检验。 7.3、有下列情况之一时，应随时进行型式检验：——新产品试制定型时；——产品异地生产时；——生产配方、工艺及原材料有较大改变时；——停产3个月后重新恢复生产时；——客户提出要求时。 7.4、检验结果的判定若所有检验结果均达到本标准的规定，则判定该批产品为合格产品。若有一项检验结果未达到本标准规定，应从原批中随机抽取两倍样品进行全项复验。若复验结果均达到本标准规定，则判该批产品为合格产品；若复验结果仍未达到本标准规定，则判定该批产品为不合格产品。 8、包装标志壁纸应用非聚乙烯塑料薄膜进行包装，其包装标准应符合GB/T10342中的规定。

胶囊通常有硬胶囊和软胶囊之分。硬胶囊又称空心胶囊；软胶囊是成膜材料和内容物同时加工成产品的。     硬胶囊根据原材料分，一般包括：明胶胶囊和植物胶囊。明胶胶囊属于两节式胶囊。胶囊的尺寸有多种多样，包括000#、00#、0#--5#=号胶囊。胶囊上还可着色印字，呈现出独特的定制外观。 近期的毒胶囊事件中主要就是铬含量超标为主要危害，铬的检测方法如下。 铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。铬主要以六价和三价两种价态存在。微量的三价铬对人体是必需的，过多时也和六价铬一样对人体有害。一般六价的毒性比三价铬强100倍，更易被人体吸收。化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。 铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高时还可用容量法测定。 (一)二苯碳酰二肼分光光度法 1 应用范围 本法适用于各类化妆品中铬的测定，最低检测量为0.2ug。若取1.0g样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。 2 原理 化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。 3试剂 3.1铬标准贮备液 准确称取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7(优级纯)溶于200m1纯水中，加1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml相当于1.00ug铬。 3.2铬标准溶液 取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00ug铬。 3.3 1％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，(C6H5NH2)2CO] 取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。 3.4 1+1磷酸溶液。 3.5 20％尿素溶液。 3.6 1+1硫酸溶液。 3.7 2％亚硝酸钠溶液。 3.8 6％高锰酸钾溶液。 3.9 硝酸：优级纯。 3.10 硝酸：优级纯。 3.11 辛醇。 3.12 过氯酸：优级纯。 3.13 饱和草酸铵。 3.14 1＋7硫酸溶液。 4 仪器 4.1 硬质玻璃消解瓶(管)。 4.2 50ml比色管。 4.3 瓷坩埚。 4.4 箱形电炉。 4.5 分光光度计。 5 分析步骤 5.1样品预处理 5.1.1湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。如为干燥固体样品，可酌加适量的水，使含水约75％以上，加硝酸10～15m1，混合放置，然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后，加硫酸5～7.5m1，再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2～3滴。溶液如变为暗色时，再加2～3ml硝酸继续加热，至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1，加热以加速消解，消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液，加热至生成三氧化硫白烟为止，冷后加水使成50ml作为待测溶液，同时做试剂空白。 5.1.2 干湿消解法：准确称取样品1.0g置于瓷坩埚中在小火上缓缓加热直至碳化。移入箱形电炉中于450～500℃下灰化6h左右，冷却取出。葳灰化不完全可加硝酸溶液2～5ml反复消解直至样液为微黄色或无色，微火浓缩至近干，然后定量转移至50ml具塞比色管中，用水定容至刻度，必要时离心沉淀。同时做试剂空白。 5.2 标准曲线 5.2.1 吸取铬标准溶液(3.2)0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00ml，分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。 5.2.2 向标准系列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2～3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠，加热煮沸，如紫红色消退，需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。 5.2.3 冷却后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液(1)，然后滴加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴需充分振摇，直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中，用纯水稀释至刻度。 5.2.4 向比色管各加入2.5ml 1+7硫酸，0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min(2)在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。 5.3 测定 分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中，调pH为7.0,按5.2.2～5.2.4操作。从标准曲线读取铬的浓度。 6 计算 c=(A-A0)V/mV1 式中：c――化妆品中铬的浓度，µg/g； A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量，µg； A0――试剂空白管中铬的含量，µg； m――样品质量，g； V――样品总体积，ml； V1――测定时所取样液量，ml。 注解 (1)还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，然后再加亚硝酸钠溶液。 (2)二苯碳酰二肼与铬反应时温度和放置时间对显色都有影响。 15℃时颜色最稳定，显色后2～3min颜色可达最深， 15min显色稳定，1小时后有明显褪色。 (二)火焰原子吸收分光光度法 1 应用范围 本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。 2 原理 样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。 3 试剂 3.1 DDTC溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠(sodium diethvldithiocarbamate， DDTC，［(C2H5)2NCS2Na·3H2O］2g溶于水使成100ml。 3.2 10％过硫酸铵溶液。 3.3 1+1氨水。 3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L乙酸和141ml lmo1／L乙酸钠混合，调节pH=5.0。 3.5甲基异丁基铜一MIBK。 3.6铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法(3.1)。 3.7铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法(3.2)。 4仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 4.2分液漏斗：125ml分液漏斗。 5 分析步骤 5.1样品预处理 5.1.1湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.l)。 5.1.2干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.2)。 5.2 测定 取5.1.1或5.1.2处理的检液置于100ml烧杯中，加10％过硫酸铵5ml后用l＋1氨水调节pH为3.0～4.0。加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。冷却后移入125m1分液漏斗中。烧杯用纯水清洗3次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。另取铬标准应用液(10µg／ml)O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC溶液5ml、MIBK 10ml摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK溶液于10ml具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min之速度离心分离2～3min使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。波长在357.9nm处测定吸光度。绘制浓度。吸光度标准曲线，计算样品含量。 6 计算 C=(A-B)/m 式中：c－一化妆品中铬的浓度，?ｇ／g； A――从标准曲线上查得样品中铬的含量, ?g; B――从标准曲线上查得试剂空白铬的含量, ?g; M――样品质量,g。

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。 1 应用范围 1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为： ①?—666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。 温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。 3．2 1000ml分液漏斗。 3．3 10ml具塞比色管。 3．4 5?l微量注射器。 4 试剂 4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。 4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。 4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p—DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。 4．4 苯：色谱纯。 4．5 环己烷：重蒸馏。 4．6 硫酸：优级纯。 4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。 4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。 5 步骤 5．1 萃取和净化 5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。 6 计算 式中：C——水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L； C1——相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml； V1——水样体积，ml； V2——萃取液总体积，ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

 根据国务院办公厅通知，今年清明节的放假安排公布如下：4月2日(星期一)至4日(星期三，清明节)放假调休，共3天。其中，4月4日(星期三)为法定节假日，3月31日 (星期六)、4月1日(星期日)公休日调至4月2日(星期一)、4月3日 (星期二)。3月31日(星期六)、4月1日(星期日)上班。有安排的同事，可提早准备起来。         上海昨非实验室设备有限公司祝公司全体同事节日快乐！望各部门负责人提前安排放假前的准备工作！         节后工作安排另行通知，节后将增加主要产品的促销活动力度：包括超声波清洗机，离心机，水浴锅，电子天平等；对于各种耗材进行新的推广活动，滤膜，色谱柱等另行安排。