食品检测-食物中水溶性氯化物的测定方法

上海昨非

2013/06/06 14:59

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食物中水溶性氯化物的测定方法

1.原理
经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。检测范围中氯元素的含量为0～60mg。
2.适用范围
参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。
3.仪器设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平：分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管：10、2ml。
3.5 移液管：50、25ml。
3.6 滴定管：酸式，25ml。
3.7 容量瓶：100、1000ml。
3.8 烧杯：250ml。
3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
4.试剂
实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
（1）硝酸
（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。
（3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
（4）氨水：1+19水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml水中。
(6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。
(7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
(8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。
体积比：吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F：
F=（20.00）/ V2
式中：F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
20.00---硝酸银溶液的体积，ml；
V2---硫氰酸铵溶液体积，ml。
标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，过滤，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30秒不褪色即为终点。
(9)硝酸银标准溶液浓度计算：

m'×（20/1000）（10/100）
c（AgNO3）=-------------------------
0. 05845×（V1-F×V2×100/50）
式中：
c（AgNO3）---硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m'---氯化钠质量，g；
V1---硝酸银标准溶液体积，ml；
V2---硫氰酸铵溶液体积，ml；
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
0.05845---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5.操作步骤
5.1样品的制备：选取有代表性的样品，粉碎过40目筛，密封保存备用。
5.2氯化物的提取：称取适量样品，准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用快速滤纸过滤。
5.3测定：准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中，加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，吸取滤液（澄清液）50.00ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30秒不褪色即为终点。
6.计算
Cl（%）= （V1-V2×F×100/50）×c×150×0.0355×100
M×50
式中：Cl（%）---百分氯元素含量，g；
V1---硝酸银溶液体积，Ml；
V2---滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，ml；
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比；
c---硝酸银的摩尔浓度，mol/L；
0.035---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯元素的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7.注意事项
（1）每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
（2）氯含量在3%以下（含3%），允许绝对差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。

水溶性氯化物快速测定法

称取5～10g样品（准确至0.001g）准确加入蒸馏水200ml，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20ml，加蒸馏水50ml，10% 铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色即为终点。
计算式：
V2×c×200×0.0355×100
Cl（%）=----------------------
M×20