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液相色谱法检测胶粘剂中的游离甲醛
2016/06/01 16:03
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方案摘要：
产品配置单：
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号： KJ LC600C
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情：
高浓度的甲醛溶液（2%）可引起皮肤过敏、肺功能异常、免疫功能异常，甚至具有遗传毒性、致突变性。并且，在众多的室内空气污染物中，甲醛以其来源广、毒性大、污染水平高和污染时间长等特点成为我国重要的污染物之一。
我国于2002年1月1日起正式实施《民用建筑室内环境污染控制规范》及《室内装饰装修材料有害物质限量》国家标准，强制性地限制了室内装饰装修材料中甲醛的含量。室内空气中甲醛的主要来源是装饰材料及家具，尤以人造板为甚，而人造板中甲醛的释放主要来自于脲醛树脂等胶粘剂。
采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法提取胶粘剂中游离甲醛，衍生后用液相色谱法测定。本法操作简便快速，定量准确，灵敏度高，抗干扰能力强。
实验仪器：高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器；超声波清洗器；振荡器；离心机。
高效液相色谱法测定样品中游离甲醛含量方法：
1 称取1.0 g已均质好的样品（精确到0.0002 g），置于25 mL具塞比色管，用水稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取30 min，转移至25 mL具塞离心管，以4000 r/min的速度离心8 min。
2 准确移取5.00 mL样品上清液或标准溶液于10 mL具塞比色管中，依次加入2.50 mL 0.3%二硝基苯肼溶液、2.50 mL乙腈，塞紧塞子，混匀。60℃水浴中加热45 min，取出后用流水快速冷却至室温。
3 衍生液经0.45 µm有机滤膜过滤后用液相色谱仪测定，利用甲醛衍生物的保留时间和紫外光谱定性，外标法定量。
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