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精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳

德国耶拿

2022/05/26 11:12

阅读:965

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国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。

土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称

t0117d5083ed11e60c1.jpg

目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。


土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。

Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大

化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。

此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:

1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;

2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;

3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。

Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响

燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。

此方法有以下优势:

1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;

2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;

3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;

4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。

以下为土壤有机质测定相关标准对比 :

标准

氧化方式

检测原理

试剂

耗时

NY/T 85-1998

土壤有机质测定法

重铬酸钾-硫酸溶液加热

硫酸亚铁滴定

重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉

>0.5小时

NY/T 1121.6-2006

土壤检测第6部分:土壤有机质的测定

重铬酸钾-硫酸溶液加热

硫酸亚铁滴定

重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉

>0.5小时

LY/T 1237-1999

森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算

重铬酸钾-硫酸溶液加热

硫酸亚铁滴定

重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉

>0.5小时

HJ 658-2013 

土壤   有机碳的测定 氧燃烧—滴定法

高温燃烧

氢氧化钡吸收,草酸滴定

氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸

>5小时

HJ 615-2011

土壤   有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法

重铬酸钾-硫酸溶液加热

分光光度法

重铬酸钾,硫酸,硫酸汞

>8小时

HJ 695-2014

土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法

高温燃烧

非分散红外法(NDIR)

磷酸或盐酸

3-4分钟


德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:

方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300

产品1.jpg

采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。

  • 可分析液体或固体样品…………………………………………… 软件切换,无需机械移动

  • 冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果………… 实验效率高

  • 直接称量于陶瓷舟中…………………………………………………操作简便

  • 最高称样量达3g……………………………………………………… 保证样品代表性

  • 燃烧温度可达1300℃ ……………………………………………… 充分氧化

  • 无需催化剂……………………………………………………………… 低耗材成本

  • 高聚焦NDIR检测器 ………………………………………………… 抗干扰,宽范围


方案2:元素分析仪multi EA 4000

产品2.jpg

全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。

应用实例:

通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。

具体数据如下:

标准品号

平均值

%

RSD (n=6)

%

标准值

相对误差

%

GBW07314

0.87

6.29

0.86% ± 0.1%

1.2

NST-6

2.19

0.86

2.2% ± 0.1%

0.3

GBW07416a

0.72

0.76

0.73% ± 0.05%

0.69

GBW07459

1.28

0.99

1.27% ± 0.05%

0.39

注:multi N/C+ HT 1300方案测定


通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。

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