国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。
土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。
目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。
土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。
Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大
化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。
此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:
(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;
(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;
(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。
Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响
燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。
此方法有以下优势:
(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;
(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;
(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;
(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。
以下为土壤有机质测定相关标准对比 :
标准 | 氧化方式 | 检测原理 | 试剂 | 耗时 |
NY/T 85-1998 土壤有机质测定法 | 重铬酸钾-硫酸溶液加热 | 硫酸亚铁滴定 | 重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉 | >0.5小时 |
NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定 | 重铬酸钾-硫酸溶液加热 | 硫酸亚铁滴定 | 重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉 | >0.5小时 |
LY/T 1237-1999 森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算 | 重铬酸钾-硫酸溶液加热 | 硫酸亚铁滴定 | 重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉 | >0.5小时 |
HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法 | 高温燃烧 | 氢氧化钡吸收,草酸滴定 | 氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸 | >5小时 |
HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 | 重铬酸钾-硫酸溶液加热 | 分光光度法 | 重铬酸钾,硫酸,硫酸汞 | >8小时 |
HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法 | 高温燃烧 | 非分散红外法(NDIR) | 磷酸或盐酸 | 3-4分钟 |
德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:
方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300
采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。
可分析液体或固体样品…………………………………………… 软件切换,无需机械移动
冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果………… 实验效率高
直接称量于陶瓷舟中…………………………………………………操作简便
最高称样量达3g……………………………………………………… 保证样品代表性
燃烧温度可达1300℃ ……………………………………………… 充分氧化
无需催化剂……………………………………………………………… 低耗材成本
高聚焦NDIR检测器 ………………………………………………… 抗干扰,宽范围
方案2:元素分析仪multi EA 4000
全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。
应用实例:
通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。
具体数据如下:
标准品号 | 平均值 % | RSD (n=6) % | 标准值 | 相对误差 % |
GBW07314 | 0.87 | 6.29 | 0.86% ± 0.1% | 1.2 |
NST-6 | 2.19 | 0.86 | 2.2% ± 0.1% | 0.3 |
GBW07416a | 0.72 | 0.76 | 0.73% ± 0.05% | 0.69 |
GBW07459 | 1.28 | 0.99 | 1.27% ± 0.05% | 0.39 |
注:multi N/C+ HT 1300方案测定
通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
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