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北分瑞利:气相色谱法测定炼焦中产生的干馏产品
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简介: 工业上炼焦时,将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热,煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法,近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等
简介: 工业上炼焦时,将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热,煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法,近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法,制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪;我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪,仪器的特点是:采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护,其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位;为了满足和完成分析内容的要求,我们通常采用三台仪器的组合,用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分(一) 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品:H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯,由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气,参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89;TCD载气:高纯氦;FID载气:高纯氮;注样器温度:100℃;检测器温度:100℃;辅助箱温度:180℃;柱温:50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样,减小了进样误差;分析柱能够很好的分离各组分;专用分析软件可根据用户需求计算热值;外标法定量。 2 实验部分(二) 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品:萘;十一烷(色谱纯);十六烷(色谱纯);苯、甲苯、二甲苯(分析纯)。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘,参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83;FID载气:高纯氮;注样器温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:180℃。 分析焦炉煤气中萘,参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90;FID载气:高纯氮;注样器温度:250℃;检测器温度:200℃;柱温:130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘,用十一烷做萃取剂,外标法定量;分析焦炉煤气中萘,用二甲苯做萃取剂,十六烷做内标,内标法定量。 3 实验部分(三) 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品:H2S、NH3;由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气:高纯氢;FPD载气:高纯氮;注样器温度:100℃;检测器温度:100℃;辅助箱温度:150℃;柱温:70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样;FPD检测样品气中低含量的H2S;TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3;由于FPD检测器对H2S有很高的响应,所以不会带来其它组分的干扰;外标法定量。
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