流变仪

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  美国博勒飞RSCC型流变仪的日常使用及维护心得

    各位老师好，今天跟大家分享我们实验室使用的博勒飞RSTCC型流变仪的日常操作注意及一些异常处理的问题，不足的地方请多多指教。      R/S流变仪与其他流变仪有啥不同呢？R/S流变仪既能进行控制应力的测量，也能进行控制应率的测量 ，R/S 的扭矩范围很宽：0.05 – 50 mNm. ，这使得 R/S能够测量从1到30万cPs的粘度范围，联结转子非常简单，不需轴承。R/S流变仪的型号分为锥/板，同轴圆柱以及软固体测试仪三种，今天跟大家主要分享的是同轴圆柱型的流变仪。同轴圆柱型操作模式控制剪切应率（RPM）、控制剪切应力（扭矩）、单机操作（不需电脑）、全电脑控制；循环水浴（温度范围取决于所选水浴液体从–20 oC到180 oC.  1.R/S 流变仪的使用   R/S 流变仪可测试牛顿流体的粘度，记录流变曲线，也可测量非牛顿流体在恒定剪切下的粘度函数。同时，R/S 流变仪还可测量在不同剪切率下物质的流变性能与粘弹性体在蠕变过程中性质的变化。R/S 流变仪可用于质量控制，生产工艺控制与研发产品。  2.仪器的测量原理   R/S 流变仪是一台旋转式，可控制剪切率/剪切应力的流变仪。 R/S 流变仪可选用同轴圆柱体或者锥板的测量装置。如果是同轴圆柱体的测量装置，样品应 当放在样品杯与转子的间隙中；如果是锥板或板板式的测量装置，样品应当放在转子与底盘之间。 R/S 流变仪所使用的马达具有很高的动力精度，并采用了没有齿轮与机械动力传感装置的光学解码器，因此可做到没有误差地控制扭矩。R/S 流变仪所采用的马达适用于控制剪切率或控制剪切应力的旋转式测量。如果控制剪切率进行测量，扭矩施加在转子上的力所得到的样品对其的反作用力便可测得（即测得剪切应力）。如果控制剪切应力进行测量，则其带给转子的转速也可相应测得（即测得剪切率）。R/S 流变仪对剪切应力的测量可用于塑性流体流变性能的研究，并且可在剪切率很小，不破坏样品的情况下精确地测得样品的屈服点。R/S 流变仪的控制剪切率与控制剪切应力这两种测量模式都可在单机模式下完成，也可连接电脑通过软件RHEO2000 来完成。但蠕变测试必须借助 RHEO2000 才能完成。  3.测量系统   R/S流变仪的测量系统并非是与仪器主机一体的，R/S 流变仪有如下测量系统可供选择：(1）自带温度传感器 PT100 的同轴圆柱体测量系统 (2)同轴圆柱体用温控系统 FTK-CC（温度范围：-10℃ - +90℃）(3)同轴圆柱体用制冷系统 KE（温度范围：-20℃ - +180℃）(4)锥板/板板用测量系统 ME-CP/PP（温度范围：-10℃ - +90℃)  4.测量步骤 （一）仪器预热：1.检查恒温水浴液位，保持在液位刻度线处为宜（低于液位刻线及时添加纯水）。2. 检查恒温水浴和流变仪的连接水管，是否打折、破损或安装不到位等。3.提前打开恒温水浴电源，温度设置成分析所需规定值（视环境温度适当调整设定值，保持测定时样品控制在一个合理范围），稳定30min。4.提前打开流变仪电源，稳定30min。 （二）仪器校准：1.确认转子和保温套未安装在仪器上，将流变仪卡扣下拉。2.点击“归零”，选择“高量程”进行校零。3.等到仪器自动校零停止，返回注意高量程校准校零是以高转速(1…1300 rpm)，低量程校准校零是以低转速(0.01…1 rpm)， 非常低量程是以0.01 rpm 校零，根据各自测量样品的粘度大小确定校准校零的选择。校零时，切勿将转子和保温套安装在仪器上。校零时，需要将卡扣下拉。自动校零共21 种剪切率 ，校零时间约17min左右。从高/低粘度到低/高粘度切换的时候，建议进行校零。佩戴干净的细纱手套操作仪器界面。） （三）摇匀样品，将样品倒入干燥、洁净的样品杯内，其液面的最上边缘与样品杯内的标线相切。 （四） 样品杯及转子安装：1.将转子轻压于样品杯中间2.将样品杯放入保温套管内后将底座拧紧3.将转子上提顶入卡扣后下拉 （五）剪切率和时间选择：  1.点击个人测试按钮，RSCC流变仪内置的红外传感器可识别转子上的条形确认转子信息，如条形码被覆盖或磨损掉，会出现图一                              图一                                                                图二                                                                          图三  2.点击“ok”，进入转子型号选择，如图二，选择CCT-40 ，点击“ok”，出现图三界面，将等待温度勾上，否则后面样品未达到设定温度就会自动测量；设定温度开始测量，点击 “OK” 进入下一界面，如图四；点击“OK”进入下一界面，选择剪切率，如图五；设定剪切率，起始值结束值一致，如图六；一般测试点数设置为250，时间一般设置为1000S，如图七；点击“ok”，开始测量，如图八。                            图四                                          图五                                              图六                                        图七                                          图八  3.当第一个测量点的测量结果数据被记录时，屏幕中显示千分扭矩M, 当M超出100‰-900‰，需重新选择合适的量程（注意：.【千分扭矩】控制在100‰-900‰，样品粘度温度控制可通过调节恒温水浴的温度控制。温度越高粘度越小，温度越低粘度越大。 如果屏幕显示【M low!】或【---】，表示扭矩的值不在仪器所能处理的范围内，需要重新设置剪切率。）  4.样品测量最好多测几遍取平均值，这样结果更有代表性。样品测完粘度杯的清洗需要选择合适的溶剂，依据相似相溶原理，还要尽可能的毒性小或无毒，操作时需做好安全防护。  5.仪器维护 （1）建议使用标油（2000A 型标油，大约粘度：1。9Pa.s）进行校准测试。 （2）使用 CC-25 型同轴圆柱转子配置 FTK-CC 温控装置与 PT100 温度传感器。 （3）校准用标油需要至少 20 分钟方可达到 19.95℃-20.05℃的测量条件。 （4）校准需要根据具体情况选择合适的转子，一般在以下剪切率条件下进行校准测试;10S-1 , 25S-1 , 50S-1 , 100S-1 ,250S-1 ,1600S-1 测试结束后打印样品的粘度等数据或从仪器的显示屏上读取并记录。 （5）分析过程中我还发现即使进行水浴锅温度调节仪器显示屏显示温度却一直固定不变，可能的原因是仪器死机，重启仪器这种现象即刻消失，如果出现流变仪温度极不稳定，原因可能是温度传感线异常或被折叠，更换或者捋直问题解决 （6）流变仪卡扣卡不上，原因可能是样品分析过程中有样品粘在转子上未及时清理，导致卡不紧卡不上的现象，解决措施是将流变仪倒放，用除锈剂或者可以溶解样品的溶剂进行清洗，再用小刀或者细针轻轻刮拭，用纯水冲洗干净，再用氮气吹干，如果问题还得不到解决需要卸下卡扣两侧两个小螺丝（注意小螺丝里面还有两个小钢珠在拆卸的时候一定要注意，最好用纸铺在桌面放拆卸下的小部件，这边维护时忘记拍照了，抱歉），然后把卡扣推上去再用除锈剂或者适当溶剂清洗，我们用的丙酮，再用纯水冲洗氮气吹干。   最后预祝各位老师工作顺利，万事如意，开心快乐每一天！