《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订新增 —甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的液相分析

《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订新增 —甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的液相分析

按照《化妆品安全技术规范》中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂的修订方法，大曹实验室筛选出了合适的色谱柱对标准品进行分析，希望能获得良好分析结果。

各波长下的分析结果

（CAPCELL PAK C18 MG II S5；4.6 mmi.d.×250 mm）

完全按照修订方法色谱条件，对23种标准品同时进行分析，三个波长下结果如图1至图3所示。各组分分离良好。

1：甲基异噻唑啉酮                 2：2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇        3：4-羟基苯甲酸 

4：甲基氯异噻唑啉酮             5：苯甲醇                                    6：苯氧乙醇

7：苯甲酸                              8：4-羟基苯甲酸甲酯                   9：氯苯甘醚 

10：脱氢乙酸                       11：5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷        12：4-羟基苯甲酸乙酯

13：4-羟基苯甲酸异丙酯      14：4-羟基苯甲酸丙酯                 15：4-羟基苯甲酸苯酯

16：4-羟基苯甲酸异丁酯      17：4-羟基苯甲酸丁酯                 18：4-羟基苯甲酸苄酯 

19：苯甲酸乙酯                    20：4-羟基苯甲酸戊酯                 21：苯甲酸异丙酯 

22：苯甲酸丙酯                    23：苯甲酸苯基酯

HPLC Conditions ：

色谱柱： CAPCELL PAK C₁₈ MGII S5; 4.6 mmi.d.×250 mm(A4AD50161)

流动相： A :0.12%磷酸水溶液    B :乙腈

流  速： 1.0 mL/min

柱  温： 30°C

检  测： 280 nm & 254 nm & 230 nm

进样量： 10 μL

样  品： 混合对照溶液按2015化妆品安全技术规范修订方法配制（4号甲基氯异噻唑啉酮浓度增加20倍），混合溶液使用甲醇稀释1倍进样

以254 nm分析结果对各峰数据进行统计，如表1所示。

综上，使用CAPCELL PAK C₁₈ MGII S5; 4.6 mmi.d.×250 mm同时对23种防腐剂分析，可得到良好分析结果。

注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。                             

附：

23种防腐剂分析注意事项：

1. ③号4-羟基苯甲酸和④号甲基氯异噻唑啉酮出峰顺序与修订方法相反

     2. ④号甲基氯异噻唑啉酮响应较弱，在混标溶液浓度需适当增加才能实现有效检出

     3. 混标溶液最大浓度点可能存在一定溶剂效应，①号甲基异噻唑啉酮和③号4-羟基苯甲酸峰形有拖尾或前延现象，稀释或降低进样量可解决