沥青中沥青旋转粘度检测方案(石油针入度)

沥青旋转粘度试验及其影响因素探讨 粘度是沥青的力学指标，是表征沥青材料粘滞性的一-种性能参数，反映了沥青在发生流动时其内部分子间摩擦阻力的大小。粘度的大小也反映了沥青抵抗流动的能力，粘度越大，沥青路面抗车辙的能力就越强。可见，粘度是评价沥青高温性能的重要指标。 旋转法测量粘度也称为布氏粘度，它是美国Brookfield公司最早研制的。自从美国SHRP战略公路研究计划推出采用布洛克菲尔德( Brookfield)粘度计方法( ASTM D4402)测定施工温度的粘度后，各国道路界对此十分重视。这种方法可直接测得动力粘度，且具有测量精度高、操作方便简单的优势，常用于测量45 C以上温度范围内的沥青动力粘度”。目前我国沥青旋转粘度试验方法尚无国家标准，国内有石化行业SH/T0739- -2003 《沥青粘度测定法(布如克菲尔德旋转粘度仪法)》和交通部JTJ052--T0625- 2000 《沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)》。两个方法使用的仪器设备相同,但在试验步骤上还是存在一些差别，大部分的公路检测机构实际采用的多是交通部JTJ052--10625-2000《沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)》。 1沥青旋转粘度 试验方法概要 交通部JTJ052--T0625- -2000 《沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)》可用于测量沥青在使用温度时的表观粘度。将少量沥青试样盛于恒温控制的盛样简中，-一个转子在沥青试样中转动，测定相应的转动阻力所反映出来的扭矩。扭矩计读数乘以仪器参数即可得到以mPa.s表示的沥青粘度。现在进口的布洛克菲尔德旋转粘度计的显示面板上一般都有直接显示粘度、扭矩、剪切速率、剪切应力、转速和试验温度的功能，这种情况无须进行计算，可直接记录。 该方法中对精密度或允许差的要求为:重复性试验的允许差为平均值的3.5%;复现性试验的允许差为平均值的14. 5%。 2布氏旋转粘度试验的影响因素 沥青布氏旋转粘度试验( 布洛克菲尔德旋转粘度计法)属条件性试验，试验过程中必须认真遵守操作规程，使用者在使用布洛克菲尔德旋转粘度计前还应仔细阅读并理解厂家所提供的仪器操作说明书，按照布氏旋转粘度测定法的方法步骤精心操作，以保证试验结果的重复性和复现性，试验中任何偏离试验方法的操作都会影响试验结果。实验室共选择6种沥青作为试验试样来进行试验，考察布氏旋转粘度试验的影响因素,其中包括5种不同油源的同等牌号道路石油沥青(KL、AL、HL、SL、ZL)和1种改性沥青(ML), 6种沥青的基本性质如表1。 2.1仪器 试验采用美国Brookfield RVDV- I + Pro旋转粘度仪，粘度测量范围为100 ~ 40M MPa. s, 内有54种转速(0.01 ~ 200RPM)可选择，测试用转子有四种型号: SC4-21号转子:称量试样8 mL,粘度测量范围25 ~ 500K MPa. s; SC4-27号转子:称量试样10.5 mL,粘度测量范围125 ~2.5M MPa. 8; SC4-28号转子:称量试样11.5 mL,粘度测量范围250 ~5M MPa. 8; SC4-29号转子:称量试样13 mL,粘度测量范围500~ 10M MPa. s。 本次试验采用常用的SC4 -27号转子，在 环境温度为20C的条件下进行测定。 2.2恒温时间对粘度的影响 根据试验要求，将转子与盛样简- -起置于已控温至100 C的烘箱中保温，维持1.5 h。测试时沥青试样在粘度计恒温容器中保温，达到试验所需平衡温度不少于15 min,分别选取大于或等于15 min的恒温时间，在其它条件- -定的情况(试验温度: 100 C, SC4-27号转子)下考察恒温时间对粘度的影响，主要实验结果见表2。 由表2结果可见:不管是道路石油沥青还是改性沥青，在恒温时间为15 min时，粘度值偏大，当恒温时间达到30min或以上至60min时,粘度值趋于稳定，特别是对于粘度大的改性沥青试样，恒温时间短，引起的粘度绝对误差越大。虽然这个差值在标准的重复性允许差值范围之内，但是在进行布氏旋转粘度测试沥青试样时,特别是对于研究同一个沥青试样的不同评选方案时，为得到一个稳定的粘度结果，应尽量延长沥青试样达到平衡温度所需的恒温时间，最好能控制在30 min左右。 2.3转速大小对粘度的影响 沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)中要求可按仪器说明书的要求选择转子速率，测试过程中只要布洛克菲尔德旋转粘度计的扭矩读数在10% ~ 98%范围内，转速可任意选取，为此，对几种沥青进行了粘度试验的测定，在其它条件一定的情况(试验温度:100 C, SC4-27号转子，恒温时间: 30 min)下，使扭矩保持在10% ~ 98%范围内，选取了多种不同的转速，来考察转速的大小对粘度结果的影响，主要试验结果见表3。 由表3结果可见:对于道路沥青或改性沥青,选取不同大小的转速，根据旋转粘度计合理 有效的扭矩范围在10%或者90%左右时，这两点扭矩所得的粘度值还是有差别的，对于道路沥青来说，其差值影响不大。沥青粘度越大，其差值越大，相对于粘度值更大的改性沥青来说，这两点扭矩所得的粘度值绝对误差更大，并且超过了标准规定的重复性允许差的平均值3.5%，为保证试验结果的可靠性，在转速可选择余地比较大的情况下，尽可能选择粘度在中间值的转速,建议道路沥青扭矩范围控制在20% ~ 70%之间，改性沥青扭矩范围控制在50%左右较为合适。 2.4试验温 度对粘度的影响 沥青布氏旋转粘度试验中，粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。对不同性质的6个沥青试样，在其它条件一定的情况(转速: 20 RPM, SC4-27号转子,恒温时间: 30 min)下，考察了试验温度对粘度的影响，道路沥青考察100 C左右，改性沥青考察135 C左右，主要试验结果见表4. 由表4结果可见:试验过程中，控制温度范围+1 C的波动，会使沥青的动力粘度值发生较大的变化。沥青试样不同，其变化的程度也是不同的，粘度值随温度的下降而增大，随温度的增加而减小。 2.5沥青试样添加量 对粘度的影响 沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)中要求按仪器所带转子型号所要求体积添加沥青试样，对于SC4 -27号转子，要求添加沥青试样的体积数为10.5 mL,对不同 性质的6个沥青试样，在其它条件- -定的情况(试验温度: 100 C,转速: 20 RPM，SC4 -27号转子，恒温时间: 30 min)下，考察了沥青试样不同添加量对粘度的影响。试验结果见表5。 由表5结果可见:在粘度试验过程中，沥青试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随沥青试样添加量的增加而增大，对于粘度小的道路沥青来说，其差值影响不大。而相对于粘度值较大的改性沥青来说，当试样添加量为10.3 mL和10. 7 mL时，其粘度结果的重复性差值已经接近于平均值的3.5%，影响还是很明显的，建议在粘度试验称取沥青试样数量时，在所选转子要求数量附近可允许有微小偏差，但数量差值不可过大，尽量不要超过土0.2mL。 3结论 a)沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)属条件性试验，影响粘度测定 结果的因素很多，试验过程中恒温时间的长短.转速选择的大小、试验温度的控制、沥青试样添加量的多少等都直接影响粘度的测定结果。 b)在进行沥青旋转粘度试验时，建议在条件允许的情况下，将恒温时间尽量延长至30 min左右，转速大小的选择建议道路沥青扭矩范围控制在20%~70%之间，改性沥青扭矩范围控制在50%左右较为合适。 c)试验过程中，为确保结果的准确性,应按照布氏旋转粘度测定法的方法步骤精心操作,以保证试验结果的重复性和复现性。 粘度是沥青的力学指标，是表征沥青材料粘滞性的一-种性能参数，反映了沥青在发生流动时其内部分子间摩擦阻力的大小。粘度的大小也反映了沥青抵抗流动的能力，粘度越大，沥青路面抗车辙的能力就越强。可见，粘度是评价沥青高温性能的重要指标。旋转法测量粘度也称为布氏粘度，它是美国Brookfield公司最早研制的。自从美国SHRP战略公路研究计划推出采用布洛克菲尔德( Brookfield)粘度计方法( ASTM D4402)测定施工温度的粘度后，各国道路界对此十分重视。这种方法可直接测得动力粘度，且具有测量精度高、操作方便简单的优势，常用于测量45 C以上温度范围内的沥青动力粘度”。目前我国沥青旋转粘度试验方法尚无国家标准，国内有石化行业SH/T0739- -2003 《沥青粘度测定法(布如克菲尔德旋转粘度仪法)》和交通部JTJ052--T0625- 2000 《沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)》。两个方法使用的仪器设备相同,但在试验步骤上还是存在一些差别，大部分的公路检测机构实际采用的多是交通部JTJ052--10625-2000《沥青布氏旋转粘度试验(布洛克菲尔德旋转粘度计法)》。