十六醇中浓度及密度在不同温度下检测方案(密度计)

APPLICATION REPORT应用测试报告DMA4500M& DMA 35 十六醇溶液 前言 目前，紧固件行业普遍以石油醚或三氯乙烯作为十六醇的溶剂，通过涂覆十六醇润滑剂的方式来调节螺栓的安装力和螺母的预紧力以满足标准的要求。然而石油醚和三氯乙烯具有易挥发，闪点低，有毒性等缺点，对操作者的身体健康和环境均有一定的危害，在使用过程存在产品性能不稳定、工艺控制困难等问题，且经过涂覆后的零件在长期存在过程中，也存在石油醚或三氯乙烯不断挥发、十六醇结晶析出的现象，严重影响着紧固件的外观、润滑性能，甚至造成安装事故。因此，研究不同浓度的十六醇与密度及在不同温度下的情况，对后续的工艺开发及实际应用具备一定的指导意义。 1 Product 样品 Sample resource 样品来源：中国航空工业标准件制造有限公司 Sample Type 样品性质： 十六醇(科隆试剂，分析纯)：能溶于醇、丙酮、苯、醚和氯仿，不溶于水。 三氯乙烯(阿拉丁，>99.5%(GC))：有氯仿样的特殊气味，不燃、低粘度；在潮显空气中能被光线缓慢分解生成盐酸；能与醇、醚和氯仿混和，能溶于多数油类，几乎不溶于水。 2测试需求 使用 DMA 35便携式密度计快速测试样品60℃下密度 3使用仪器 DMA 4500M 台式数字密度计准确度：0.00005 g/cm³ DMA 35 便携式数字密度计准确度：0.001 g/cm3 APPLICATION REPORT 应用测试报告DMA4500M & DMA35 十六醇溶液 4样品准备及主要配件 5ml一次性注射器，100ml容量瓶，万分之一天平 十六醇的三氯乙烯溶液：分别准确称量相应量的十六醇溶于三氯乙烯中，定容，最终溶液浓度为1%和2% 5测试条件 DMA 4500M：精等度等级(标准)，进样检查功能(一直保持激活)，测试温度(20℃，60℃，70℃) DMA 35：测量模式(精确)，新建温度外推至60℃的测量方法，根据 DMA 4500M 测试的20℃及70℃结果计算a系数，并输入至对应方法内。 6样品测试过程 状态检查：测试样品前，测试空气及超纯水用于检查仪器的状态，重复测量三次(DMA 35只测试超纯水)。 样品测试：用5ml一次性注射器吸取配制好浓度的样品，注射至仪器测量池中，为避免不必要的重复测量，进样过程中确保样品及整个进样过程无气泡，每个浓度样品在每个温度下重复测量三次。 测试完毕用三氯乙烯作为清洗溶剂清洗测量池，仪器内置空气泵吹干。 7测试结果： 7.1 DMA 4500M 仪器状态检查 空气测试结果(20℃ Air check ) NO. 实际温度(℃) 测量结果(g/cm3) 平均值(g/cm3) 偏差(g/cm3) 理论值(g/cm3) 1 19.99 0.00112 0.00112 0.00000 0.00112(本地大气压下 2 20.00 0.00112 0.00000 大气压由仪器内置大气压 计实时测量) 3 20.00 0.00112 0.00000 注：空气测量结果准确，表明仪器测量池处于洁净并干燥的状态，可用于后续样品测量。 超纯水测试结果(20℃ Water check ) NO. 实际温度(℃) 测量结果( g/cm3) 平均值(g/cm3) 偏差(g/cm3) 理论值(g/cm3) 1 19.99 0.99820 0.99820 0.00000 0.99820 ( Spieweck/ Bettin ) 2 19.99 0.99821 0.00001 3 20.00 0.99820 0.00000 注：超纯水测量结果准确，表明仪器处于正常工作状态，可用于后续样品测量。 7.2 DMA 35 仪器准确度检查 超纯水测试结果 NO. 实际温度(℃) 测量结果(g/cm3) 理论值(g/cm3) 与理论值值差(g/cm3) 1 23.6 0.9971 0.9974 -0.0003 2 23.7 0.9970 0.9974 -0.0004 3 24.2 0.9970 0.9973 -0.0003 注： DMA 35 准确度为 0.001g/cm3，超纯水测试结果表明仪器偏差处于正常范围，可用于后续样品测量。 7.3 DMA 4500M样品测试结果 浓度(w/w) 20℃密度值(g/cm3) 60℃ 密度值(g/cm3) 70℃ 密度值(g/cm3) 1% 1.45542 平均值： 1.45539 1.38768 平均值： 1.38760 1.37020 平均值： 1.37016 1.45540 1.38757 1.37016 1.45536 1.38754 1.37013 2% 1.44746 平均值： 1.44749 1.38039 平均值： 1.38043 1.36331 平均值： 1.36329 1.44753 1.38048 1.36328 1.44747 1.38043 1.36327 7.4 DMA 35样品测试结果 浓度 (w/w) 实际温度下(℃)密度值(g/cm3) 60℃密度值(g/cm3)：温度外推 a系数 1% 23.8 1.4488 1.3872 平均值： 1.3872 0.00170 24.0 1.4484 1.3872 23.8 1.4489 1.3873 2% 23.7 1.4413 1.3803 平均值： 1.3802 0.00168 23.8 1.4410 1.3802 23.8 1.4410 1.3802 注：温度系数 Alpha 的计算方法如下： P1-P2|温度系数 Alpha = T1-T2 p 温度T下的密度 p?温度 T2下的密度 7.5 DMA 4500M & DMA 35样品测试结果比较(60℃) 浓度(w/w) DMA 4500 M60C 密度值(g/cm3) DMA 35 60℃ 密度值(g/cm3)：温度外推 偏差 1% 1.38760 1.3872 -0.0004 2% 1.38043 1.3802 -0.0002 8结论 不同浓度的十六醇的三氯乙烯溶液，随着温度升高，密度呈现下降的趋势。 同温度下，随着十六醇浓度升高，密度呈下降趋势，这是因为十六醇密度低于三氯乙烯所致。 DMA 35 式携式密度计可以在测量界面同时显示当前温度下测试密度值及温外推至某一温度下的密度值，通过与DMA4500M 测试结果比对，偏差均在仪器准确度(0.001 g/cm3)以内，固定偏差值可以通过设置 offset 补偿值以便最大程度度近台式密度计测量结果；防护等级IP54， 耐化学腐蚀性高，适合用于恶劣环境， DMA 35 ExPetrol 型号使用特殊外壳，对有机样品有有出色的耐腐蚀性，可用于现场快速速测量。 DMA 4500M 采用全中文10.4英寸的触摸屏，专利的脉冲激发法(PEM技术)的U型管振荡原理(TheOscillating U-tube method )， 同时具备精准的帕尔贴控温，温度范围0-100℃(准确度0.02℃)，结合气泡及杂质的进样检查功能可以保证在温度范围内快速升降温的精准变温密度测量。 DMA35 便携式密度计不具备控温功能，但可以通过更高精度的 DMA 4500M(准确度：0.00005 g/cm3)精准测量不同温度下的样品密度，利用公式计算a系数，输入至 DMA 35 便携式密度计对应方法内，可以实现在常温下测量样品并外推至所需温度下的密度。 Reported By：夏凡(A(pplication Engineer) Date： 2020.7.29 目前，紧固件行业普遍以石油醚或三氯乙烯作为十六醇的溶剂，通过涂覆十六醇润滑剂的方式来调节螺栓的安装力和螺母的预紧力以满足标准的要求。然而石油醚和三氯乙烯具有易挥发，闪点低，有毒性等缺点，对操作者的身体健康和环境均有一定的危害，在使用过程存在产品性能不稳定、工艺控制困难等问题，且经过涂覆后的零件在长期存在过程中，也存在石油醚或三氯乙烯不断挥发、十六醇结晶析出的现象，严重影响着紧固件的外观、润滑性能，甚至造成安装事故。因此，研究不同浓度的十六醇与密度及在不同温度下的情况，对后续的工艺开发及实际应用具备一定的指导意义。