氢氟酸溶液中氟检测方案(自动电位滴定)

T-347-201907 电位滴定法检测氢氟酸溶液的氟含量 1前言 氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，是清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。用于雕刻玻璃、清洗铸件上的残砂、控制发酵、电抛光和清洗腐蚀半导体硅片。测定氢氟酸含量常用的方法是酸碱滴定法，但是如果溶液中混有其他的氢离子，测定的结果会会高。本文用电位滴定仪配合复合氟电极来检测氢氟酸溶液中氟的含量，操操步骤简单、结果准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪 超 复合氟电极，10mL滴定管单元 2.2试剂 硝酸镧标准溶液(0.1mol/L)，六次甲基四胺缓冲溶液，纯化水 硝酸镧标准溶液配制方法：准确称取8.123g 水合硝酸镧于250mL容量瓶中，加10mL硝酸溶液(0.001mol/L)溶解，加水定容至刻度。 六次甲基四胺缓冲溶液配置方法：称取35g六次甲基四胺于约200mL水中，用稀释过的高氯酸调节 pH至6.5±0.2，用纯化水稀释并定容至250mL。 3实验方法 3.1实验步骤 准确称取 0.1g的氢氟酸溶液，加入10mL 六次甲基四胺缓冲溶液，再加60mL水，用0.1mol/L的硝酸镧标准溶液滴定至终点，同时做空白实验。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mV 预滴定添加体积： 3mL 最小添加体积： 0.02mL 预滴定后搅拌时间： 6s 滴定速度： 慢 结束体积： 10mL 电位突跃量： 160 相关系数： 6.0018 3.3计算公式 mx10 式中： X --为样品的氟离子含量(质量分数)，单位%； --样品样样消耗硝酸镧标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo --空白消耗硝酸镧标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； --硝酸镧标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 20.006--氢氟酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 4结果与讨论 4.1实验结果 滴定液浓度(mol/L) 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均值(%) RDS(%) 0.100 0.11137 8.638 46.53 46.52 0.47 0.10467 8.165 46.80 0.12239 9.433 46.26 0.10026 7.768 46.50 4.2滴定图谱 4.3结论 用此种测定方法可以直接测定样品溶液中的氟离子含量，避免了酸碱滴定方法由于溶液中混有其他氢离子而造成测定结果偏高的现象；操作步骤简单，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]杨艳，张穗忠.电位滴定法测定萤石中的氟含量[J].冶金标准化与质量，2007(05)：11-13. ) 注意事项 氢氟酸腐蚀性强，取样时注意做好防护措施；氢氟酸挥发性强，称量样品时要快速；称量和滴定所用的滴定杯建议不用玻璃杯。 1 前言氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，是清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。 用于雕刻玻璃、清洗铸件上的残砂、控制发酵、电抛光和清洗腐蚀半导体硅片。测定氢氟酸含量常用的方法是酸碱滴定法，但是如果溶液中混有其他的氢离子，测定的结果会偏高。本文用电位滴定仪配合复合氟电极来检测氢氟酸溶液中氟的含量，操作步骤简单、结果准确。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪复合氟电极，10mL滴定管单元2.2 试剂硝酸镧标准溶液（0.1mol/L），六次甲基四胺缓冲溶液，纯化水硝酸镧标准溶液配制方法：准确称取8.123g水合硝酸镧于250mL容量瓶中，加10mL硝酸溶液（0.001mol/L）溶解，加水定容至刻度。六次甲基四胺缓冲溶液配置方法：称取35g六次甲基四胺于约200mL水中，用稀释过的高氯酸调节pH至6.5±0.2，用纯化水稀释并定容至250mL。