月饼中Hg检测方案(微波消解仪)

SPSB000 ICP于发射光语收2012年9月17日 微波消解-ICP测定月饼中重金属含量 古代月饼被作为祭品于中秋节所食。发展到今天市场上的月饼各式各样，有些月饼包装盒用再生材料合成，含有汞和镉是两种毒性较大的重金属。汞在被人体食用后会沉入肝脏中，对大脑、神经、视力破坏极大。镉可取代骨骼中部分钙，引起骨骼疏松软化而痉挛，严重者引起自然骨折甚至是致畸。镉还会导致高血压，引起心心血管疾病，破坏肝肾，并能引起肾功能衰竭。我们的吃的月饼重金属含量究竟超标吗?我们取了几份主流品牌的月饼样品检测! 依据食品检测标准用微波消解后在 ICP-AES 上定性分析，首先检测哪些重金属能在 ICP-AES 上检出，月饼中究竟有哪些重金属超标，下来我们开始试验吧! 一、实验部分 1、仪器及材料 实验仪器： APL微波消解仪义(奥谱勒(APL)仪器有限公司) SPS8000(北京科创海光公司)、电子分析天平(赛多里斯科学仪器有限公司)、可调试电热板；马弗炉、瓷、比色管。 试剂盐酸 (HCl)：优级纯； 硝酸 (HNOs)：优级纯； 过氧化氢(H02)：优级纯； 硼氢化钾(KBH)：分析纯； 氢氧化钾(KOH)：优级纯； 重铬酸钾(K2Cr20)：优级纯； 高纯屯气(99.99%)； Hg单元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) 2、样品处理过程 称取约0.5g 干样置于100毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，加8mL硝酸，混匀后再加1mL过氧化氢，盖上内盖放入外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入APL 微波消解仪中加热，程序升温：120℃ 15mim， 160℃ 15mim，冷至室温。将消解液用纯水定量转移，再用水定容到25mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。 二、实验过程： 1、实验仪器： SPS8000(北京科创海光公司)、电子分析天平(赛多里斯科学仪器有限公司)、可调试电热板；马弗炉、瓷埚、比色管 2、仪器条件： 项目 数值 雾化器室(CHMB) 0.5L/min 辅助气(AUX) 0.6L/min 等离子气(PLA) 16—17L/min 压力 0.2MPa 温度 20 电压 380V、220V 3、定性测定结果 SPEBODO ICPE于发射光语仪 定性分析结果 No 元素 判定结果 浓度下限 浓度上线 分析线1 分析线2分析线3 1 T5 88 0.034 0.134 0.067 0.062 0.073 2 V — 0.000 0.005 0.005 3 Cr. 0.000 0.006 0.028 4 3n 0.338 1.351 0.675 0.640 0.632 5 Fe 1.506 6.022 3.011 3.528 2.590 6 Co 0.000 0.008 0.008 7 Ni 0.000 0.007 0.068 8 CuL 8R 0.119 0.477 0.239 0.185 0.250 9 zn 0.155 0.620 0.310 0.847 0.834 10 A1 — 0.000 0.028 0.821 11 Se. 0.000 0.050 0.193 12 As 0.000 0.051 1.739 13 Ge 0.000 0.020 0.020 14 Sh 0.000 0.034 0.120 15 Sn 0.000 0.027 0.158 16 Cd 0.000 0.003 0.003 17 Fb 0.000 0.072 0.244 18 B1 — 0.000 0.035 0.035 19 Te 0.000 0.034 0.101 20 HE 一 0.000 0.017 0.065 波长数据库 波长数据库： 波长容许误差 ： 0.010nm 0.010nm 空白变动率 20.0% 浓度差容许率 200% 半蜂宽 0.008nm 0.008nm 高频功率 1.2KW 高频功率(碱) 1.2Kw 定性分析结果 定性分析结果 文件名 ：米奇黑艺家月饼. ana批注测量日 ：2012年9月17日品名 ：米奇黑艺月饼 No 元素 判定结果 浓度下限 浓度上线 分析线1 分析线2分析线3 1 0.034 0.134 0.067 0.0620.073 2 V 0.000 0.005 0.005 3 Cr 0.000 0.006 0.028 4 Mn 0.338 1.351 0.675 0.640 0.632 5 Fe 1.506 6.022 3.011 3.528 2.590 6 Co 0.000 0.008 0.008 7 Ni 一 0.000 0.007 0.068 8 cu 0.119 0.477 0.239 0.185 0.250 9 Zn 0.155 0.620 0.310 0.847 0.834 10 A1 0.000 0.028 0.821 11 Se 0.000 0.050 0.193 12 As 0.000 0.051 1.739 13 Ge 0.000 0.020 0.020 14 So 0.000 0.034 0.120 15 Sn 0.000 0.027 0.158 16 Cd 0.000 0.003 0.003 17 Fb 0.000 0.072 0.244 18 Bi 0.000 0.035 0.035 19 Te 0.000 0.034 0.101 20 He 0.000 0.017 0.065 波长数据库 波长数据库： 波长容许误整 0.010nm 0.010nm 空白变动率 20.0% 20.0% 浓度差容许率 200% 半蜂宽 ： 0.008nm 0.008nm 高频功率 1. 2Kw 高频功率(碱) 1.2Kw 定性分析结果 备注：定性结果判定：“一”代表此元素未检出； “*” 代表此元素含量在检出限附近； “**”代表明显能检出此元素； 结果中浓度不能代表样品浓度，只能做大概参考。 4、结果判定 现在把 GB 2762-2005中提到的重金属 As、Pb、Hg、Se、Cr、A1、Cd按照仪器的最低检出限，计算出相应的最低检出含量，判定重金属是否超标，判定结果见下表： 元素名称 GB 2762-2005中限量/(mg.Kg-1) ICP-AES 检出限/(ug.ml-1) 最低检出含量/(mg.Kg-1) 是否合格 As 0.2 0.05 0.5 不一定 Pb 0.2 0.02 0.2 合格 Hg 0.02 0.04 0.4 不一定 Se 0.3 0.05 0.5 不一定 Cr 1 0.001 0.01 合格 Al 100 0.005 0.05 合格 Cd 0.5 0.0015 0.015 合格 根据 GB2762-2005 中食品重金属限量，可以得出，以上两种月饼中重金属 Pb、Cr、A1、Cd含量不超标；重金属As、Hg、Se 含量不确定，需要 AFS 测定。 本方法采用微波消解仪和ICP检测月饼中的铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜等重金属元素，方法简单高效！