卤族元素中氯元素的含量检测方案(ICP-AES)

thermoscientific iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES 测定卤族元素中氯元素的含量 王飞，荆淼 痕量元素分析与无机质谱 卤族元素指周期系VIA 族元素。包括氟(F)、氯(CI)、溴(Br)、碘(I)、砹(At)，简称卤素。它们在自然界都以典型的盐类存在，做为主要的成盐元素。氯元素与钾和钠结合，能保持体液和电解质的平衡，在人体中氯元素浓度最高的地方是脑脊髓液和胃中的消化液，氯的主要来源是饮食中的食盐(即氯化钠)，氯缺乏症若摄入的食盐不足，体内的氯元素水平就会下降。若通过饮食摄入的氯元素太少，肾脏能对氯元素进行再吸收，因此氯元素不足的情况甚为罕见。但大量出汗、腹泻和呕吐会使人体失去大量氯元素。氯主要用于化学工业尤其是有机合成工业上，以生产塑料、合成橡胶、染料及其他化学制品或中间体，还用于漂白剂、消毒剂、合成药物等。 对于氯元素的检测传统手段为摩尔法、分光光度法和比浊法，在现代的仪器分析中较多采用电位滴定法、微库仑法和离子色谱法，均具有极高的检测精度和灵敏度。在原子光谱分析领域， ASTM、UOP 标准中已经有极为成熟的使用 XRF 荧光光谱法进行氯元素检测的应用，在以 Ar 等离子体为激发光源的发射光谱中，由于氯的电离电位为12.968eV， 较为接近 Ar 的电离电位15.76eV，通常情况下激发效率不高，以及氯元素的特征灵敏谱线处于真空紫外区，因此较难获得理想的检测灵敏度。 实验采用 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES，以高传输效率固态高频发生器为激发光源，结合全波段同时读取型中阶梯光栅二维分光系统和固态半导体检测器，通过对分析谱线、仪器参数、测量条件的优化，详细介绍了样品中氯元素的方法研究报告。 实验部分 仪器参数 ·测量仪器： iCAP 7400 Plus Duo ( ·测量方式：水平观测 ) ·进样系统：中心管-石英2.0mm， 雾化室-石英漩流，雾化器-石英同心 ( 。等离子体参数：泵速-50 rpm， RF 功率-900W， 雾化 气-0.50 L/mim ) 辅助气-0.5 L/min；积分时间-2 seconds 表1.标准曲线浓度范围 元素 cl， mg/L Stdo 0 Std1 8570 Std2 17140 Std3 25710 Std4 34280 Std5 42851 2.仪器检出限(IDL)及方法定量限(MQL) 采用超纯水做为空白溶液，以10次空白的3倍标准偏差进行仪器检出限(IDL， mg/L)的计算，其中方法定量限以 10次空白的10倍标准偏差做为方法定量限(MQL， mg/L)： 表1.标准曲线浓度范围 元素 CI 842.825nm CI 822.174nm IDL， mg/L 76.7 55.4 MQL， mg/L 255.6 184.7 图1.CI842.825 nm标准曲线 图2.CI 822.174 nm 标准曲线 3.稳定性实验： 实验采用接近标准曲线中段浓度的样品溶液，进行连续10次目标分析元素的测量，其数据结果如下： 表2.稳定性实验统计表 元素 Cl， mg/L 测量平均值， mg/mL 26450 精密度， RSD% 0.454 重复1 26530 重复2 26350 重复3 26590 重复4 26460 重复5 26400 重复6 26640 重复7 26600 重复8 26270 重复9 26410 重复10 26420 重复 11 26340 4.仪器参数和条件论述： 在以Ar 等离子体为激发光源的发射光谱中，影响高电离电位 CI (12.968eV)元素灵敏度的主要因素包括两个方法：一是激发功率，主要取决于高频发生器设计；二是特征波长和采集条件，主要取决光学系统结构及检测器功能。对于高频部分， iCAP 7400 Plus Duo 采用低电磁辐射背景的27.12 MHz 发生器，等保等离子体中心通道内具有最高的原子/离子蒸气密度，进面获得最佳的信噪比，另外，直接耦合的固态发生器设计，保证等离子体耦合效率大于78%以上和优于0.1%的功率稳定性，输出功率范围可达750-1600W，以保证高电离电位元素获得较高的激发效率；对于特征波长，中阶段光栅二维的光学系统提供了较宽的波长范围(166 nm-847 nm)， 在检测器功能方面，CID 独有的像素寻址读取功能 RAI 和非破坏式读取 NDRO功能设计，为CI元素在近红外光谱区域特征谱线的使用提供了最佳的数据信号采集条件，通过实际全谱图对像素点优化，实验中 CI 822.174 nm 使用了9×1像素阵列、CI 842.825 nm 使用了7×2像素阵列，从而有效避免 Ar等离子体的光谱背景干扰，这是以行转移为读出方式的CCD 等电荷耦合检测器所无法实现的。 图3. CI 822.174 nm & 842.825 nm 全谱图像中像素寻址阵列 图4. CI842.825 nm & 822.174 nm 发射峰谱图 结论 实验使用Thermo Scientific iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES，通过优化仪器参数条件、选择合理优化检测器信号采集条件，应用波长高于820 nm 以上的近红外光谱区特征谱线，得到仪器检出限水平优于 80 mg/L以下，对于实验溶液中有效检出的氯含量其10次测量精密度能够控制在1%以内，可以满足特定样品中较高浓度氯元素的测量需求，并在最大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。 全国服务热线：8008105118 400650 5118(支持手机用户) S CIENTIFIC thermoscientificA Thermo Fisher Scientific Brand 卤族元素指周期系 ⅦA 族元素。包括氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、碘（I）、砹（At），简称卤素。它们在自然界都以典型的盐类存在 ，做为主要的成盐元素。 氯元素与钾和钠结合，能保持体液和电解质的平衡，在人体中氯元素浓度最高的地方是脑脊髓液和胃中的消化液，氯的主要来源是饮食中的食盐（即氯化钠），氯缺乏症若摄入的食盐不足，体内的氯元素水平就会下降。若通过饮食摄入的氯元素太少，肾脏能对氯元素进行再吸收，因此氯元素不足的情况甚为罕见。但大量出汗、腹泻和呕吐会使人体失去大量氯元素。氯主要用于化学工业尤其是有机合成工业上，以生产塑料、合成橡胶、染料及其他化学制品或中间体，还用于漂白剂、消毒剂、合成药物等。对于氯元素的检测传统手段为摩尔法、分光光度法和比浊法，在现代的仪器分析中较多采用电位滴定法、微库仑法和离子色谱法，均具有极高的检测精度和灵敏度。在原子光谱分析领域，ASTM、UOP 标准中已经有极为成熟的使用 XRF 荧光光谱法进行氯元素检测的应用，在以Ar等离子体为激发光源的发射光谱中，由于氯的电离电位为 12.968eV，较为接近 Ar 的电离电位 15.76eV，通常情况下激发效率不高，以及氯元素的特征灵敏谱线处于真空紫外区，因此较难获得理想的检测灵敏度。实验采用 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES，以高传输效率固态高频发生器为激发光源，结合全波段同时读取型中阶梯光栅二维分光系统和固态半导体检测器，通过对分析谱线、仪器参数、测量条件的优化，详细介绍了样品中氯元素的方法研究报告。