动物源性样品中氯霉素检测方案(固相萃取)

动物源性样品中氯霉素的检测|(SPE-LC/MS)使用200mg 3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱(部件号：60107-204)34 样品制备 LC/MS 方法 4g样品，加入8mL 乙酸乙酯，均质2min， 4000rpm下离心5min，然后提取上清液，再加入5mL乙酸乙酯提取一次，合并提取液，加入4mL正己烷，震荡1min，4000rpm下离心3min，弃去正己烷层，重复一次后，乙酸乙酯层蒸干。用1mL50：50 甲醇/水溶解残留物，用10mL水稀释。 色谱柱 Hypersil GDLDTM 50 mm×2.1mm， 1.9pm 货号 25002-052130 活化 流动相 3mL甲醇， 3mL水 A：甲醇，B：水 上样 梯度：时间(min) A% 样品，1-2mL/min 0.0-0.6 5% 2.3 100% 清洗 3mL 30%甲醇水溶液，吹干小柱 2.35-3.0 5% 洗脱 进样量 3mL甲醇，氮气吹干 20pL 流速 MS 条件 电喷雾电离源(ESI)，负离子模式选择 反应监控(SRM) 扫描模式 喷雾电压 3000V 离子传输管温度 300℃ 结果 1.空白样品图和添加0.050pg/kg 氯霉素样品图 2.LOQ：猪，牛，羊肉，牛奶等动物源性样品中氯霉素的 LOQ 为 0.050pg/kg. 3.回收率：猪，牛，羊肉，水产品等动物源性样品中氯霉素回收率在 94%-104%之间。 样品制备4g 样品，加入8mL 乙酸乙酯，均质2min，4000rpm 下离心5min，然后提取上清液，再加入5mL 乙酸乙酯提取一次，合并提取液，加入4mL 正己烷，震荡1min，4000rpm 下离心3min，弃去正己烷层，重复一次后，乙酸乙酯层蒸干。用1mL 50:50 甲醇/ 水溶解残留物，用10mL 水稀释。活化3mL 甲醇，3mL 水上样样品，1-2mL/min清洗3mL 30% 甲醇水溶液，吹干小柱洗脱3mL 甲醇，氮气吹干