饮用水中利福布汀检测方案(专用色谱柱)

北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 RESTEK的国际优势 饮水中复杂农药成分的快速分析 利用 Rtx-CLPesticides和 Rtx-CLPesticides2 毛细管柱 •可以较传统的方法节约一半的时间，加快分析效率•可以对复杂的农药成分进行选择性强的全分析. ·适合于QA要求的所有方法，减少重复工作 伴随着现代农业的发展，涌现了大量化学的病虫害防治方法，农业在生产力和生产效率上有了显著提高。农作物产量一直在增长，一部分是由于杀虫剂和除草剂减轻了很多植物和昆虫的破坏性作用。然而，这些化学试剂的使用缺点有地表和地下水污染。EPA条例，如508.1，被用来检测在饮用水和和地下水中的杀虫剂和除草剂。优化的双柱方法显示在-：一半的分析时间内满足所有要求 方法，显著提高试样处理量。 增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量 美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一一些其他的，扩展到了38种成分。这个方法适于固相萃取和萃取液浓缩，遵从GC/ECD系统。为了增加样本处理量，发展了优化的方法，利用双柱构型Rtx-CLPesticides/Rtx-CLPesticides2对柱。这些柱，在所示条件下使用，提供了独特的选择性，在原先方法的大致一半分析时间内使目标分析物分解(图一)。在原先的柱一次洗脱，但这些成分在第二个柱中分离。两种柱很容易穿过综合系统，性能标准适合508.1(表一)。结论是，根据在508.1条例中的复杂化合物，毛细管柱需要很高的选择性，在合理的时间内去完成所有目标分析物的充分分解。优化的双柱方法显示，提供了显著地更快的分析时间，而保持对饮用水杀虫剂和除草剂的优秀分辨率。 参照： 1.http：//www.usda.gov/nass/pubs/trackrec/track00a.tm#principal 2.US EPA Method 508.1， James W Eichelberger Rev 1.0 1994. 图一的条件 ( 进样： 2pL 无分流(保持 0.75 min.)，4mm 环丙烷 ) 双重鹅颈管(毛细管#20896) 进样温度. 250℃载气： 氦恒流线速： 26cm/sec.@ 80°℃加热炉温度： 80℃(保持0.5min.)至155℃(保持1min.)@19℃/min.至210℃@4C/min. 至310℃(保持0.5 min.)@ 25℃/min.检测器温度： ECD @ 325℃ 图一； 利用Rtx-CLPesticides和Rtx-CLPesticides2柱分辨所有关键对 1.六氯环戊二烯 14.七氯 27.4，4'-DDE 2.恶霉灵 15.四氯二氰苯 28.六氯萘 3. chlorneb 16. metribuzin 29.异狄氏剂 4.扑草按 17.甲草胺 30.乙酯杀螨醇 5.氟乐灵 18.氯甲桥萘 31.4，4'-DDD 6.六氯苯 19.4，4'-双溴双苯(SS) 32.硫丹ll 7.a-六氯环己烷 20.聚氯醛 33.4，4'-DDT 8.西玛津 21.无水磷酸二钙 34.异狄氏剂香荚兰醛 9.阿特拉津 22.七氯环氧化物 35.硫丹硫酸盐 10. 五氯硝基苯(IS) 23.y-八氯化茚 36.甲氧滴滴涕 11.y-六氯环己烷 24.草净津 37.顺式-扑灭司林 12.3-六氯环己烷 25.α-八氯化茚 38.反式-扑灭司林 13.8-六氯环己烷 26.硫丹 Rtx-CLPesticides 在一半时间内满足所有方法要求! 表一一 Rtx"-CLPestides 和 Rtx-CLPesticides2 柱容易通过 EPA 条例 508：：1性能标准 测试/要求 分析物 浓度(ppb) Rtx-CLPesticides2 Rtx-CLPesticides 惰性(衰变<20%) 异狄氏剂 50 0.9% 1.4% 惰性(衰变<20%) 4，4-DDE 100 1.0% 1.1% 灵敏度 (S/N>3) 氯螨硫磷 2 12.0% 6.2 色谱性能 (0.80.50) 四氯二氰苯 50 9.9% 26.8 柱效能(分离度>0.50) 六六六丙种异构体 40 9.9% 26.8 RxiGuard/Retention毛细管柱(熔融二氧化硅) Nominal ID Nominal OD 5-Meter 5-Meter/6-pk. 10-Meter 10-Meter/6-pk. 0.25mm 0.37±0.04mm 10029 10029-600 10059 10059-600 0.32mm 0.45±0.04mm 10039 10039-600 10064 10064-600 0.53mm 0.69±0.05mm 10054 10054-600 10073 10073-600 通用”Y”Press-Tight 接头 ea. 3-pk 通用"Y"Press-Tight接头 20405 20406 去活化通用"Y”Press-Tight 接头 20405-261 20406-261 Siltek 处理的通用“Y” Press-Tight 接头 20485 20486 Rtx-CLPesticides 柱(熔融二氧化硅) 0.32 0.32 -60-320/340℃ ID*xOD &长度 数量 货号 环丙烷双鹅颈管(4mm) 4.0mm x6.5mmx 78.5mm 5-pk. 20896 ( 1 (17组分) 硫丹I 氯甲桥萘 α-BHC 硫丹II B-BHC 硫丹硫酸盐 6-BHC 异狄氏剂 y-BHC(林旦) 异狄氏剂香荚兰醛 4，4-DDD 七氯 4，4'-DDE 七氯环氧化物(异构体B) 4，4-DDT 甲氧滴滴涕 狄氏剂 500pg/mL 每个乙酸乙酯， 1mL/ampul cat.#32094 Rtx-CLPesticides2 Columns (fused silica) ID(mm) Df(um) 温度限制 长度 货号 0.32 0.25 -60-320/340℃ 30m 11324 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 快速地，简单地试样处理利用 QuEChERS SPE 管 ·试样处理量达到四倍增加 ·显著减少原料成本 ·方便，可用离心机纯化，预称量吸着剂混合物。 快速的，简单的，廉价的，有交的，严格的，并且安全的。QuEChERS(“收集器")方法从食物中提取杀虫剂，是依据美国农业部门的研究。与传统的SPE方法相比用更少的溶剂和原料。QuEChERS引入了新颖的更快的分散固相萃取净化(dSPE)。 QuEChERS 方法， 包括AOAC 法定方法和修正的方法，已经在因特网上贴出。这些方法有若干相同的基本步骤。 步骤1：样品制备和萃取。物品均匀粉粹，加入乙腈溶剂摇动萃取。盐类、酸类和缓冲液可以加入增强萃取效率和保护敏感的分析物。标准品能增添检测的萃取效率。步骤2：萃取液清除-溶剂萃取液的子样本用dSPE 清除，是QuEChERS 技术的主要改进。小的聚丙烯离心机管预装精确重量的MgSO4和SPE吸附剂从萃取的试样中除去过量的水和杂质。在搅动和离心分离后，净化了的萃取液准备用来分析。步骤3：试样分析-试样调节pH用来保护敏感的杀虫剂或溶剂交换通过GC/MS或LC/MS来改善分析。内标物能加入。 QuEChERS是方便的、严格的方法，简化了萃取液的净 化，减少原料成本，提高试样处理量。这里我们用草莓 上杀虫剂分析的说明QuEChERS 试样净化的效率。实验准备草莓萃取液，稀释后， dSPE 处理如表l。分析条件显示在表Ⅱ。一微升无分流进样， 用Shimadzu AOC-20i自动进样器，进样于Shimadzu QP-2010 和GC-MS系统在表II条件 下操作。 表1 草莓上杀虫剂改进的 QuEChERS 1.0g枸橼酸钠二水合物 0.5g 4-氯-2-苯基喹唑啉 盐类加入并剧烈摇动1分钟。试样离心分离， 上清液移出净化。.杀虫剂标样(200ng/mL) 在此刻稀释。 试样萃取液净化 QuEChERS管： 1mL上清液装入若干2mL聚丙烯离心管，每个包含以下一类吸附剂混合物：A. 50mg PSA+150mg MgSO4 (cat.# 26124) B. 50mg PSA +150mg MgSO4+50mg C18(cat.#26125)C. 50mg PSA+150mg MgSO4+50mg GCB(cat.#26123)净化： 试样和吸附剂摇动30秒(碳2分钟)，然后离心出净化了的上清液待GC/MS分析。 内标物：：五氯硝基苯溶解在甲酸溶液内， pH5.PSA-伯胺和仲胺交换原料GCB一石墨化炭黑表Ⅱ实验条件.柱： Rtx-CLPesticides2 20m， 0.18mm ID，0.14pm (cat.#42302)试样： 定做杀虫剂混合 200pg/mL 每个杀虫剂内标物：8140-8141 ISTD， 1000pg/mL (cat.# 32279)，508.1 ISTD 100pg/mL (cat.#32091)，磷酸三苯酯1000ug/mL (cat.#32281)进样： 1.0pL无分流(保持1分钟.)进样温度.： 250℃载气： 氦流量： 恒定线(性)速度为40cm/sec加热炉温度.： 40℃(保持1分钟.)至320℃为12°℃/min.检测器： Shimadzu GCMS-QP2010 Plus传递路线温度.： 300℃电离： 电子电离模式： 选择性离子监测Rtx"-CLPesticides2 Columns (fused silica)ID(mm) Df(um) 温度限制 长度 货号0.18 0.14 -60-310/330℃ 20m 42302 结果和讨论 伯胺和仲胺交换原料(PSA)是碱性吸着剂，用来dSPE净化QuEChERS 水果和蔬菜萃取液，因为它除去了很多有机酸和糖，可以作为仪器的干扰。 一个杀虫剂-稀释过的草莓萃取液(200ng/mL)由dSPE 和PSA产生单点校正曲线。稀释过的草莓萃取液由附加的dSPE 吸着剂分析，结果对比 PSA dSPE 回收率如表Ⅲ所示。，当试样可能含有脂肪时，推荐使用C18；不是草莓萃取液的问题，但证实更多不会发生的憎水杀虫剂(如异狄氏剂和DDT)的过失误差很重要。 GCB用来去除色素，使用后使粉红色的/红色的草莓萃取液澄清。然而， GCB对某些杀虫剂有副作用，尤其是那些平面构型的，如四氯二氰苯和噻苯咪唑。 Restek dSPE生产许多种标准尺度和规格使得QuEChERS更简单。离心机管，现有2mL和 15mL大小的，包含硫酸镁(从有机溶剂中分离出水)和备选的SPE吸着剂，包括 PSA (去除糖和脂肪酸)， C18(去除非极性干扰如脂肪)， GCB (除去色素和醇).常用所需产品有现货。如果你因为时间和成本对现在使用的方法不满的话，我们建议您尝试这个简单且经济的新方法。 ( 参考： ) ( 1.Michelangelo Anastassiades， S t even J. L e hotay， Darinka Stajnbaher， Frank J. S chenck. "Fast and Easy Multiresidue M ethod E m ploying A cetonitrile E x traction/Partitioning a nd Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of P e sticide Resi d ues in Pr o du c e."J. AOAC International， 2003， vol. 86(22)， pp.412-431. ) 2. AOAC Official Method 2007.01，“Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate.3.http：//www.quechers.com/ References not available from Restek 表ⅢC18 或 GCB dSPE对草莓萃取液中杀虫剂的回收率，仅有关PSA。 *50mg PSA，50mg C18，**50mg PSA，50mg GCB RRF PSA 美国分析化学家协会化学分析法2007.1 应用 数量/pK 货号 2mL QuEChERS SPE微量离心管装有 150mg硫酸镁和50mg PSA 净化农作物产生的萃取液 100 26124 2mLQuEChERS SPE微量离心管 1mL 取样容积 含有150mg硫酸镁， 50mg PSA， 和50mg 石墨化碳2mLQuEChERS SPE 微量离心管 净化带有残留色素和醇的1mL试样 100 26123 含有150mg硫酸镁， 50mg PSA，和 50mg C18 15mL QuEChERS SPE 离儿管 (机) 净化带有残留脂肪的1mL试样 100 26125 含有 900mg 硫酸镁， 300mg PSA， 禾 150mg石墨化碳 净化带有残留色素和醇的6mL 50 26126 PSA-伯胺和仲胺交换原料 萃取液样本 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 HPLC方法向UHPLC的简单转换 利用灵活的 PinnacleTM DB 柱 ·PinnacleTM DB 柱方法很容易从3和5pm 转换为1.9pm，能更快的分析，不降低分离性能。 ·PinnacleTM DB 柱是100% Restek 制造的，从硅土到最终的填充柱。 ·Restek 为UHPLC提供更多的固定相选择。更更多的选择对分析物来说意味着更好的选择性。 超高压液相色谱法(UHPLC) 是一种快速发展的技术，它较常规HPLC方法显著加快了分析时间。将HPLC方法转换为UHPLC能增加试样处理量，同等方法参数能保持相同的分离物。我们检查了柱性能和操作条件仍能满足，但为了保持选择性需要进行优化。 在这个例子中，我们展示一个小规模的磺胺类药物的方法转换(图1)。为了获得最佳的选择性和更快的分析时间，我们应用PinnacleTM DB 联苯固定相(图2)。当执行小规模的步骤时，柱孔径，碳装载，以及载体仍然保持一样。其他参数的改变能通过一些简单计算获得。让我们连续检查： 调整柱的尺寸 首先计算确定适当的柱长度。保持柱长度而通过减少粒度来增加理论塔板数。因此，柱长度缩短而不减少分离度。通过适当的调整柱长度，利用方程1，我们能保持相同的分离。 调整进样量 一旦我们确定合适的柱长度，我们能计算进样量。通过增加柱的内径和长度来增加整体的柱体积和试样容量。因此，我们必须改变进样量，如方程2所描述。注意因为整体的柱体积已经减少，匹配试样溶剂构成流动相组成是很重要的。不匹配试样溶剂可引起不能再现的保留时间，效率，甚至是选择性的变化。 调整流量 然后，流量必须调节来保持相当的线速度通过较小内径的柱。为了保持相同的线速度(在保持效率方面很重要)，流量必须减少。同样的，因为较小的粒度引起更高的最佳线速度，流量的计算应该把粒度因素考虑进去。在这个例子中，用了梯度洗脱，因此，方程中不包含粒度。方程3能用来估算同等色谱仪调节过的所需流量。同样，注意一旦粒度小于2um，流量就有较小的影响，更快的流量能用于无有害作用影响峰值效率的同等系统。 调整时间程序 在确定合适的柱长度、进样量和流速之后，我们能计算梯度或逐步洗脱所需的时间。当一个分析方法缩小化，时间程序也要相应缩小来保持相互作用相同。时间利用方程4调节。 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 方程1调整的柱长度很容易计算， 当HPLC转化成 UHPLC 时 Lc·dp： = dp Example： 150mm·1.9pm L 5pm Lc=57mm 方程2改变柱的尺寸需要调整过 的进样量 Vp=Vp· Example： Vp=10pL·( Vr=0.69pL cat.# cat.# NEW! HPLC 系统消耗的溢流指示剂 ·避免污染流动相容器四周。 ·声响报警及时提醒使用者，预防溢流。 ·简便， 一套电池电源. Restek 新的溢流指示剂将有助于保持流动相消耗—在消耗容器内!电池操作适合可安全装4升的溶剂瓶并调节两个消耗流。声响报警作为溶剂消耗容器容量通路，留给你时间清空或变换容器。这是另一项RESTEK的创新设计。 北京豫维科技有限公司联系人：水先生电话：18911849923 说明 数量. 货号 HPLC系统消耗的溢流指示剂 26543 为消耗的溢流指示剂更换AA电池 26544 为消耗的溢流指示剂更换AA电池 3-包 26545 多少个塔板?关于毛细管GC国际专题讨论会宣布的柱竞赛获胜者 Marriot教授正在挑战他的大脑... 关于毛细管GC的国际专题讨论会是世界上关于毛细管分离技术的领先座谈会中的一个。Restek为此事件贡献很多技术海报和文件，同时我们也得到了快乐! 在Restek的工作室内，玩着个个游戏，每一位参与者要猜GC柱和LC柱的塔板数。奖品是一个免费的GC或者LC柱。GC柱选择作为挑战的是20m x0.18mm Rxi-5 Sil MS， LC柱是5 cm x2.1 mm.1.9 um Pinnacle DB。 很多来访者通过观看色或图或从柱的尺寸计算效能来猜想。 GC 柱的获胜者是Philip Marriot教授， RMIT大学，墨尔本，澳大利亚.他的估算是112.000理论塔板数，在实际值的2%之内! 最靠近LC柱理论塔板数的获胜者是Pavel Karasek， 来自分析化学研究院，布尔诺，捷克人。 祝贺两位科学家。 网址：：www. yuweichina.com 日邮箱watercom 增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了38种成分。这个方法适于固相萃取和萃取液浓缩，遵从GC/ECD系统。为了增加样本处理量，发展了优化的方法，利用双柱构型Rtx®-CLPesticides/Rtx®-CLPesticides2一对柱。这些柱，在所示条件下使用，提供了独特的选择性，在原先方法的大致一半分析时间内使目标分析物分解（图一）。在原先的柱一次洗脱，但这些成分在第二个柱中分离。两种柱很容易穿过综合系统，性能标准适合508.1（表一）。结论是，根据在508.1条例中的复杂化合物，毛细管柱需要很高的选择性，在合理的时间内去完成所有目标分析物的充分分解。优化的双柱方法显示，提供了显著 地更快的分析时间，而保持对饮用水杀虫剂和除草剂的优秀分辨率。