MMlanonn 海能仪 器-1- 海能仪器:丙基橡胶消解的产品配置单(微波消解仪) 1、前言 合成橡胶是三大合成材料之一(塑料、合成橡胶和合成纤维)。它们是通过人工方法,由低分子化合物合成的高分子化合物,又叫高聚物,相对分子质量可在10000以上。所以此类样品有机组分比重大,消解压力高,很容易发生泄压或者爆罐,应当在能够满足检测的同时,尽量减少取样量或者进行预消解,以降低微波消解过程产生的压力。硫酸对于此类样品具有较强的消解能力,如果不影响后续的检测,可以考虑添加,可以更有效的消解样品,同时可以降低反应体系的压力,提高安全性能。 2、实验 2.1实验仪器: 新仪 TANK 微波消解仪; 分析天平(十万分之一); 移液管等 2.2实验试剂: 双氧水(30%); 硝酸(68%); 浓硫酸(98%) 2.3实验方法: 剪碎样品,然后取样0.3g左右,首先加入4mL硝酸,然后加入4mL硫酸,最后非常缓慢的加入2mL双氧水,放置一段时间,待不再反应释放气体后,组装罐体进行微波消解。 罐数/个 阶段 设置温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 4 120 250 8 4 2 140 300 2 2 4 3 180 400 5 3 4 4 210 450 4 5 3、结果 消解后溶液无色澄清透明。 ( *消解结果以消解液 澄 清程度而定, 是 定性而非定 量 的结论, 因 样品种类、 来 源、取样 量等 原因,消解程序可能需 要适 当 调 整,此方案只供大 家 参 考 ,用户 可 根据具体情况和经验优化消解方案。 ) ( *随着 罐 数的增加, 升 温时间可以适当的延长,使之能够在 预 设的时间内达到目标 温 度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度 , 则检 查 主控罐是否存在漏气 。 ) 1、前言 合成橡胶是三大合成材料之一(塑料、合成橡胶和合成纤维)。它们是通过人工方法,由低分子化合物合成的高分子化合物,又叫高聚物,相对分子质量可在10000以上。所以此类样品有机组分比重大,消解压力高,很容易发生泄压或者爆罐,应当在能够满足检测的同时,尽量减少取样量或者进行预消解,以降低微波消解过程产生的压力。硫酸对于此类样品具有较强的消解能力,如果不影响后续的检测,可以考虑添加,可以更有效的消解样品,同时可以降低反应体系的压力,提高安全性能。