丁苯橡胶中松弛频率检测方案(动态热机械)

08.07.2002 10：13：06Frequency Sweep of SBR 丁苯橡胶(SBR)松弛频率依赖性的测量 1.实验目的：因为玻璃化转变与频率有关，借助频率变化的等温测试(频率扫描)也可得到关于松弛行为的信息。这里讨论模量与频率的关系。 2.样品：含2phr硫黄的无无填的硫化 SBR 弹性体。 3.测试仪器：梅特勒-托利多DMA/SDTA861e。 4.样品制备：从1.2mm厚的薄膜冲出5mm直径的圆柱体，装入剪切样品夹具，预形变10%。 5. DMA测试：在 10°C频率范围从1mHz 至 1kHz 进行测试。最大力振幅5N；最大位移振幅10pm；偏移控制为零。 6.解释：在等温测试时，模量随着频率而变化。在松弛范围，贮存模量台阶式改变，在高频比在低频大。在高频，测试频率高于对应的协同重排频率，这意味着相比协同重排的速度，应力施加速度更快，样品因此显得坚硬，贮存模量大。在低频，分子重排能与外部应力发生作用，样品显得柔柔，贮存模量低。 在松弛范围，损耗模量出峰。所测样品的峰最大值频率是10 Hz。损耗模量峰的形状相应于松弛时间的分布。峰宽意味着松弛时间的分布宽，因此可能存在较大差异的协同重排。这可能是由复杂的分子间或分子内结构所引起的。 在松弛范围，损耗因子tanǒ也呈现峰，最大值在较低频率。本测试实例中，它在 0.32Hz。估算松弛行为的另一个数据来源是曲线形状。如果被测材料呈现清晰的松弛范围，那么用对数-对数表示的G"、tan8 和J"峰的两侧应该是直线。如果预期行为发生偏差，如本例中在约10-Hz处，那么这非常灵敏地暗示存在其它与频率有关的过程。其可能的原因是由于内部表面(例如由于相分离)或复杂分子结构(例如形成分子网络结构)产生的松弛过程。 7.结论：等温条件下力学性能与频率关系的测试是研究松弛行为的非常灵敏的方法。除了松弛强度和松弛的频率范围，宽度和曲线形状也是重要的：可以获得有关分子和超分子结构或其变化的信息。因为松弛范围宽，为了解释目的，实验应该覆盖最大可能的频率范围。 由于许多工艺过程和材料应用涉及宽频范围的动态应力，所以上述这种测试对材料或产品最优化或对故障分析也会有用。动态测试应尽可能在材料实际受到应力作用的频率范围进行，因为在其他频率的行为可能颇为不同，外推并不能始终保证满意的结果。