动物组织中四环素；土霉素；金霉素检测方案(固相萃取)

动物组织中四环素类药物的测定 2010-07-01 方法： HPLC 基质： 动物组织 应用编号： 101298 化合物： 四环素；土霉素；金霉素 SPE柱： ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk 色谱柱： Spursil C18 5um 150x 4.6mm 样品前处理： 净化：ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 1样品准备/提取 (1)称取5克样品于塑料离心管中，加入20 mLMcllvaine缓冲液： (2)涡旋混合2min，然后超声 10min， 4000 rpm下离心1 min，收集上清液； (3)将下层残留物分别再用20mL、10mL Mcllvaine缓冲液再提取两次：重复上述操作：将三次提取的上清液并入离心管中，4000rpm下： 离心10min； (4)*将上清液用快速滤纸过滤：留下滤液：待净化。 注：该步骤仅供参考：使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整。 2SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#68003) (1)活化：依次加入3mL甲醇： 3mL水：流出液弃去。 (2)上样：将待净化的滤液加入柱中，流出液弃去。 (3)淋洗：依次用3mL水， 3mL5%的甲醇水溶液淋洗：流出液弃去：然后将PLS柱抽干。 (4)洗脱： 3mL甲醇洗脱：流出液收集。 (5)重新溶解：*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。 色谱条件： 流速： 1.0mL/min 检测器： UV 365 nm柱温：30℃进样量：20pL流动相A：0.01mol/L草酸水溶液流动相B：乙乙：甲醇1：1梯度程序时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%；10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30%。 文章出处： P096 关键字： 四环素：土霉素，金霉素，猪肉：四环素类： Spursil C18， 思博尔， ProElut PLS 摘要： 适用于、畜、水产品组织中四环素类药物的检测。 图谱： 1土霉素 1.土霉素；2.四环素；3.金霉素  流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B： 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%；10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30%。