斑蝥中斑蝥素检测方案(液相色谱柱)

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检测样品: 中药材和饮片
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2017-05-03
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北京谱朋科技有限公司

银牌15年

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色谱柱:Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5um) 流动相:甲醇- 水(23:77) 柱温:35°C 检测波长:230 nm 流速:1.0 mL/min 进样量:10ul

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 斑蝥分析 斑蝥的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为芫青科昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas 或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus 的干燥体。夏、秋二季捕捉,闷死或烫死,晒干。 【功能与主治】破血消削,功毒蚀疮,引赤发泡。用于癥瘕肿块,积年顽癣,瘰疬,赘疣,痈疽不溃,恶疮死肌。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(23:77)为流动相;检测波长为230 nm。理论板数按斑蝥素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取斑蝥素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,用三氯甲烷作溶剂,超声处理(功率400W,频率40 kHz)2次(每次30 mL, 15分钟),滤过,用少量三氯甲烷分次洗涤容器,滤液和洗涤液一并回收至干,残渣用甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10uL,注入液相色谱仪,测定,即得。 2.斑蝥药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中斑蝥的含量测定以斑蝥素为质量评价依据,斑蝥素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为:检测波长在230 nm时斑蝥素吸收较强,色谱图较好;在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对斑蝥素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在23左右时,其分离度较好,选择甲醇比例在15~25%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果,考虑到分析时间,采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(23:77);柱温对斑蝥素的保留时间也有一定影响,温度越高,保留时间越短,样品在25到45度均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析效果,本次采用35度条件对斑蝥样品进行分析测定。 斑蝥 ( 样品来源:本品为芫 青 本昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas 或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus 的干燥体。 ) 对照品:斑蝥素(成都曼斯特生物科技有限公司,批号:A0167, 含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,用三氯甲烷作溶剂,超声处理(功率400W,频率40 kHz)2次(每次30 mL, 15分钟),滤过,用少量三氯甲烷分次洗涤容器,滤液和洗涤液一并回收至干,残渣用甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:取斑蝥素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每!mL含1mg的溶液,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006165163 色谱柱: Inertsil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um) 推荐使用条件范围: 流动相:甲醇-水(23:77) 色谱柱: Intersil ODS-4(4.6×150 mm, 5 um) 柱主温: 35℃ 流动相:甲醇-水(15~25:85~75) 检测波长:230nm 柱温:225~45℃ 流 速:1.0 mL/min 检测波长:230nm 进样量:10pL 流 速::1.0mL/min 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC 柱温箱CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 斑蝥素 16.344 581204 22372 9596 1.77 斑蝥素标准曲线 重复性数据如下: 斑蝥素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 16.414 589130 16.450 636881 2 16.344 581204 16.404 623345 3 16.379 586993 16.431 627845 Average 16.379 585776 16.43 629357 RSD% 0.21 0.70 0.14 1.10 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5um)流动相:甲醇-水(23:77)柱温:35°C检测波长:230 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《斑蝥中斑蝥素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《斑蝥中斑蝥素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有