朱砂根中岩白菜素检测方案(液相色谱柱)

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检测样品: 中药材和饮片
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2017-04-29
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北京谱朋科技有限公司

银牌15年

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色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5um) 流动相:甲醇-水溶液(23:77) 柱温:30°C 检测波长:275 nm 流速:1.0 mL/min 进样量:5 ul

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 朱砂根分析 朱砂根的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims的干燥根。秋、冬二季采挖,洗净,晒干。 【功能与主治】解毒消肿,活血止痛,祛风除湿。用于咽喉肿痛,风湿痹痛,跌打损伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为275 nm。理论塔板数按岩白菜素峰计算不低于1500。 对照品溶液的制备:取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含50pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品本粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20mL, 密塞,称定重量,超声处理(功率200 W, 频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供供品各5pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 2.朱砂根药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中朱砂根的含量测定以岩白菜素为质量评价依据,其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:检测波长在275 nm时对照品吸收接近最强,色谱图较优;在流动相组成为甲醇-水溶液系统时,流动相的比例对朱砂根及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例在23%左右时,其分离度最好,选择甲醇比例在20~25%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果;柱温对大车前苷的保留也有 定影响,在30到40℃时样品分离度较好且分析时间也较短。经过考察, 在流动相比例为甲醇-水溶液(23:77),柱温30℃的色谱条件下,使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm, 5 um)柱能得到较满意的分析效果。 朱砂根 样品来源:本品为紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims的干燥根。产地:湖北。 对照品:岩白菜素(上海同田生物技术有限公司,批号:09030324,含量:98%)。 供试品溶液的制备:取本品本粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20 mL, 密塞,称定重量,超声处理(功率200 W, 频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含50 ug的溶液,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6×150 mm, 5 p.m) 推荐使用条件范围: 流动相:甲醇-水溶液(23:77) 色谱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm, 5 pm) 柱温:30℃ 流动相:甲醇-水溶液(20:80~25:75) 检测波长:275 nm 柱 温:30~40℃ 流 速:1.0mL/min 检测波长:275 nm 进样量:5uL 流 速: 1.0 mL/min 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A,脱气机 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 岩白菜素 7.348 534896 31154 4045 1.09 岩白菜素的标准曲线 重复性数据如下: 岩白菜 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 7.348 534896 7.228 254533 2 7.397 532999 7.226 255176 3 7.424 531826 7.237 254682 Average 7.390 533240 7.230 254797 RSD% 0.52 0.29 0.09 0.13 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱: Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5um)流动相:甲醇-水溶液(23:77)柱温:30°C检测波长:275 nm流速:1.0 mL/min进样量:5 ul
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