朱砂根中岩白菜素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 朱砂根分析 朱砂根的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims的干燥根。秋、冬二季采挖，洗净，晒干。 【功能与主治】解毒消肿，活血止痛，祛风除湿。用于咽喉肿痛，风湿痹痛，跌打损伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25：75)为流动相；检测波长为275 nm。理论塔板数按岩白菜素峰计算不低于1500。 对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率200 W， 频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品各5pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.朱砂根药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中朱砂根的含量测定以岩白菜素为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在275 nm时对照品吸收接近最强，色谱图较优；在流动相组成为甲醇-水溶液系统时，流动相的比例对朱砂根及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在23%左右时，其分离度最好，选择甲醇比例在20~25%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温对大车前苷的保留也有 定影响，在30到40℃时样品分离度较好且分析时间也较短。经过考察， 在流动相比例为甲醇-水溶液(23：77)，柱温30℃的色谱条件下，使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um)柱能得到较满意的分析效果。 朱砂根 样品来源：本品为紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims的干燥根。产地：湖北。 对照品：岩白菜素(上海同田生物技术有限公司，批号：09030324，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本品本粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20 mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率200 W， 频率40 kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50 ug的溶液，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5 p.m) 推荐使用条件范围： 流动相：甲醇-水溶液(23：77) 色谱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 pm) 柱温：30℃ 流动相：甲醇-水溶液(20：80~25：75) 检测波长：275 nm 柱 温：30~40℃ 流 速：1.0mL/min 检测波长：275 nm 进样量：5uL 流 速： 1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 DGU-20A，脱气机 CTO-20AC 柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 岩白菜素 7.348 534896 31154 4045 1.09 岩白菜素的标准曲线 重复性数据如下： 岩白菜 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 7.348 534896 7.228 254533 2 7.397 532999 7.226 255176 3 7.424 531826 7.237 254682 Average 7.390 533240 7.230 254797 RSD% 0.52 0.29 0.09 0.13 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5um)流动相：甲醇-水溶液(23:77)柱温：30°C检测波长：275 nm流速：1.0 mL/min进样量：5 ul