青风藤中青藤碱检测方案(液相色谱柱)

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检测样品: 中药材和饮片
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2017-04-22
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北京谱朋科技有限公司

银牌15年

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色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x75mm, 2.2μm) 流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(10mM磷酸二氢钾+1%三乙胺,用磷酸调pH至7.0) 40:60 柱温40℃ 检测波长262nm 流速1.1ml/min 进样量4μL

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中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 青风藤分析 青风藤的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为防己科植物青藤 Sinomenium acutum (Thunb.) Rehd.et Wils.和毛青藤Sinomenium acutum (Thunb.)Rehd.etWils.var.cinereum Rehd.et Wils.的干燥藤茎。秋末冬初采割,扎把或切长段,晒干。 【功能与主治】祛风湿,通经络,利小便。用于风湿痹痛,关节肿胀,麻痹瘙痒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二二溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0(55:45)为流动相;检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备:取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL 含0.5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20mL, 密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供供品溶溶液5pL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含青藤碱(C1gH23NO4)不得少于0.50%。 青风藤 样品来源:本品为防己科植物青藤 Sinomenium acutum (Thunb.) Rehd.et Wils.和毛青藤Sinomenium acutum (Thunb.)Rehd.etWils.var.cinereum Rehd.et Wils.的干燥藤茎。秋末冬初采割,扎把或切长段,晒。产地:陕西 对照品:青藤碱(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)0.5066g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20mL, 密塞, 称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5mL, 蒸干,残渣用流动相将其转移至10mL量瓶中,用流动相定容,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成储备液,然后制成每1mL含0.1mg的溶液(最终溶剂比例为甲醇:磷酸盐缓冲液(40:60)),即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm, 2.2 um) 流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(10mM磷酸氢二钾+1%三乙胺, 用磷酸调pH值至7.0) 40:60 柱温:40℃检测波长:262 nm 流速:1.1mL/min 进样量:4pL 仪器配置: UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 mAU nAU 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 青藤碱 1.841 156403 33055 4325 峰面积 浓度 mg/L 青藤碱的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.842 1560431.841 1560631.841 156403 1.824 1.825 1.827 402976 402533 402629 AverageRSD% 1.841 156169 0.03 0.13 1.825 0.08 402713 0.06 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www. yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x75mm, 2.2μm)流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(10mM磷酸二氢钾+1%三乙胺,用磷酸调pH至7.0) 40:60柱温40℃检测波长262nm流速1.1ml/min进样量4μL
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