青风藤中青藤碱检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 青风藤分析 青风藤的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为防己科植物青藤 Sinomenium acutum (Thunb.) Rehd.et Wils.和毛青藤Sinomenium acutum (Thunb.)Rehd.etWils.var.cinereum Rehd.et Wils.的干燥藤茎。秋末冬初采割，扎把或切长段，晒干。 【功能与主治】祛风湿，通经络，利小便。用于风湿痹痛，关节肿胀，麻痹瘙痒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二二溶液，以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0，再以1%三乙胺调节pH值至9.0(55：45)为流动相；检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：取青藤碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL 含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率20kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶溶液5pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含青藤碱(C1gH23NO4)不得少于0.50%。 青风藤 样品来源：本品为防己科植物青藤 Sinomenium acutum (Thunb.) Rehd.et Wils.和毛青藤Sinomenium acutum (Thunb.)Rehd.etWils.var.cinereum Rehd.et Wils.的干燥藤茎。秋末冬初采割，扎把或切长段，晒。产地：陕西 对照品：青藤碱(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5066g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20mL， 密塞， 称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5mL， 蒸干，残渣用流动相将其转移至10mL量瓶中，用流动相定容，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：取青藤碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后制成每1mL含0.1mg的溶液(最终溶剂比例为甲醇：磷酸盐缓冲液(40：60))，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm ×75 mm， 2.2 um) 流动相：甲醇：磷酸盐缓冲液(10mM磷酸氢二钾+1%三乙胺， 用磷酸调pH值至7.0) 40：60 柱温：40℃检测波长：262 nm 流速：1.1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 mAU nAU 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 青藤碱 1.841 156403 33055 4325 峰面积 浓度 mg/L 青藤碱的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.842 1560431.841 1560631.841 156403 1.824 1.825 1.827 402976 402533 402629 AverageRSD% 1.841 156169 0.03 0.13 1.825 0.08 402713 0.06 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www. yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x75mm, 2.2μm)流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(10mM磷酸二氢钾+1%三乙胺，用磷酸调pH至7.0) 40:60柱温40℃检测波长262nm流速1.1ml/min进样量4μL