饮料、果汁、醋食品中食品添加剂检测方案(气相色谱仪)

关于气相色谱法在食品质量检测中的应用 [摘要]作为一项重要食品质量安全检测技术，气相色谱技术以气体为流动相，将液体、固体作为固定相，通过物质吸附、解吸附作用，达到样品分解组分的功能，目前该技术在食品质量检测中得到了广泛地应用与推广。本文主要对食品质量检测中气相色谱法的作用原理、应用进行了分析与探究。 　　[关键词]食品质量检测;作用原理;应用;食品添加剂;气相色谱法 　　“染色馒头”、“瘦肉精”等事件的频繁发生，暴露了我国食品安全管理中存在诸多问题，也增强了人们对食品安全的关注程度。食品质量检测作为食品安全监控的重要环节，其检测技术水平的高低将直接影响到食品安全及人民的身体健康。气相色谱技术作为食品质量检测的重要方式，其具有操作简单、成本低、检测精度高等特点，在挥发性物质检测中得到了广泛地运用与推广。 一、气相色谱法的作用原理 　　气相色谱法是指利用气体作为移动相的色谱法。按照不同使用固定相，可分为2种类型：气固色谱法(固体固定相)、气液色谱法(液体固定相)。作为一种在有机化学内分离、分析化合物(挥发性良好，不易分解)的色谱技术，该技术主要以惰性气体为载体，向气相色谱仪内带入样品，以此进行分析。其基本作用原理为：在一种流动相的引导下，混合物各组份向其他固定相流动，对各组份固定相具有不同的作用力，如溶解、吸附等。导致固定相内各组份滞留时间不同，进而分离混合物内各组份。结束分离工作后，根据相应顺序，伴随流动相向检测器系统进入，以此进行非电量转换，转换为和组份浓度成比例的电讯号，并形成记录、绘图与计算。 　　二、食品质量检测中气相色谱法的应用 　　1、食品添加剂检测 　　(1)材料和方式 　　仪器：气相色谱仪、电子天平、多功能食物搅拌机、试管(50毫升、10毫升); 　　试剂：蒸馏水、亚硝酸钠溶液(每升50克)、硫酸溶液(每升100克)、氯化钠等; 　　样品：液体样品如饮料、果汁、醋等，固体样品：蜜饯、肉干等。 　　(2)色谱条件 　　毛细管柱DB-170为色谱柱;70摄氏度为柱温;每分钟1.5毫升为柱流量;200摄氏度为气化温度;分流为进样方法;10：1为分流比例等。 　　(3)检测方式 　　在10毫升刻度比色管内分别吸取甜蜜素(每毫升1毫克)标准溶液：0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。随后以5毫升为准添加蒸馏水，并加入硫酸溶液1.25毫升、亚硝酸钠溶液1.25毫升，并进行连续晃动，3分钟后停止。最后，将正已烷2.5毫升、氯化钠1.25克加入，均匀摇晃后，实现静置分层。 　(4)结果分析 　　第一，优化分流比。在分流比5：1、10：1、20：1情况下，对衍生化甜蜜素(每毫升0.1毫克)标准溶液进行依次检测。如10：1为分流比时，溶剂具有较低峰信号，测量物峰面积则不会发生改变，由此可见，该情况下可对低含量样品进行检测。 　　第二，回收率。根据表1所示，对肉干、蜜饯与饮料进行不同量甜蜜素添加情况进行回收率试验，其结果为96%到98%为气相色谱法的回收率。 　　第三，精密度。对浓度分别为0.5、1.0两种标准溶液进行6次进样，得出3%到4.9%为其相对标准偏差。 　　第四，线性范围、检出限。根据以上色谱条件对甜蜜素质量线性范围进行检测，为每毫升0.01到1.0毫克之间，其公式如下： 　　Y=510.X-8.5429 　　其中：色谱峰面积为Y; 　　样品内甜蜜素含量为X; 　　相关性系数为0.9998。 　　根据选取色谱方式，由信噪比S/N为3，得出每千克0.01克为气相色谱法最低检出限。 　　2、检测农药残留 　　有机氯、有机磷农药残留在蔬菜、水果中频繁出现，为确保食品质量与安全，可选取GC/ECD气相色谱对有机氯农药残留进行检测;有机磷、有机氮农药残留检测中可选取GC/NPD气相色谱法;有机磷、有机硫农药残留检测中可选取GC/FPD气相色谱法。 　3、检测多环芳烃、丙烯酰胺含量 　　作为环境、食品污染的重要物质，现阶段多环芳烃具有诸多种类，其中具有致癌性、突变性的种类较多。食品加工中多环芳烃污染最为严重的食品为烟熏、烧烤类，通过气相色谱技术对烟熏食品多环芳烃污染程度进行检测，对食品质量提升与安全控制具有重要意义。一般选取GC/MS技术可对20几种多环芳烃进行快速检测，目前通过GC/MS技术以对熏肉制品内的9种多环芳烃污染进行检测。 　　4、检测食用油浸油溶剂残留与脂肪酸组成 　　现阶段通常选取6号溶剂(萃取剂)作为我国植物食用油生产的材料，其主要组成部分包含烷烃类化合物(C6到C8)，并具有一定量芳烃，与该物质长期碰触，将产生呼吸中枢麻醉、皮肤屏障功能损坏及周围神经、造血功能损伤等情况。基于此，国家必须对生产食用油过程内的浸出原油、成品油溶剂残留量进行有效控制与合理检测，以此提升食用油加固工序的规范性，提升食品安全管理水平。 　　标准物配制溶液以6号溶剂为主(国家标准)，通过HS-GC技术对食用油内残留溶剂进行检测，该技术的应用，可有效分离、检测食用油内的烷烃(C6-C8)、芳香烃等化合物。 　　食用油内脂肪酸(30多种)含量可通过GC/FID技术进行检测，其主要对芥酸进行检测，避免对人体营养情况造成不良影响，或产生甲状腺肥大等问题。 　　三、结束语 　　综上所述，随着社会经济发展速度的不断加快，我国食品质量检测技术水平也得到了极大的提升，为满足人们对食品质量的需求，必须做好检测工作。气相色谱法作为食品质量安全检测的重要方式，在技术水平提升中应本着科学、有效的理念，始终坚持质量安全第一，重视检测准确性，只有这样才能促使食品质量安全检测工作的可持续发展。 　参考文献： 　　[1]王姣姣，赫彩霞，高文惠.气相色谱法在食品及饲料有害物质分析中的应用[J].饲料博览，2013(10) 　　[2]伍绍君.离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较研究[J].沿海企业与科技，2012(05) 　　[3]汪海峰，鞠兴荣，杨晓蓉，杨军.食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定[J].食品科学，2006(02) 　　[4]薄海波.色谱技术在食品安全质量分析中的应用研究[D].中国科学院研究生院(兰州化学物理研究所)，2005 得利特（北京）科技有限公司 地址：北京市昌平区沙河镇昌平路97号5幢520 关于气相色谱法在食品质量检测中的应用[摘要]作为一项重要食品质量安全检测技术，气相色谱技术以气体为流动相，将液体、固体作为固定相，通过物质吸附、解吸附作用，达到样品分解组分的功能，目前该技术在食品质量检测中得到了广泛地应用与推广。本文主要对食品质量检测中气相色谱法的作用原理、应用进行了分析与探究。　　[关键词]食品质量检测;作用原理;应用;食品添加剂;气相色谱法　　“染色馒头”、“瘦肉精”等事件的频繁发生，暴露了我国食品安全管理中存在诸多问题，也增强了人们对食品安全的关注程度。食品质量检测作为食品安全监控的重要环节，其检测技术水平的高低将直接影响到食品安全及人民的身体健康。气相色谱技术作为食品质量检测的重要方式，其具有操作简单、成本低、检测精度高等特点，在挥发性物质检测中得到了广泛地运用与推广。一、气相色谱法的作用原理　　气相色谱法是指利用气体作为移动相的色谱法。按照不同使用固定相，可分为2种类型：气固色谱法(固体固定相)、气液色谱法(液体固定相)。作为一种在有机化学内分离、分析化合物(挥发性良好，不易分解)的色谱技术，该技术主要以惰性气体为载体，向气相色谱仪内带入样品，以此进行分析。其基本作用原理为：在一种流动相的引导下，混合物各组份向其他固定相流动，对各组份固定相具有不同的作用力，如溶解、吸附等。导致固定相内各组份滞留时间不同，进而分离混合物内各组份。结束分离工作后，根据相应顺序，伴随流动相向检测器系统进入，以此进行非电量转换，转换为和组份浓度成比例的电讯号，并形成记录、绘图与计算。　　二、食品质量检测中气相色谱法的应用　　1、食品添加剂检测　　(1)材料和方式　　仪器：气相色谱仪、电子天平、多功能食物搅拌机、试管(50毫升、10毫升);　　试剂：蒸馏水、亚硝酸钠溶液(每升50克)、硫酸溶液(每升100克)、氯化钠等;　　样品：液体样品如饮料、果汁、醋等，固体样品：蜜饯、肉干等。　　(2)色谱条件　　毛细管柱DB-170为色谱柱;70摄氏度为柱温;每分钟1.5毫升为柱流量;200摄氏度为气化温度;分流为进样方法;10：1为分流比例等。　　(3)检测方式　　在10毫升刻度比色管内分别吸取甜蜜素(每毫升1毫克)标准溶液：0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL。随后以5毫升为准添加蒸馏水，并加入硫酸溶液1.25毫升、亚硝酸钠溶液1.25毫升，并进行连续晃动，3分钟后停止。最后，将正已烷2.5毫升、氯化钠1.25克加入，均匀摇晃后，实现静置分层。　(4)结果分析　　第一，优化分流比。在分流比5：1、10：1、20：1情况下，对衍生化甜蜜素(每毫升0.1毫克)标准溶液进行依次检测。如10：1为分流比时，溶剂具有较低峰信号，测量物峰面积则不会发生改变，由此可见，该情况下可对低含量样品进行检测。　　第二，回收率。根据表1所示，对肉干、蜜饯与饮料进行不同量甜蜜素添加情况进行回收率试验，其结果为96%到98%为气相色谱法的回收率。　　第三，精密度。对浓度分别为0.5、1.0两种标准溶液进行6次进样，得出3%到4.9%为其相对标准偏差。　　第四，线性范围、检出限。根据以上色谱条件对甜蜜素质量线性范围进行检测，为每毫升0.01到1.0毫克之间，其公式如下：　　Y=510.X-8.5429　　其中：色谱峰面积为Y;　　样品内甜蜜素含量为X;　　相关性系数为0.9998。　　根据选取色谱方式，由信噪比S/N为3，得出每千克0.01克为气相色谱法最低检出限。　　2、检测农药残留　　有机氯、有机磷农药残留在蔬菜、水果中频繁出现，为确保食品质量与安全，可选取GC/ECD气相色谱对有机氯农药残留进行检测;有机磷、有机氮农药残留检测中可选取GC/NPD气相色谱法;有机磷、有机硫农药残留检测中可选取GC/FPD气相色谱法。　3、检测多环芳烃、丙烯酰胺含量　　作为环境、食品污染的重要物质，现阶段多环芳烃具有诸多种类，其中具有致癌性、突变性的种类较多。食品加工中多环芳烃污染最为严重的食品为烟熏、烧烤类，通过气相色谱技术对烟熏食品多环芳烃污染程度进行检测，对食品质量提升与安全控制具有重要意义。一般选取GC/MS技术可对20几种多环芳烃进行快速检测，目前通过GC/MS技术以对熏肉制品内的9种多环芳烃污染进行检测。　　4、检测食用油浸油溶剂残留与脂肪酸组成　　现阶段通常选取6号溶剂(萃取剂)作为我国植物食用油生产的材料，其主要组成部分包含烷烃类化合物(C6到C8)，并具有一定量芳烃，与该物质长期碰触，将产生呼吸中枢麻醉、皮肤屏障功能损坏及周围神经、造血功能损伤等情况。基于此，国家必须对生产食用油过程内的浸出原油、成品油溶剂残留量进行有效控制与合理检测，以此提升食用油加固工序的规范性，提升食品安全管理水平。　　标准物配制溶液以6号溶剂为主(国家标准)，通过HS-GC技术对食用油内残留溶剂进行检测，该技术的应用，可有效分离、检测食用油内的烷烃(C6-C8)、芳香烃等化合物。　　食用油内脂肪酸(30多种)含量可通过GC/FID技术进行检测，其主要对芥酸进行检测，避免对人体营养情况造成不良影响，或产生甲状腺肥大等问题。　　三、结束语　　综上所述，随着社会经济发展速度的不断加快，我国食品质量检测技术水平也得到了极大的提升，为满足人们对食品质量的需求，必须做好检测工作。气相色谱法作为食品质量安全检测的重要方式，在技术水平提升中应本着科学、有效的理念，始终坚持质量安全第一，重视检测准确性，只有这样才能促使食品质量安全检测工作的可持续发展。  　参考文献：　　[1]王姣姣，赫彩霞，高文惠.气相色谱法在食品及饲料有害物质分析中的应用[J].饲料博览，2013(10)　　[2]伍绍君.离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较研究[J].沿海企业与科技，2012(05)　　[3]汪海峰，鞠兴荣，杨晓蓉，杨军.食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定[J].食品科学，2006(02)　　[4]薄海波.色谱技术在食品安全质量分析中的应用研究[D].中国科学院研究生院(兰州化学物理研究所)，2005                                                                得利特（北京）科技有限公司                                        地址：北京市昌平区沙河镇昌平路97号5幢520