巴戟天中耐斯糖含量检测方案(液相色谱仪)

2015版药典巴戟天巴戟天又名巴戟、鸡眼藤、三角藤，为茜草科多年生攀援木质藤本植物，其根入药，是我国著名的四大南药之一，其主要成分为蒽醌类、环烯醚萜类、有机酸、低聚糖类。巴戟天性温味苷，具有补肾助阳、祛风除湿的功效，其中低聚糖类成分有显著抗抑郁活性。由于低聚糖类成分的化学结构中无紫外发色团，仅在末端有吸收，紫外吸收弱，因此采用HPLC-UV不能直接很好的实现其含量检测，而采用HPLC-ELSD法则可有效避免上述缺陷，可以很好的实现巴戟天中耐斯糖的含量检测。2015版药典明确规定巴戟天须采用蒸发光散射检测法检测。1样品制备对照品溶液制备：取耐斯糖对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含0.2 mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取巴戟天粉末（过三号筛）0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50 mL，称定重量，沸水浴中加热30 min，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，放置，取上清液滤过，取续滤液，即得。2测试条件3测试结果10 uL进样量耐斯糖对照品HPLC-ELSD分析谱图10 uL进样量巴戟天样品HPLC-ELSD分析谱图 重复性考察对照品进样分离重复性谱图精密吸取浓度为0.2 mg/mL标准品溶液10 μL，进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间RSD≤0.5%，峰面积RSD≤3.0%，方法的定量重复性良好。4结论采用EasySep®-1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器，Global Chromatography GS-120-5-C18-BP(250×4.6 mm, 5 μm)色谱柱可以实现中药材巴戟天中耐斯糖含量的检测，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。5配置列表