药品中乳糖、益母草检测方案(专用色谱柱)

药典专用液相色谱柱-卓越品质为药品质量保驾护航 赛分科技药典专用液相色谱柱特别针对2015版《中国药典》而开发，完美地符合药典对于柱效、分离度、相对保留时间和对称因子等参数的各项要求，并且具有良好的质量稳定性和高度的批间重现性，从而可帮助制药企业对药品质量进行有效监控。 1、乳糖专用柱 乳糖专用柱Lac-Amino 使用高纯度键合试剂在硅胶上键合氨基基团而得到。在药典色谱条件下的分离过程中，对乳糖和蔗糖的检测，分离度完全满足药典要求，以乳糖峰计算理论塔板数均在8000以上，远远高于药典规定的要求。 色谱图 色谱条件 色谱柱：Lac-Amino， 5 um，，1120 A， )4.6×300 mm 订货号(PN)：Z00008-4630 流动相： ACN：H0=70)：：304(v/v) 流速：1.0 mL/min 分离参数 检测：示差(40℃) 名称 保留时间 面积 拖尾因子 塔板数 分离度 蔗糖 10.93 84432 1.26 12213 乳糖 13.21 49633 1.18 9011 4.77 2、硫酸软骨素钠专用柱 硫酸软骨素钠专用柱 CS-SAX 是以高纯度具有良好机械稳定性的硅胶为基质，通过使用高纯度键合试剂在硅胶上键合季铵强阴离子交换基团而得到。在药典色谱条件下的分离过程中，对软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖、4-硫酸化软骨素二糖的分离度完全满足药典要求。 色谱图 色谱条件 色谱柱： CS-SAX， 5 um， 120 A， 4.6×250 mm 订货号(PN)：Z00007-4625 流动相：A：H0(盐酸调pH至3.5)B： 2mol/L氯化钠溶液(盐酸调pH至3.5) 分离参数 流速：1.0mL/min 名称 保留时间 面积 拖尾因子 塔板数 分离度 软骨素二糖 13.59 566 0.87 73073 软骨素二糖 23.56 1671 0.89 33191 27.72 软骨素二糖 24.62 7005 0.92 66674 2.35 柱温：45℃ 检测： UV 232 nm 样品：硫酸软骨素对照品溶液进样量：20uL 一 3、胰岛素专用柱 胰岛素专用柱 Ins-SEC 键合相是采用专利的表面修饰技术，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上键合均匀的纳米厚度的亲水层而制备得到。在药典色谱条件下的分离过程中，对胰岛素高分子蛋白的检测，胰岛素二聚体与单体分离度完全满足药典要求。 色谱图 色谱条件 色谱柱： Ins-SEC， 3 um，80A， 7.8×300 mm订货号(PN)： Z00010-7830 流动相：醋酸：乙腈：0.1%精氨酸溶液= 15：20：65(v/v) mAU 10008006004002000 寸 流速：0.5 mL/min 检测： UV 276 nm 分离参数 柱温：40℃ 进样量：100以L 样品： 4mg/mL胰岛素溶于0.01M HCl溶液中 名称 保留时间 面积 拖尾因子 塔板数 分离度 胰岛素二聚体 12.745 1311 -0.91 3461 胰岛素单体 14.909 38217 0.68 4123 2.41 4、蜂蜜专用柱 蜂蜜专用柱 Hon-Sugar 键合相采用独特的创新设计，在基质表面键合氨基基团得到。在药 典色谱条件下的分离过程中，对蜂蜜中果糖、蔗糖、麦芽糖和葡萄糖的检测，分离度和定量准确性完全满足药典要求。 色谱图 分离参数 名称 保留时间 面积 拖尾因子 塔板数 分离度 果糖 9.67 4006949 1.60 11155 葡萄糖 11.66 2167199 1.29 8125 4.50 蔗糖 16.70 858471 1.22 15058 9.49 麦芽糖 20.89 499555 1.08 9515 5.97 色谱条件色谱柱： Hon-Sugar， 4.6×250 mm订货号(PN)：Z00012-4625流动相：乙腈：水=75：25(v/v)流速：0.5mL/min柱温：30℃检测：示差(40℃)样品：混合对照品溶液(30mg/mL 果糖+24mg/mL葡萄糖+6.0mg/mL 蔗糖+6.0mg/mL麦芽糖)进样量：15uL 5、头孢聚合物专用柱 头孢聚合物检测专用柱 Cef-SEC 键合固定相是采用专利的表面修饰技术，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上键合均匀的纳米厚度的亲水涂层而制备得到。在药典色谱条件下的分离过程中，对头孢类药物的聚合物检测，分离度完全满足药典要求。 色谱图 mAU800600400200 0 柱温：25℃ 分离参数 进样量：10mL 名称 保留时间 面积 拖尾因子 塔板数 分离度 聚合物杂质 9.99 111 1.70 23501 头孢米诺钠 11.14 7949 1.21 35711 4.63 6、益母草专用柱 益母草专用柱采用丙基酰胺键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒。在药典色谱条件下的分离过程中，盐酸水苏碱峰对称性良好，理论塔板数达到18746，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸水苏碱峰计算应不低6000”要求。 色谱图 色谱条件 gnI色谱柱： Polar-Propylamide，E5I m， 120 A.， 44.6×250 mm 订货号 (PN)： Z00002-4625 流动相： ACN： 0.2%HAc = 80 ： 20 (v/v) 流速：0.5mL/min 柱温：RT 检测： ELSD 分离参数 样品：盐酸水苏碱(0.5mg/mL) 名称 保留时间 面积 拖尾因子 塔板数 盐酸水苏碱 22.69 1264 1.07 18746 进样量：10uL 7、槟榔专用柱 槟榔专用柱采用强阳离子交换键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，具有离子交换和疏水作用双重功能。在药典色谱条件下的分离过程中，槟榔碱峰对称性良好，理论塔板数达到22571，远远高于药典规定的“理论塔板数按槟榔碱峰计算应不低于3000”要求。 色谱图 色谱条件 色谱柱： Polysulfonix-SCX (5 um， 120 A， 4.6x250 mm) mA小 400 订货号 (PN)： Z00005-4625 350 300 流动相：A：B=55 ： 45(v/v) 250 200 A：ACN 150 B：磷酸溶液(2→1000，浓氨调至pH 3.8) 100 50 流速：0.6 mL/min 0 刊 0 1 3 5 6 8 9 min 检测： UV 215 nm 柱温： RT 分离参数 进样量：10pL 样品：槟榔碱(0.0995 mg/mL) 名称 保留时间 面积 拖尾因子 塔板数 槟榔碱 7.71 3598 1.20 22571 8、麻黄专用柱 麻黄专用柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。 色谱图 色谱条件 色谱柱： Polar-Phenyl (5pm，120A， 4.6 ×250 mm) 货号(PN)： Z00003-4625 流动相：0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺一甲醇(98.5：1.5)(v/v) 流速：1.0mL/min 柱温：RT 检测： UV 210 nm 分离参数 样品：盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 名称 保留时间 %面积 分离度 拖尾因子 塔板数 未知 3.75 4.04 1.79 3837.7 麻黄碱 9.39 43.16 18.52 0.93 10649.1 伪麻黄碱 11.56 52.79 5.18 1.29 10144.2 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL) 进样量：10 pL 9、氨基酸专用柱 氨基酸专用柱采用 ODS 键合硅胶为填充剂，填料采用高度可控的单分子层形成和封尾技术制备得到。通过衍生化方法，18种氨基酸在柱上可获得优异的分离。 epa 色谱条件 色谱柱：Sepax AAA， 4. 6 ×250mm 订货号(PN)： Z00001-4625 流动相：A： ACN：0.1M NaAc = 7：93(v/v)，pH = 6.5；色谱图 B： ACN：H0=80：20 (v/v) 时间：0 15 18 25 30 30.01 45 B(%)：0 15 24 40 40 100 100 流速：1.0mL/min 检测：UV 254 nm 柱温：36℃ 进样量：5pL 样品：18种氨基酸 Minutes 10、利巴韦林专用柱 利巴韦林专用柱采用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物的氢型阳离子交换树脂为填充剂，填料交联度为5%，粒径为10 um。在药典色谱条件下的分离过程中，利巴韦林峰对称性良好，理论塔板数达到8823，远远高于药典规定的“理论塔板数按利巴韦林峰计算不低于2000”要求。 色谱图 色谱条件0.600.50色谱柱： Carbomix H-NP10， 10p m，7.8 0.4010订货号(PN)：261005-7830 d 30.30流动相：水(用硫酸调至pH 2.5) n 0.20流速：0.6 mL/min h 0.10检测： UV 207 nm0.0d温：55℃ c0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00柱 MInutes进样量：20 pLe样品：利巴韦林(50mg/mL)分离参数 xape 名称 保留时间 %面积 拖尾因子 塔板数 利巴韦林 20.96 100.00 1.014 8823 赛分科技简介 Sepax Technologies 赛分科技有限公司 (Sepax Technologies， TInc) 总部于于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产化学药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。公司主要产品为液相色谱柱、固相萃取柱(SPE)及装置、色谱填料，以及分离纯化仪器设备等。目前，公司已开发出100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了广泛使用的反相(RP)、正相(NP)、 超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换(IEC)、体积排阻(SEC)、亲水作用(HILIC)、 亲和(AF)、疏水(HIC)等，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。赛分的创新科技使之生产出最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，以及应用于 DNA 测序和蛋白质分离的新型毛细管柱等。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 Technologies. xape