吗替麦考酚酯中Z-吗替麦考酚酯检测方案(液相色谱柱)

welch月旭科技报告编号：月旭W20150629-001 打印日期：2015/06/30 页数：3 welch 测试报告 样品信息 样品名称 吗替麦考酚酯 编号 W20150629-001 样品重量 剂型 收样日期 2015/06/29 测试期间 2015/06/29-06/30 样品描述 白色粉末 测试需求 测试成分 Z-吗替麦考酚酯 参考标准 参考标准 2015版药典二部 365P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 Agilent1290 色谱条件： 色谱柱： 月旭Ultimate@ XB-C8(4.6*250mm， 5um) 流动相： 缓冲液：乙腈=65：35 检测波长： 215nm 柱温： 60℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 10ul 注意事项： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Tel：400-808-6760 ) 月科技报告编号：月旭 W20150629-001 打印日期：2015/06/30 页数：3 流动相配置： 缓冲液(2.0ml三乙胺至650ml水中，用稀磷酸调 PH=5.30)：乙腈=65：：35 样品溶液的配置： 供试品溶液：精密称取样品，加乙腈溶解稀释制成每1ml中约含约替麦考酚酯2.5mg的溶液。 对照品溶液：精密称取吗替麦考酚酯对照品，加乙腈溶解稀释制成每1ml中约含吗替麦考酚酯2.5ug的溶液 灵敏度溶液：精密量取适量对照品溶液，加乙腈稀释至每1ml中含0.5ug的溶液 系统适用性溶液：取吗替麦考酚酯对照品适量，至254nm紫外灯照射48小时后，加乙腈溶解稀释制成每1ml 中约含2.5mg的溶液。 ●谱图和数据： 1. 灵敏度溶液： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 2.对照溶液 一- -----1. -- - 26.481 139.28972 4.79395 1.03 0.4500 19186 0.00000 0.00000 0.00 3. 系统适用性溶液 mAU 80- 60- 40- 20- 0 -20- 10 20 30 40 50 保留时间 k' 峰面积 峰高 对称 峰宽塔板数分离度选择性 min1 mAU*s1 fmAU1 因子 「min1 -- 1-- ---1·一= ---|-----|-------- 26.687 9.75837e4 2632.60205 1.48 0.5880 11411 28.351 108.37275 3.19310 1.11 0.5233 16263 1.76 1.06 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760郎：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 4. 供试品溶液 mAU7 检测方法 Z-吗替麦考酚酯 取本品适量，精密称定，加乙乙溶解并定量稀释制成每 1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取吗替麦考酚酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成成1ml中约含 2.5pg的溶液，作为对照溶液；精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每 1ml 中约含 0.5pg的溶液，作为灵敏度溶液。取吗替麦考酚酯对照品适量，置254nm紫外光灯下光照48小时后，加乙适量并超声使溶解，用乙腈稀释制成稀 1ml 中约含 2.5mg的溶液，作为系统适用性溶液。照有关物质检查项下的色谱条件，柱温为 60℃；检测波长为 215nm。取系统适用性溶液 10pl 注入液相色谱仪，记录色谱图，吗替麦考酚酯峰与相对保留时间约为1.1的Z-吗替麦考酚酯峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液 10pl， 注入液相色谱仪，主成分色谱峰的信噪比应大于10。精密量取供取品溶液和对照溶液照10u1， 分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与Z-替麦考酚酯峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.10%).K< 报告签字 测试： 李良翔 日期：2015-06-30 审核：薛昆鹏日期：2015-06-30 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼郎：321000 Add：浙江省金华市仙源路研发展示中心邮编：-mail：Houcaizhang@welchmat.com