水产品中重金属检测方案

微波消解在水产类样品前处理中的应用 上海屹尧分析仪器公司 摘要：本方法为水产品(带鱼、鱿鱼、蛤蜊等)的前处理方法。样品经绞碎处理后，称取一定量于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸(HNO3)， 并使用WX-4000 微波快速消解系统做消解处理。本方法可完全消解样品，消解效果好，干扰少，且本方法操作简单，消解速度快，可大大缩短检验周期，取得满意的结果。 试剂：硝酸 HNO3 (67%)、过氧化氢H202，纯度均为分析纯。 仪器： 上海屹尧分析仪器公司 WX-4000微波快速消解系统，聚四氟乙烯消解罐。 实验方法： 1. 精确称取0.50g经绞碎的样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入7mL HNO3， 混匀并静置5分钟，加盖密封后装于外罐中。 2. 将消解罐置于 WX-4000 微波快速消解系统中。 3. 参数设定分别为：(1)功率设定为：1000W(6个消解罐同时运行)； (2)温度设定为：：180℃； (3)压力设定为：20 atm； (4)时间设定为：8分钟； 4. 待冷却后取出消解罐，在通风橱内打开并滴加 1mL过氧化氢(H202)，转移至容量瓶，，以进行下一步操作。 结果与讨论：(1)使用本方法消解水产品，消解液完全澄清，无不溶物。消解液呈黄褐色(HNO3分解所产生的NO2残留于消解液中所至)。 (2)在消解液中滴加过氧化氢(H202)可彻底消解残余的有机物质，且消解液会更澄清。 (3) 水产品所需的消解温度在180℃左右，但不建议设定过高温度，实验证明在190℃以下可将水产品完全消解。 (4) 部分样品(如：蛤蜊等)由于含有一定泥沙会有少量颗粒沉淀，经过滤后不会影响实际检测。