农药分析

服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技，今天宣布推出了一个独特的农药分析参考资料套件，旨在革新农药分析方法的建立和操作方式。 这款全新的，兼容并包的解决方案能够提供关于样品提取及易耗品的相关信息，从而辅助用户建立基于Thermo Scientific TSQ Quantum三重四极杆GC-MS/MS的农药杀虫剂分析方法。Thermo Scientific TSQ Quantum气相色谱是在单次分析实验中进行无干扰、高通量、多残留的多种农药筛查并取得良好的灵敏度，重现性和线性分析的已建立标准。 由于化学性质各不相同的大量杀虫剂的使用，农药分析给实验室和运营商带来了相当的挑战。基于赛默飞世尔科技在农药分析方面的充分经验，新的农药分析仪参考资料套件能够为您提供轻易地应付这些挑战的手段。该资料套件将方法资料与易耗品和程序相结合，以促进和加快开发适合于挑战性农药化合物分析的方法。这种专门开发的材料和仪器组合，使环境和食品安全检测实验室在安装该软件资料包的几天内便可以建立新方法并投入生产。 Thermo Scientific农药分析仪参考资料套件能够为近600种不同农药化合物生成已确证的SRM，从而节省了宝贵的时间。农药样品使用QuEChERS技术提取，可以使用化学文摘(CAS)编号、名称或化学式检索, 帮助用户快速方便地识别农药使用量和组成。该参考资料套件还提供了一个易耗品和样品制备方法的'购物清单'，为实验室节省时间并减少易耗品和色谱柱的浪费。 新的农药分析仪参考资料套件即使在最具挑战性的农药应用方面依然确保最佳的性能。通过为成功的农药分析提供已确证的检测方法、系统设置和&ldquo 最佳行为&rdquo 操作规范，此参考资料套件能够为实验室节省以星期计的方法开发时间和相关费用。 如需了解更多关于Thermo Scientific农药分析仪参考套件，请访问： www.thermo.com / gcfoodsafety 。 Thermo Scientific是服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

2013年8月15日。赛默飞世尔宣布位于英国朗科恩新农药分析卓越中心(COE)开幕，中心旨在通过最新技术和专业知识帮助食品和环境实验室用户应对具有挑战性的农药分析问题。　　新的农药分析COE是仿照赛默飞在德国不莱梅成功的持久性有机污染物(POPS)卓越中心。这两个中心都专注于提供高生产率的分析流程，包括专家咨询、仪器、软件、样品制备和消耗品。　　赛默飞新的COE市场经理Paul Silcock 表示，&ldquo 我们公司的使命是帮助我们的客户，以使得世界更健康、更清洁和更安全，而对于达成这个使命，有能力检测和测试农药具有决定性。在卓越中心，我们整合了相当数量具有专业知识的人，仪器和其他资源，以使得用户非常方便进行环境和食品检测。&rdquo 　　农药分析COE还将作为信息枢纽，在那里科学家可以共享有关农药分析的技术和经验。为此目的，该公司已经建立了一个门户网站，并正计划在2014年举办以农药分析为重点的活动。(编译：杨娟)

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

为更好地服务读者、为读者提供最快捷的购书通道，仪器信息网与化工出版社合作，独家推出“仪器分析类重点图书预订服务”。与传统的购书渠道相比，本网的“图书预订”服务可让您在书店上架前20天左右就得到自己想要的新书，同时免去了您的奔波之苦，坐在家中即可轻松买到好书！ 本期我们提供两本新书的预订，请您阅读以下新书信息，并把您需要的“图书名称”、“册数”、“付款方式”、“取书方式”以及您的详细信息（“地址”、“邮编”、“电话”、“Email”等）发送给我们，或者访问仪器书店的新书征订页面（http://www.instrument.com.cn/book/new_book.asp）并在线提交订单，在收到我们的确认Email后，按照本网提供的付款方式预付书款。我们将在您预订的图书出版后第一时间将书发给您。新书一、《常用中药化学鉴定》（中药科学鉴定方法与技术丛书）ISBN7-5025-6677－5/O• 98,陈玉婷 杨云 王英华 等 编著，B5平膜，273页，计划2005年5月出版。 定价：36 元内容简介：为改变关于中药鉴定方法学的著作很少的状况，化工出版社组织编写了《中药科学鉴定方法与技术丛书》，本书为其中的一册，是中药科学鉴定方法与技术丛书的中药化学鉴定部分，将中药按照主要化学成分分类，收载常用中药256种。本书详细介绍了含有生物碱类、苷类、香豆素类、醌类、黄酮类、强心苷类、皂苷类、萜类、挥发油类等9类化学成分的中药鉴定，还介绍了含其他化学成分，如有机酸类、昆虫变态激素、氨基酸、蛋白质和酶、多糖、鞣质、木质素类、酚类的中药鉴定，以及主要动物药类及矿物类中药的化学成分鉴定。对于每一种中药，都从来源、化学成分、定性鉴定、定量鉴定等方面进行了分析，强调鉴定方法与鉴定特征的结合，具有较强的实用性。本书可作为从事与中药鉴定有关的从业人员，也可作为中医药类和医药类专业的研究生的专业教材、执业中药师的培训教材，亦是医药行业的各层次管理人员的良好参考书。新书二、《农药分析》（第四版） ISBN7-5025-6614－7/TQ• 2152，张百臻 主编，大32 纸精，566页，计划2005年5月出版。定价：55元 内容简介：《农药分析》第三版于1988年出版后，受到不少读者的欢迎，屡次重印。第四版则在内容上作了超过60％的更新，包括农药品种的更新和分析方法的更新，力求采用当代最新分析测试技术并与国际接轨，调整了章节编排方法，在有效成分分析方法之下直接按农药通用名称的汉语拼音字母编排。整理编写了当前常用农药品种200多个，主要介绍了气相色谱法和高效液相色谱法，同时列入了重要的化学分析方法。收集了45个农药原药和制剂的物理化学指标的测试方法。书后附有英汉农药通用名称索引、剂型名称及代码、常用农药分析术语缩写等。读者对象为从事农药分析、质量监督的人员，也可供相关专业科研、教学人员参考。取书方式有三种： 1. 上门取书地址：北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室无额外费用； 随到随取2. 快递/EMS北京市内：快递费5元/本；1个工作日送达省会城市：快递费12元/本；1－3个工作日送达其它城市：EMS 费30元/本；3－4个工作日送达3. 挂号邮寄北　　京：邮费4元/本；4－5天寄到省会城市：邮费5元/本；5－7天寄到其它城镇：邮费5元/本；7－10天寄到付款方式有3种：1. 银行转帐开 户 行：中国工商银行北京分行海淀支行二里庄储蓄所 卡　 号：9558800200201456999　　 户名：田彩岚2. 邮局汇款汇款地址：北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室收 款 人：田彩岚 邮编：1000883. 上门付款地址：北京市西城区新街口外大街28号科技园B座416室请您付款后发Email或打电话给我们，讲明您的姓名、预订图书数量及总金额，以便及时查帐电　话: (010)51654077-13　 　传真: (010)51654077-26　　　 联系人：田彩岚　　　Email: VIP@instrument.com.cn特别声明：1．本业务系化工出版社委托本网开展，出版社自身并无此业务，请勿直接向出版社预订图书。2．预付书款帐号仅限以上“付款方式”中提供的帐号和户名，若因订户的疏忽造成损失，由订户自行承担。3．以上信息如有变动，以仪器书店http://book.instrument.com.cn公布的为准，欢迎随时上网查询。

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【方科】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

中国和日本是一衣带水的邻邦，两国间开展农产品贸易的历史非常悠久，农产品是中日贸易的重要组成部分。在中国众多对日出口产品中，农产品的出口是增长最快的产品之一，日本已经连续多年成为中国最大的农产品贸易伙伴国，同时中国也是日本的重要农产品贸易伙伴。在进入21世纪后，中国对日本农产品的出口出现了农产品残留农药超标等一系列问题，农产品对日出口量出现下滑甚至停滞的趋势。 近年来，为确保食品安全，中国在农残检测等方面大力投入，已取得长足的进步。与此同时，日本的食品安全相关法规有了新的进展，农残检测技术也有了新的进步。为提高两国食品安全水平、促进两国间农产品贸易的发展，这就需要中日双方进一步加强交流，把握对方食品安全的状况，消除两国国民间的误解，共同致力于两国食品安全水平的提高。起始于2008年、以促进中日两国间残留农药检测方面的交流、信息共享为目的的中日（日中）农药残留分析交流会的举办恰逢其时。 中日（日中）农药残留分析交流会继前年在青岛、去年在上海举办之后，2011中日（日中）农药残留分析交流会于近期在沈阳、北京成功举办。岛津公司全面支持并赞助此次交流会，为大会的幕后工作倾尽全力。在本届交流会举办期间，来自日本农残方面的近20余名专家组成交流团前往沈阳、北京与中方相关机构进行了深入交流。 在沈阳，日本专家交流团首先参观了沈阳农业检测中心和玉米等农作物的农场，然后与沈阳农业大学联合举办了中日食品安全顶级论坛。论坛吸引了150多名的专家老师和学生参加，沈阳农业大学的张玉龙老师、沈阳市科学技术协会李宏印副主席为大会致辞，就中国农产品的质量问题、农药残留检测技术的研究方向以及日本的农药法规制度、干货食物中农药残留分析进行了演讲。 紧接着，日本专家交流团又匆忙前往北京，先后访问参观了中国检科院、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所，与中国的农残专家进行了热烈的讨论，主要围绕农产品与加工食品中的多残留分析方法，就两国所关心的热点做了详细的询问和讨论。 日本交流团参观中国检科院实验室日本交流团与农科院的现场交流 在交流会的最后一天，日本专家交流团又来到北京出入境检验检疫技术中心，与国内学者专家进行技术交流。会上有幸请到了中国国家质检进出口食品安全局的汤德良先生为大家介绍中国进出口食品管理的现状，由北京出入境检验检疫技术中心的王金花博士介绍食品中农药残留检测技术及质量控制。日本东海COOP事业联合的斋藤老师和日本环保科技株式会社的广田老师就日本食品中的残留农药分析法及日本残留农药分析的精度管理进行了介绍。最后交流团又参观了北京出入境检验检疫技术中心的实验室，为中国庞大高端的实验设备所赞叹不已。 此次日本专家交流团共访问了4个中方机构并举行了讲座和会议，中方各机构积极参与，双方展开了活跃的技术交流和讨论。参加交流的中方专家都对日本以肯定列表制度为基础的抽样检测、处罚规定，2个检测法（告示• 通知法）以及对于检测法不能应对的农药依据有关妥当性评价指引进行分析法开发，QuEHERS法、数据管理方法、加工食品的定义等等话题有着深厚的兴趣，大家都踊跃提问，场面异常热烈。 与北京出入境检验检疫技术中心的交流 为期四天的本届交流会结束了，虽然交流会日程紧密，但收获颇多。借此机会不仅加深了中日两国之间的友谊，也起到了两国对于农药残留方面信息提供和收集、意见交换的平台作用。相信交流会今后仍将继续举办下去，并规模逐步壮大。岛津公司也将一如既往地关注此大会，在为提高中日两国农残技术水平的同时，实践“为了人类与地球的健康”这一公司经营理念。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

农药监测　　农药是现代农业的重要组成部分。包括杀虫剂、杀真菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀线虫剂和生长调节剂在内的多种化学品用于控制植物中的害虫和疾病，以及防止杂草生长，帮助提高产量和作物质量。　　新农药是定期开发的，但它们对人类和环境并非没有风险。监测农产品、动物、人和环境中的农药对于安全和监管至关重要。快速、灵敏和准确的农药监测方法至关重要。通常，这些方法使用GC或LC与检测器耦合，其中GC-MS因其成本低、操作简单且易于从复杂混合物中获得详细分析数据而最受欢迎。然而，速度是一个问题：分离复杂混合物需要很长的色谱柱和很长的运行时间，这会阻碍吞吐量，增加实验室成本。　　杀虫剂监测的完美搭配　　低压气相色谱(LPGC)缩短了运行时间，同时保持了较高的分离效率，这得益于短、大口径色谱柱与MS检测器的真空入口相结合。LPGC最早出现在20世纪60年代，但在21世纪初随着节流器的引入而真正起飞，该节流器可为此类大口径塔保持正入口压力。正入口压力允许软件计算出气流条件。在LPGC中，与常规GC相比，分析物峰离柱更近，因此与适当快速的MS检测器配对是获得良好分析结果的关键。　　正如最近在《质谱快速通讯(Rapid Communications in Mass Spectrometry)》上报道的那样，JEOL有限公司的科学家通过将低压GC与JEOL JMS-TQ4000GC质谱仪相结合，从根本上减少了分析244种农药所需的时间，该质谱仪由于其短碰撞单元而提高了SRM性能。　　JMS-TQ4000GC的短碰撞池从两个方面提高了分析的速度和灵敏度：第一，脉冲离子积累减少了离子损失，最大限度地提高了灵敏度。然后，累积的离子可以快速、完全地从短碰撞池中排出，从而减少干扰并提高选择性。其次，除了离子包到达检测器时，检测器关闭，从而提供低噪声和高灵敏度。这是可能的，因为能够控制通过四极的离子的轴向动能，这意味着渡越时间与m/z无关。JMS-TQ4000GC中的大容量涡轮泵提供了另一个优势，使柱压更低。　　快速分离　　分析人员使用了配备安捷伦7890B GC的JEOL JMS-TQ4000GC三重四极GC–MS/MS。该柱是Restek LPGC试剂盒的一部分，包括一个5 m限流柱(内径0.18 mm)和一个15 m分析柱(内径0.53 mm，1µm，Rtx-5 ms)。入口温度设置为250°C，载气为氦气，流速为1 mL/min。在1µL的进样量下，运行时间仅为11分钟。　　在优化分离和SRM参数后，分析了含有244种不同化合物的标准农药混合物。所有244种农药在不到11分钟的时间内从色谱柱中洗脱出来，绝大多数在9分钟前洗脱。令人兴奋的是，与使用30m色谱柱的旧方法相比，该方法的分析速度约为50%，比这里使用的LPGC色谱柱的两倍长。在所有244种农药中，均观察到了三种具有良好信噪比的SRM转换。由于分辨率不如30m色谱柱，因此存在一定的共分离，但SRM色谱图显示分离效果良好，可以在MS/MS模式下测量化合物。　　LPGC快速筛查　　通过将LPGC与JMS-TQ4000GC中的较短碰撞相结合，JEOL科学家能够将244种农药混合物的分析时间缩短一半，而不是使用传统的30m柱。这种新方法可用于广泛农药的筛选，或用于目标分析，在不影响灵敏度的情况下，运行时间可进一步缩短。　　相关链接　　Jensen KR, Dane AJ, Cody RB. Fast pesticide analysis using low-pressure gas chromatography paired with a triple quadrupole mass spectrometer equipped with short collision cell technology. Rapid Commun Mass Spectrom. 2022. https://doi.org/10.1002/rcm.9258　　Environmental Protection Agency – Why We Use Pesticides (https://www.epa.gov/safepestcontrol/why-we-use-pesticides accessed 17 February 2022).　　Tudi M, Daniel Ruan H, Wang L, et al. Agriculture Development, Pesticide Application and Its Impact on the Environment. Int J Environ. 2021. https://doi.org/10.3390/ijerph18031112　　Robertson L, Janssen H-G, de Zeeuw J, Lehotay S. The (Long and Winding) Road to LPGC-MS. The Analytical Scientist. 24 June 2021 (https://theanalyticalscientist.com/techniques-tools/the-long-and-winding-road-to-lpgc-ms accessed 17 February 2022).　　作者简介　　 • 瑞安德沃格特约翰逊(Ryan De Vooght-Johnson)　　瑞安是一名自由撰稿人和编辑。毕业后，他获得了仪器和分析方法硕士学位，在进入编辑职位之前，他曾在制药行业担任各种分析开发角色。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物、生物分析和治疗传递有关的期刊，并管理着许多其他书籍。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间与家人、自行车和朋友在一起。　　符斌 供稿

人们对于食品安全、环境保护的关注日益高涨，为了保障我们的生活，法规限制物质不断增加。为此，检测方法简便性以及多成分同时分析的必要性越来越高。与GC/MS相比，往往可以缩短前处理时间的LC/MS/MS分析，近年来得到了更多的应用。 为了能够在进行LC/MS/MS分析时，不必对各目标化合物进行质谱参数最优化等操作，只需简单地确认分离条件后就立刻可以开始定量分析，岛津公司为用户提供了包含167种农药、42种兽药的「LC/MS/MS方法包」。满足在食品检测中，分析目的成分多，测定结果迅速准确的要求，本方法包将极大地提高食品检测的效率。 LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。　 在此介绍使用LCMS-8030并利用岛津方法包分析农药以及兽药的实例。欲知详情请点击http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_196462.htm#。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

11月2-4日，第十届全国农药质量管理与分析技术交流会在浙江省宁波市召开，农业部农药检定所所长张延秋、浙江省农业委员会副主任叶新才出席会议并讲话，农业部农药检定所副所长叶纪明主持会议。　　张所长充分肯定了两年来农药质量管理工作取得的显著进步。各省农药检定机构的实验室的检测水平有了很大的提高，农药全组分分析试验单位重新进行了考核和技术规范，农药GLP安全评价体系初步建立，认证了国内首批农药GLP实验室，农药登记产品化学资料要求进一步规范，高质量完成了的各种委托检测和市场抽检任务，很好的体现农药检定机构的社会责任，为农药管理、社会稳定做出了重要的贡献。　　张所长指出了当前农药管理工作面临的新问题：农药相同产品多，农药企业生产同质化问题严重 农药经营尚未设立门槛，管理上存在薄弱环节 农民用药水平亟待提高，需要加大安全用药的宣传培训。　　张所长强调，农药质量分析工作是农药管理的基础，是农药市场监管的基础，各省要牢牢把握农药质量分析工作不放松 加强农药登记产品化学初审；努力做好农药产品检测方法的建设。重点要抓好以下工作：一是加快农药产品标准和检测方法制修订的步伐，利用3-5年的时间基本完成农药产品标准体系建设；二是加大农药检测技术培训力度，有针对性开展农药质量分析专题研讨；三是开展特殊样品定性定量分析研究，重点突破药害样品、违禁添加样品检测的技术难题；四是加强国际交流，承办好2011年CIPAC年会。　　会议还通报了2010年农药质量检测能力验证工作总结，讲解了《农药登记资料规定》中产品化学资料的评审要点，交流了高毒农药定性定量检测、农药中适宜剂型分析和农药分析质量控制等专题报告，评选了优秀论文。　　来自全国各个省(市、自治区)的农药检定机构、农药原药全组分试验单位、农药良好实验室规范(GLP)实验室等120多名代表参加了会议。

安捷伦科技推出关于 GC/MS/MS 农药分析的综合参考指南涵盖最新的食品检测方法和技术 2013 年 6 月 11 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日推出了《GC/MS/MS 农药残留分析指南》，该综合参考指南是 Excellcon International, LLC. 公司的总裁 Katerina Mastovska 博士与来自加州食品与农业部、佛罗里达州农业与消费者服务部以及安捷伦的科学家的合力之作。 该文集详尽地列出了针对食品中农药残留分析方法的修改和再优化的说明以及标准操作程序。某州立环境实验室已采用本文集，进行饮用水中农药的 GC/MS/MS 分析。 该指南包括完整的 GC/MS/MS 分析说明、相应的样品前处理步骤、以及使用安捷伦农药和环境污染 MRM 数据库扩展分析方法的介绍。 参加本周在明尼阿波里斯市举办的美国质谱协会会议的来宾可从109号展台 ，或者在傍晚到访安捷伦接待室获取本指南、与安捷伦科学家进行交流。若没有参加此次会议，可联系当地的安捷伦客户服务中心领取本指南。 佛罗里达州农业部化学残留实验室环境经理 Raymond Allum 说到：&ldquo 这是一本很好的资料，它为实验室提供了农药分析方法的完整说明，列出了哪些农药可使用 GC/MS/MS 或 LC/MS/MS 进行检测，同时还就如何分析最复杂的农药给出了建议。事实证明，该分析方法强大可靠，分析不同的食品基质均能获得优异的分析结果。&rdquo 安捷伦高级应用科学家 Melissa Churley 谈到：&ldquo 涉及 QuEChERS 法的修改、校准、基质相关问题以及仪器分析条件时，分析人员通常面临众多选择。此外，要想建立一个广泛适用、可靠的 GC-MS/MS 方法，就必须使得气相或液相色谱适用于整个分析物列表中的至少某一类分析物及其各种变异体，这几乎难以实现。然而，指南中 Mastovska 博士推荐的核心方法却被证实是一个为许多美国客户成功解决问题的一站式解决方案，因为只需短短几天就能将它运用到各个应用。我们相信，世界各地的很多客户都需要这个解决方案。&rdquo 安捷伦 GC/MS 营销主管 Terry Sheehan 谈到：&ldquo 食品、水和环境安全领域的法规日益严苛，这意味着实验室必须担负起优化筛查工具和流程的责任，确保分析结果的有效性和可靠性。可喜的是，现在高度成熟的技术可助其一臂之力。 本指南为实验室提供了完整的信息，实验室可据此判断哪种技术最适合自己的需求、如何建立严格的检测方法实现最低农药检出限，以及如何以更快的速度获得可信度更高的分析结果。&rdquo 新版《GC/MS/MS 农药残留分析指南》提供了备受推荐的采用 Agilent 7000 三重四极杆 GC/MS 进行农药多残留分析的 GC/MS/MS 方法。指南还包括了方法的开发、优化、修改和常规使用方面的操作技巧和注意事项。 此外，还探讨了与气相色谱和二级质谱的农药分析相关的一些重要问题，尤其是处理基质的相关问题，主要取决于样品提取物的化学组成。因此，本指南还着重介绍了在农药多残留分析中使用 QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用和安全）方法进行样品前处理的基本信息，还包括推荐的操作步骤。 指南内容 农药多残留分析概述；QuEChERS 的发展过程、修改和净化选择；内部质量/过程控制标准的使用； 农药的气相色谱分析（基质效应、进样技术、校准方法、分析物保护剂和色谱柱反吹）； 二级质谱检测的注意事项； GC/MS/MS 方法的开发和优化； 用于其他分析物的方法修改； 以表格形式对比 GC/MS/MS 与 LC/MS/MS 可检测的农药，以及使用 QuEChERS 法时有特殊要求的农药； GC/MS/MS 方法的标准操作程序示例； 相应的 QuEChERS 方案示例，包括试剂溶液的前处理说明； 详细参考资料； 《GC/MS/MS 农药残留分析指南》是安捷伦全套质谱产品的一员，安捷伦质谱包括功能强大、应用广泛的 GC/MS、LC/MS 以及 ICP-MS 解决方案。 关于化学残留实验室管理局 化学残留实验室管理局是佛罗里达州农业和消费者服务体系食品安全部的分支机构，负责对佛罗里达州境内生产和销售的人类食品中的有毒化合物残留进行化学分析，同时还负责根据联邦农药和抗生素残留限、以及佛罗里达州采用的生鲜农产品指南进行法规监管。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

2010年10月20日-21日，2010中日农药残留分析交流会在上海举办。本次交流会主要分成两大部分：10月20日的研讨会主要是针对药材中农药残留检测，10月21日研讨会主要针对食品中农药残留检测。来自日本日中农药残留分析交流会成员30余人，中方企业参会人员10余人，农业部农残检测相关专家12人参加了此次交流会、研讨会。 20日研讨会由岛津企划部小谷崎先生主持。首个报告由上海市食品药品检验所中药室王柯副主任主讲。王主任主要介绍了中国药典中农药残留检测的相关内容、当前中药材中农药残留的现状等相关内容，对于多残留检测，他倾向推荐使用质谱法。 企划部小谷崎先生正在主持研讨会 之后，来自东京都健康安全研究中心永山敏廣主任介绍了日本药典和草药中的残留农药的现状。永山主任介绍了中药中农残检测的各种前处理方法和前几年从韩国和中国进口的药材、人参等产品中农药残留的状况。 下午，上海市食品药品检验所中药室农残检测项目主管毛秀红女士发表了报告，报告的题目是《中药中农药残留分析信赖度保障》，主要介绍了药检所在农残检测质量控制方面的相关工作和参加的一些能力验证情况。 会后，参会代表一起前往上海市食品药品检验所参观实验室 21日上午的研讨会由农业部科学技术发展中心崔野韩处长主持。农业部农残检测10余位专家参加了研讨会。会上，两国专家就食品中农药残留检测的一些问题进行了问答和交流：如日本肯定列表中新的变化、日本检测方法中只有定量限而没有检出限、禁用农药在不同作物中限量基准值的制定、同一农药使用不同方法、不同仪器检测时结果的差异等等问题。 21日下午参会代表和农业部农产品质量安全监管能力建设高级研修班的学员一起听取了中日专家作的专题报告，报告题目和报告人依次为：《关于中国农药管理制度及其残留标准的制定》 农业部农药检定所残留室/简秋《关于进口食品检查的现状》 东海COOP事业联合商品安全检查中心/齐藤《GCMS分析的最新技术》 熊本县立大学/吉 赫哲《关于加工食品中的残留农药分析法》 国立药品食品卫生研究所食品部/根本 了《关于农产品的残留农药的检查方法》 农业部蔬菜质量监督检测中心/刘肃《LCMS-8030质谱检测》 岛津国际贸易（上海）有限公司/端 裕树

三重四极杆液质联用系统（LC-MS/MS）对痕量残留物质的定性定量检测有着独特的优势，一直以来在农药检测方面发挥重要的作用。但是，对于接触LC-MS/MS不久或者是接手新检测项目的研究人员来说进行大量的化合物分析费时费力，例如方法开发阶段优化MRM参数、离子源参数优化、LC条件优化以及数据处理时对检测结果进行定性确认等，这些过程无不对检测人员操作水平有较高的要求。如何简化三重四极杆质谱仪器的方法开发过程，使得仪器操作便捷，真正做到User Friendly，是我们一直努力的方向。 分析中心将长期以来的应用数据进行整理汇总，推出了《LC-MS/MS农药分析方法包》,并且将该方法包制作成光盘产品。大大提高了岛津LC-MS/MS分析方法包的宣传形象。对于岛津用户来说，LC-MS/MS分析方法包可以节省方法开发时间，大幅提高工作效率；对于潜在用户来说，完整地应用分析方法包可以增加用户对仪器性能认可及采购意向。相较岛津公司《LC-MS/MS 农药残留分析方法包（中文版）》，《LC-MS/MS农药分析方法包》新增了93个中国标准中特有的农药，更加贴合我国的检测需求。本方法包含盖了《2015药典—中药中农药残留的检测》（155种）、《GB 2763-2016 食品中最大农药残留限量》（285种）、《2017年香港食物内除害剂残余规例》（142种）、《农业部风险评估项目》（74种）中所涉及的农药。 《LC-MS/MS农药分析方法包》中包含529种农药检测参数，光盘中含以下文件1、 LC-MS/MS_Pesticides_Database2、 MS Library3、 LC-MS/MS方法文件4、 LC-MS/MS农药检测整体解决方案_第一册5、 LC-MS/MS农药检测整体解决方案_第二册6、 2013农业部蔬菜和豇豆风险评估项目7、 LC-MS/MS农药分析方法包操作指南关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

中国农药工业协会文件中农协(2013)18号召开&ldquo 企业标准制定与产品分析检测培训会&rdquo 通知　　各有关单位：　　中国农药工业协会将于7月25日在杭州西溪海外海宾馆召开&ldquo 第三届企业标准制定与产品分析检测培训会&rdquo 。　　本次培训会邀请行业内长年从事监督检验、标准化管理及农药产品检测标准制定工作的权威专家授课。为加强分析检测人员队伍的建设，确保分析检测人员技术能力的提高，致力于提升农药企业标准化管理人员的专业水平 保证考核工作的科学性、规范性、系统性和持续性 规范农药企业产品质量控制标准化管理。　　为做好培训相关工作，保证会议顺利进行，现将有关情况通知如下：　　一、会议内容　　　　二、培训时间与地点9　　报到时间：2013年7月24日　13：00　至　21：00　　培训时间：2013年7月25日～26日(26日下午现场参观拜耳作物科学(中国)有限公司)　　培训地点：杭州西溪海外海宾馆(杭州市天目山路329号)　　会议统一安排住宿，费用自理。会议不安排接站，请代表自行前往。　　三、其他事项　　1、参会报名办法：凡即日起至7月10日前报名并交纳会务费，培训费1200元人(含资料、餐费等)，款到后发送参会确认单，发票报到时现场领取 7月10日以后及现场报名，培训费1500元/人。　　2、汇款单位：中国农药工业协会 　　帐号：0200022309014426780 　　开户行：北京市工商行六铺炕支行。　　3、参会代表请填写回执表(见附件1，也可登录&ldquo 中国农药工业网www.ccpia.com.cn&rdquo 下载)，请于7月10日前发传真、邮寄或电子邮件至中国农药工业协会(传真：010-84885255，邮箱：ccpia_jch@163.com)。　　4、会务联系人：　　范东升(010-84885920　13683183823)　　张　慧(010-84885067　13120203265)　　5、本次会议由浙江省农药工业协会协办。 附件：回执表及报告大纲.pdf

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

中国农业大学潘灿平教授　　潘灿平教授在报告中系统介绍了最大残留限量标准(MRL)的制定流程、最新的做法与MRL的应用，以及农药残留分析中的关键技术，特别是前处理技术、取样系数、储藏稳定性、提取效率、食品加工因子、手性农药分析、不确定度等方面。最后潘教授还留下博客地址http://www.sciencenet.cn/blog/canpingp2222.htm，欢迎大家交流讨论。

导读2020年6月，《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药品种的定量限，规定了禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战，岛津推出了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》，方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容：1.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》：“零”经验检测演练：本方法包包含前处理（以QuEChERS为例）、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书（SOP），通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明，帮助“零”经验用户快速开展检测，迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立：本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库，内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航：本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南，内容简洁，过程明确，直观图片演示，可操作性强，帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典：本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版，完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例，本方法包实现：• 升温程序为53min；• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体，面积加和后计算内吸磷浓度；• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物（35个单体）及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法，依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台，开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目，提供给用户使用，以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至：fxlyq@shimadzu.com.cn

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

岛津Nexera UC在线SFE-SFC-MS 系统是将超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction: SFE）和超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography: SFC）在线组合的系统，能够全自动地对目标成分进行萃取至分析等一系列操作。在SFE 和SFC中，通过在超临界二氧化碳流体中添加极性有机溶剂（改性剂），即可对具有宽极性范围的成分进行萃取和分析。日本于2006年颁布执行了肯定列表制度。该制度对800种以上的农药规定了最大残留限量标准。因此，需要进行包括样品前处理在内的具有性质各异的多农残同时分析。 亮相BCEIA2015的岛津Nexera UC在线SFE-SFC-MS系统 本文向您介绍使用岛津Nexera UC在线SFE-SFC-MS系统，对农产品中残留的农药进行分析的示例。 了解详情，敬请点击《使用Nexera UC在线SFE-SFC-MS系统分析农产品中的残留农药》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

Supelco新推出的Supel QuE Verde是由改进的新型石墨化碳黑，Z-Sep+和PSA三种填料混合而成。新型的石墨化碳黑填料可以有效保留色素，而不影响平面农药的回收率。而Z-Sep+是在硅胶表面双重键合了氧化锆和C18的新型填料。氧化锆可以保留脂肪和类固醇，而C18可以保留疏水杂质。混合填料中的PSA则可以有效去除酸性物质的干扰。这种新型的SPE产品在处理色素含量较高的复杂基质时可以保留95%的色素，而分析的农药回收率在70%～120%之间，特别是较难处理的平面农药，比传统的石墨化碳黑SPE产品的回收率要高。?参考AOAC 2007.01方法使用Supel QuE Verde来分析有?机菠菜和采摘的牛至叶中的农药。先用乙腈提取有机菠菜和牛至叶。详细的实验步骤和色谱条件可以在下图中找到。将50ng/ml的农药混标加到乙腈提取液中。最后的提取液稀释三倍，进入GC-MS分析，GC色谱条件也可以在图中找到。??结果显示Supel QuE Verd可以去除大量的干扰物质，样品经过处理后在GC-MS全扫描模式下具有极低的背景值。加标的12个农药响应值很好，回收率较高。同时我们也评估了Supel QuE Verd去除菠菜和牛至叶中色素的效果，我们用光谱法同时测量了经过Supel QuE Verd处理过的提取液和最初的乙腈提取液分别在664nm，647nm和630nm处的吸光值。结果表明Supel QuE Verd去除了大于95%的色素。下图是用Supel QuE Verd净化加标农药混标提取液的回收率。可以看出所有农药的回收率在70%到120%之间。 绿色植物用不同填料处理后的净化效果，可以很明显看出Supel QuE Verde可以去除更多的干扰杂质。? ?结论由于平面农药如六氯苯和百菌清等和石墨化碳黑的表面有较强的相互作用，因此在去除色素的同时又要保证农药的回收率是比较困难的。而经过实验证明，Supel QuE Verde既可以有效的去除色素，而且又能提供较高的农药回收率，是非常有效的分析绿色植物的前处理产品。更详细的应用资料，可以访问以下链接http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=120095318产品信息产品描述包装产品编号Supel QuE Verde净化管, 2mL100支/盒55447-U Supel QuE Verde净化管, 15mL50支/盒55442-U 关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。?

基于LC-MS/MS技术的多反应监测（MRM）具备高选择性、灵敏度和良好耐用性，因此被广泛用于三重四极杆系统对目标化合物进行定量分析。在食品安全等监管领域中，越来越需要通过增加单次分析测定的农药数量以加强日常监管能力，同时尽可能提高化合物鉴别精准度以降低错误检测报告发生率。欧盟农药分析鉴别标准SANTE/11945/2015要求至少2个MRM离子对的保留时间和离子比在可接受容许限度内。然而，即使执行该标准，仍有大量报道表明某些农药或农产品分析中会出现假阳性结果。为降低假阴性和假阳性报告的发生率，本研究通过增加各目标农药分子的MRM离子对数量，提高含量测定准确度，从而提高报告精准度。根据各目标农药分子的化学结构，对每一化合物的6-10个碎片离子进行碎片离子对监测。MRM模式将传统MRM定量方法与高质量MRM产物离子谱相结合，可用于常规谱库检索以及化合物的确认和鉴别。 本应用文章中，我们将介绍一种通过监测1291个MRM离子对分析193种农药的方法，其循环时间为15分钟。为在如此短的运行时间内采集数量如此庞大的MRM离子对数据，每一MRM离子对的驻留时间设为3毫秒，正负极性切换时间为5毫秒。平均每一化合物的MRM离子对数量为7。使用岛津农药残留分析方法包快速建立方法。此方法包为含有750多种农药和6000多个离子对信息的数据库，专用于缩短方法建立所需时间及帮助化合物确认。为评估增加额外MRM离子对数量对数据质量的影响，本研究还将MRM模式与每一化合物仅有2个MRM离子对（总共386个MRM离子对）的传统农药监测方法进行比较。对数种不同食品进行了分析，其样品复杂程度各异（姜黄、李子、薄荷、欧洲防风草、樱桃、青柠、南瓜、番茄、土豆）。使用具备目标MRM自动谱库检索功能的LabSolutions Insight软件对数据进行处理。 了解详情，敬请点击《应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

2009年7月7日讯，服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技发布了最新应用文章，指出科研人员在开发出提高实验室生产力的新技术、新方法方面取得又一重大进展。新开发方法依靠Thermo Scientific ITQ 700TM型气质联用系统提供的低检测限以及改良的QuEChERS法样品萃取技术，确保实验室分析科学家在不损失检测灵敏度的前提下，大大提高样品分析速度。该技术被认为具有旅程碑意义。赛默飞世尔科技最新应用文章《采用改良的QuEChERS样品萃取法以及离子阱气相色谱-多级质谱联用技术分析绿茶样品中农药多残留》(Multi-residue Pesticide Analysis in Green Tea by a Modified QuEChERS Extraction and Ion Trap GC/MSn Analysis)，该文详细的介绍了如何在采用改良的QuEChERS法样品萃取处理后，实现高精度、高可靠性的分析绿茶样品中农药多残留。应用文章的全文可以通过我们的网站www.thermo.com/gcfoodsafety 下载获取。 与以往所说的农药相比，如今所指的农药通常具有分子量较小、环境中会快速分解等特点。这就要求分析人员必须充分考虑好样品萃取处理以及仪器参数设置等实验条件，才有可能真正实现食品中农药残留的定性、定量分析。QuEChERS样品处理方法已于2007年1月被美国官方分析化学家协会(AOAC)公布为标准分析方法。该方法大大简化了水果、蔬菜、谷作物以及草药等样品中农药残留的分析测定。 该研究采用了Thermo Scientific FOCUS GC 气相色谱-ITQ700TM质谱联用系统，获得部分茶叶农作物中广泛使用的农药的分析线性范围、定量下限以及检测下限等实验数据。为了在配备ITQ 700TM质谱的气质联用系统上实现气相色谱-多级质谱分析的目的，要求严格根据QuEChERS样品处理方法要求进行大批量样品处理。进样分析前除去样品中咖啡因及多酚类干扰物质。实验采用了固定相为35%联苯/65% 二甲基聚硅氧烷的Thermo Scientific TRACE TR-Pesticide III型毛细管气相色谱柱，大大提高这些极性较大化合物的分离效果。 采用简单的不分流进样以及电子轰击离子化-反应离子监测模式(EI-MS/MS)实现对22种农药分析测定。分别在多个高浓度点以及低浓度点，采用标准品添加入空白基质实验考察验证分析方法的精密度。相比其他模式如全扫描模式(Full Scan)以及选择离子检测模式(SIM) ， MS/MS扫描模式在分析灵敏度方面有着极大的提高。ITQ 700TM质谱在MS/MS扫描模式下，通过碰撞诱导裂解,为每种待检农药提供完美的子离子质谱图数据。因其能够高效的过滤基质中干扰离子，可以在低浓度条件下提供更为精确的谱图数据。 欲了解Thermo Scientific GC/MS食品安全应用方面的更多信息，请登陆：www.thermo.com/gcfoodsafety Thermo Scientific为服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。 欢迎访问食品安全专题：赛默飞世尔科技食品安全综合解决方案 欲了解更多食品安全讲座信息，请点击：赛默飞世尔科技09年食品安全巡回在线讲座 -------------------------------------------------------------------------------- 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific，原热电公司） 赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约3万4千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com（英文）或www.thermo.com.cn（中文）。

服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技，推出了一项新的应用技术，进一步证实了Thermo Fisher Scientific为食品安全领域提供广泛应用服务。2008年9月18日，在美国德克萨斯州Austin详细描述了ITQ 700离子阱质谱仪在低浓度农药残留检测方面空前的检测能力。该技术操作手册详细介绍了关于Thermo Scientific样品制备方法和仪器使用指南，从而使农药检测效果变得检测能力更强、数据更加精确。　　Thermo Scientific该技术操作手册被命名为：“快速启动GC/MSn 进行莴苣中多种农药残留检测分析的一项QuEChERS改进(Quick快速, Easy简便, Cheap低费用, Effective高效, Rugged耐用和Safe安全)”，该资料可以在线免费下载。　　随着的较小分子量农药的不断使用，精确的农药检测变得越来也复杂。成功的鉴别这些混合物需要仔细地进行样品提取和强大的检测仪器。传统的方法目标物的回收率低、效率低，并且步骤复杂而费时。当Thermo Scientific FOCUS GC与之结合使用后，ITQ 700 GC/MS进行卷心莴苣中50 ng/g农药检测(四个重复实验)，平均标准偏差为9.7%，最低检测限为2.7 ng/g，这些都是先前技术所不能达到的。　　FOCUS GC通过减少目标化合物与线性进样口之间的相互作用，提高了注射样品的流速。因此，最小化了易挥发性农药的分解碎片，提高结果的准确性。另外，易挥发性农药的分解碎片的最小化使得较少的相应替代物通过，降低停修时间。当MSn模式运行时，ITQ 700通过注射离子进入离子阱使得离子开始电离，达到一前一后串联质谱的作用。孤立农药离子使它在获得足够能量的情况下进行进一步的分解。通过如此消除其他离子与之的有害相互作用，再加上GC/MS突出的容纳能力，具有更加精确结果的低浓度农药检测离子色谱就诞生了。　　Thermo Fisher Scientific环境和食品安全GC和GC/MS战略市场经理Eric Phillips说：“从常规硬件设计的耐用性和可操作性到人性化软件设计，Thermo Scientific GC和GC/MS在食品安全方面的应用方案拓展了实验室的实用功能。再加上高效的食物监测功能，满足了当局的政策和需求，我们全方位的日常服务降低了客户的花费、提高了生产力。”　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司)　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

在全球，每年大约有超过2，000种食品样品要进行农药残留分析。并且分析的质量必须符合特定的要求，而且力求快速、简便、易操作、低成本、溶剂使用少、低污染、对环境友好、少的实验器具及空间的需要等。近40年来，大量的分析方法不断涌现及更新。然而。这些方法很难同时对绝大多数农药达到较高质量的分析方法。2003年，QuEchERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe）方法在美国诞生，以一种快速、简便、价格低廉的分析方法实现高质量的农药多残留分析。随后的研究进一步证实有超过200中农药残留可用于该法，其中包括含脂肪的介质体系。 不同于传统的SPE小柱净化方法，在此方法中，使用分散SPE,，净化是非常方便的。通过将水溶性提取液（如：乙腈）与分散的SPE填料（如：Supelclean PSA, Envi-carb 和Discovery DSC-18）、高含量的盐（如：氯化钠和硫酸镁）和缓冲试剂（如：柠檬酸盐）相混合，然后经振动和离心，得到的上清液就可直接用于色谱分析，或仅需较小的进一步处理就可直接上样。Sigma-Aldrich/Supelco公司，现在可以提供一系列含有预先精确称量的盐和SPE填料的离心管，来支持目前最常使用的QuEchERS分散SPE方法。55227-U 分散SPE (dSPE) 柠檬酸提取管, pk of 50 55234-U 分散SPE (dSPE) MgSO4 提取管, pk of 50 55228-U 分散SPE (dSPE) PSA SPE 净化管, pk of 50 55229-U 分散SPE (dSPE) PSA/C18 SPE净化管, pk of 50 55230-U 分散SPE (dSPE) PSA/ENVI-Carb SPE 净化管, pk of 50 55233-U 分散SPE (dSPE) PSA/ENVI-Carb SPE 净化管, pk of 50 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

从日前在北京召开的第8届国际农药分析协作委员会(CIPAC)、联合国粮农组织(FAO)、世界卫生组织联席会议(WHO)暨第55届国际农药分析协作委员会年会上获悉，我国农药管理工作取得重大进展，目前已经建立了与国际接轨的农药产品质量管理体系，截止到2010年共制定了国家标准136个，行业标准116个和大量的企业产品标准。　　农业部种植业管理司副司长周普国在会上介绍，作为农药生产、使用大国，中国政府始终高度重视农药管理工作，近年来采取了一系列有力措施，着力加大农药市场监测、残留监控、安全使用和进出口管理力度，为保障粮食安全和农产品质量安全，取得了明显成效。中国政府也十分重视农药产品质量标准体系建设，经过多年的努力，参照联合国粮农组织和世界卫生组织农药标准和制订原则，建立了与国际接轨的农药产品质量管理体系。周普国指出，粮食安全和食品质量安全问题是全世界共同面临的挑战，中国政府将一如既往地积极加强与各国的交流与合作，与各方一道共同努力，为提高农药产品质量、保护农产品质量安全和环境安全及全球农业稳定发展作出应有的贡献。　　参加会议的CIPAC主席、FAO驻华代表、WHO驻华代表一致认为，中国作为农药生产、使用和出口大国，十分重视农药质量管理，农药产品质量有了很大提高，并在农业生产方面取得了很大成就。　　据悉，本届年会的主要议题有四个方面：一是审议年度FAO/WHO农药产品标准草案，并将审议通过的标准提交FAO和WHO联合发布，成为农药质量和贸易管理采纳的国际标准 二是审议年度农药产品最新分析方法和产品理化性质测试方法，成为国际公认最有权威的农药质量CIPAC方法 三是审议下年度农药产品标准和分析方法制定计划 四是交流农药分析技术和各国农药质量管理情况等。