农药甲拌磷

Agilent 7890A，fpd测有机磷农药残留，用DB-1701柱发现分离效果不好，不知是不是条件没找好。后来选配了敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪农、乐果五个比较靠前的标样，发现重复性又严重不好，不管分流进样还是不分流进样都是，不知道问题出哪了，哪位前辈指点一下啊？我70度保持2分钟，然后30度每分钟升到220度，保持10分钟，流速1.4ml/min，进样口和检测器都是240度，恒流，氢气60，空气90，恒定尾吹加柱流60

我们现在做农残的测试，向分析出以下农药：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，敌百虫，甲拌磷，久效磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，倍硫磷，透明硫磷，马拉硫磷，毒死蚍蜱，辛硫磷，需要毛细柱分离，主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好，怎么选合适的柱子啊？

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

仪器是岛津cg-2010,PFPD检测器，平时做农药残留检测。 现在走甲拌磷单标，第一针峰高1.6，第2针0.6，第三针0.1。 新换的进样垫、衬管，其他药物出峰正常。只有甲拌磷、倍硫磷有问题

请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！

大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！

各位老师：我用用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测十种有机磷农药（敌百虫 敌敌畏 甲胺磷 乙酰甲胺磷 乐果 二嗪农 甲拌磷 甲基嘧啶磷 马拉硫磷 倍硫磷）时，进样口温度多少合适？FPD检测器的合适温度是多少？

农药标液的生产厂家有几个？用过哪个生产厂家的农药标液？我们用过的农药标液中，甲拌磷在配制成0.1ug/mL时，消失得很快，想再换一家购买农药标液，不知哪家的好？

[color=#444444]现在用Agilent DB-1701毛细管柱分析农药中的有机磷（甲拌磷，甲胺硫磷，敌敌畏，乐果，氧化乐果等，甲基对硫磷），条件还在摸索，请问有做过这方面的分析吗？能告诉一下最佳的分析条件吗，谢谢！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件不变，发现甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷、甲拌磷亚砜等农药出峰越来越小，以前配0.4ug/mL就出峰，现在要配1.0才出，而其它如敌敌畏、毒死蜱、对硫磷等没有太大变化，什么原因造成的？

我们想买有机磷农药混标，大概105种吧。单标由于太贵，老板不想买。谁家有卖混标啊？有的可以私信我啊，谢啦

问题：你们是如何检测农药中农药的含量的？比如说，某一种市场农药，我想检测一下里面是不是有禁用的甲拌磷农药，大家有没有会的啊

我配的有机磷农药，有乐果、氧化乐果、甲拌磷，水胺硫磷，三唑磷，氯唑磷等，为什么只出了一部分峰，像乐果和三唑磷就不出峰，是什么原因呢？

实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。

[b]限用农药≠禁用农药，两类农药要区分开！附：最新禁用限用农药清单[color=#595959]很多人将“禁用农药”与“限用农药”混为一谈，傻傻分不清。那么禁用农药和限用农药在定义上有什么区别呢？[/color][color=#595959]简单地说：[/color][/b][color=#595959]【禁用农药】=停止生产，不让使用；[/color][color=#595959]【限用农药】=有些农作上不能用，有些作物可以使用。[/color][color=#595959]例如：高毒农药对硫磷（又叫1605），已经全面停止生产销售，任何作物不可使用。 [/color][color=#595959]但是，同样属于高毒农药的“克百威”、“甲拌磷”、“甲基异柳磷”自2018年10月1日起，禁止在甘蔗作物上使用。[/color][color=#595959]再如：“氧乐果”农药，属于“限制用农药”，禁止在【甘蓝】和【柑橘树】上使用。[/color][color=#ff6827][b]一、禁止使用农药22种：[/b][/color][b][/b][color=#595959]自2016年7月1日，禁用百草枯；[/color][color=#595959]自2017年7月1日，苯胺磺隆复配剂，甲磺隆复配剂禁用；[/color][color=#595959]自2018年10月1日起，全面禁止三氯杀螨醇销售、使用[/color][color=#595959]2018—2023年，逐步禁用12种高毒农药：[/color][color=#595959]涕灭威、甲拌磷、水胺硫磷在2018年全面禁用；[/color][color=#595959]硫丹、溴甲烷在2019年全面禁用；[/color][color=#595959]灭线磷、氧乐果、甲基异构柳磷、磷化铝在2020年全面禁用；[/color][color=#595959]氯化苦、克百威和灭多威2022年全面禁用。[/color]

包括：GB T 14550-2003 土壤质量六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法GB T 14551-2003 动、植物中六六六和滴滴涕测定气相色谱法GB T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定 气相色谱法GB T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定 气相色谱法找了很多地方都没找到免费的电子版，在食品伙伴网上提示说涉及版权问题，不知道这边会不会今天从http://www.freebz.net/上免费下载的（难得找到，就让我做一下广告表示谢意）

我是农残分析新手，想做蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果和辛硫磷这四种有机磷农药残留，请问大家都用的是什么方法啊？国标，EPA或者日本的？可不可以给个链接，万分感谢！！！

禁用农药和限用农药清单[B]--摘自《中华人民共和国农业部公告》第199号，2002年[/B]为从源头上解决农产品尤其是蔬菜、水果、茶叶的农药残留超标问题，农业部在对甲胺磷等5种高毒有机磷农药加强登记管理的基础上，又停止受理一批高毒、剧毒农药的登记申请，撤销一批高毒农药在一些作物上的登记。现公布国家明令禁止使用的农药和不得在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用的高毒农药品种清单。 国家明令禁止使用的农药（18种） 六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷类、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅。 在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用的农药（19种） 甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、治螟磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、苯线磷。 限制使用的农药（2种） 三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上。 任何农药产品都不得超出农药登记批准的使用范围使用。 各级农业部门要加大对高毒农药的监管力度，按照《农药管理条例》的有关规定，对违法生产、经营国家明令禁止使用的农药的行为，以及违法在果树、蔬菜、茶叶、中草药材上使用不得使用或限用农药的行为，予以严厉打击。各地要做好宣传教育工作，引导农药生产者、经营者和使用者，生产、推广和使用安全、高效、经济的农药，促进农药品种结构调整步伐，促进无公害农产品生产发展。摘自《中华人民共和国农业部公告》第199号

有机磷农药应用标液低温保管，一般放在冰箱的冷冻室还是冷藏室？有的人说不能放在冷冻室，但冷冻室好象对标液保管期的延长更有利，只是放在冷冻室内标液在室内的平衡时间要长，看到人家放在冷藏箱内标液中的溶剂有挥发的现象，不知各位专家对此有何看法？

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

请教各位大神有机磷农药中杀螟硫磷gc-ms的特征离子是？ 如果有NIST库要怎么查，麻烦详细一点，谢谢。

[size=4]大家好，我们单位打算做水和土壤中有机磷农药的测定，我们目前使用的仪器是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]6890，hp-5色谱柱，找不到完全一样的国标方法，如果需要计量认证，就需要作方法比对，但是我不太明白方法比对要怎么做，希望大家帮帮我，急切盼望有人帮助，谢谢！

这两天读了苏建峰 老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 的文章其中有不明白的地方 就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析 这些农药的水溶性强 为何不能再法一种直接用乙腈提取 反而要使用乙酸乙酯 ？

现在国标里有有机磷农药的检测方法，有人知道土壤中有机磷的检测方法有国家标准吗？在线急等。谢谢大家了！

查了一些资料，看到一些检测项目和检出限，以及一些方法，不过自己没有做过，有一些问题想请教各位朋友：1，通常土壤中会测定哪些有机磷农药项目，哪些农药经常在我国（特别是两个三角洲地区）检出，通常的检出限是多少？2，有机磷农药测定需要哪些硬件和软件条件？（我们现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和FPD）3，有机磷农药测定需要注意哪些问题？（例如氢气的安全性问题？）谢谢大家，如果有兴趣聊聊水中的有机磷检测也非常欢迎。

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[