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青霉素钾纯度标准物质

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青霉素钾纯度标准物质相关的论坛

  • 【求助】关于液质检测用青霉素族标准物质的购买问题（急需帮助）

    本人需要按照GB-T 21315-2007 《动物源性食品中青霉素类药物残留量测定 液相色谱/质谱质谱法》检测青霉素族。由于刚刚接触，需要购买一批标样。 但是标准物质购买商给我提供的都是一些青霉素的钠盐或水合物。 如下所示,左边是标准上规定的，也是我需要的，右边是经销商提供的 羟氨苄青霉素 羟氨苄青霉素三水合物 氨苄青霉素 氨苄青霉素三水合物 邻氯青霉素 氯唑青霉素钠水合物 双氯青霉素 双氯青霉素钠水合物 乙氧萘氨青霉素 乙氧萘氨青霉素钠盐 苯唑青霉素 苯唑青霉素钠 …… …… 希望知道的同行们能够给与解答，这些钠盐和水合物能够代替标准上注明的标准物质吗？如果能够代替，要注意什么问题呢？如果不能代替，请问哪里可以购买到单独的青霉素，而非水合物或钠盐？

  • 【讨论】青霉素V和青霉素G的测定！

    大家好： 我在测定青霉素时(用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定），由于青霉素V标准品没有了所以只测定了青霉素G，但是隔一天后，青霉素V竟然也能打出峰来，请问青霉素V和G可以互相转换吗?

  • 【求助】有人用液质做过青霉素V和青霉素G吗？

    最近在做抗生素。可是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]ESI+没有办法电离青霉素V和青霉素G。不知道为什么？标准品用甲醇溶解的找不到分子量+1的峰，（国家标准上的）。MSscan出来的也是没有联系的。后来改用70%水30%ACN，还是不行。不知道是不是标准品有问题还是其他原因。四环素类抗生素就电离的很好。请高手指教。

  • GB/T 20755 中青霉素类的问题向各位老师请教

    [table=100%][tr][td=2,1]最近做到GB/T 20755这个标准的时候，遇到了一些问题，其中按照标准使用纯水溶解标准品的时候发现部分标准品不溶，后续使用1比1乙腈水可以溶解；其余标准品仍按照国标的要求用纯水来溶解。后续使用上述配制好的储备液用1+1的乙腈水进行稀释至1ppm，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行优化方法参数，其中发现哌嗪西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林、双氯西林这5个物质在仪器上用1ppm的单标SCAN的时候找不到与国标对应的母离子峰，无法进行下一步优化；另外阿莫西林的优化中366/208这个离子对也没找到；各位老师有什么建议呢？关于流动相的使用是与国标相同，优化时使用的是50mm的C18柱；水相是0.3%乙酸-水；有机相是0.3%乙酸乙腈。使用的标准物质有一些是含盐的，名称和CAS号在下方。阿莫西林三水合物：61336-70-7；氨苄西林三水合物：7177-48-2；哌嗪西林：61477-96-1；青霉素G：61-33-6；青霉素V钾：132-98-9；苯唑西林钠：1173-88-2；氯唑西林钠：642-78-4；萘夫西林钠：7177-50-6；双氯西林：3116-76-5。[/td][/tr][/table]

  • 展青霉素的微讲述

    霉菌毒素是由农产品中不同真菌产生的次级代谢产物，真菌生长于农作物生产和贮藏过程中，能够存活于广泛的气候条件下。由于这些有毒的代谢物对人类和动物都有严重毒害作用，农产品中霉菌毒素造成的污染逐渐成为全球性的严重问题。其毒害作用主要包括肾中毒、神经中毒、致癌作用、促雌激素作用、以及抑制免疫系统功效。展青霉素是霉菌毒素的重要一员，又名棒曲霉素，由多种霉菌，尤其是曲霉菌和青霉菌代谢产生。展青霉素对人体的危害很大，导致神经.呼吸和泌尿等系统的损害，使人神经麻痹.肺水肿.肾功能衰竭，并有致癌作用。它主要存在于腐烂的苹果中，而且苹果及其产品中的展青霉素总量被普遍用作苹果产品质量的测量标准。 多项研究表明，展青霉素具有遗传毒性。世界上多个国家已经设立了苹果及其产品中展青霉素的限制标准。世界卫生组织、美国食品药品管理局和欧盟推荐的展青霉素最大浓度分别为：苹果汁50µg/L、苹果酱25µg/kg。欧盟成员国将婴幼儿对展青霉素的最大允许水平设定为：苹果汁和固体苹果产品10µg/kg，包括苹果蜜饯和苹果酱（欧盟委员会章程（EC）1881/2006）。

  • 青霉素酶的检测 （杯碟法）

    青霉素酶的检测 （杯碟法）

    先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法 仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081621_492377_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml离心管中，用磷酸盐缓冲液定容，配置成浓度为1mg/ml。4）青霉素标准储备溶液：用磷酸盐缓冲液将青霉素溶解并定容为10mg/ml， 4℃棕色瓶中保存。使用时间根据实验情况而定。5）青霉素标准工作溶液：吸取10ul青霉素标准储备溶液于1ml离心管中，用磷酸盐缓冲液稀释，配置成浓度为0.1mg/ml ，4℃保存，可使用一周。6）生理盐水：称取8.5g氯化钠溶于1000ml蒸馏水中， 121 ℃高压灭菌15min。7）B-内酰胺酶标准储备溶液和工作溶液：方法要求16000U/ML（依据实际检验情况定浓度），目前用的是8千单位。如购买的青霉素酶的单位有IU/L,U/L,单位/ML,它们的换算关系是：1IU/L=609U/L=0.609单位/ML.8）无菌水：121℃高压灭菌15min。9）抗生素1号培养基，营养培养基。注：于配制药品的容器如不能高压灭菌，需用75%的酒精进行2-3次的消毒，再用所使用的无菌溶剂（生理盐水和磷酸盐缓冲液）进行2-3次的润洗后再进行药品的配制.3 主要实验器材http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081629_492378_2227357_3.jpg三.实验步骤1.试样处理：把离心管放入微孔中，标记为A、B、C、D，取试样1000ul分别放入A、B、C、D四个1.5ml离心管中，每个样品做三个平行，共12管。同时每次检验应取纯水1ml加入到1.5ml离心管中做对照。如样品为乳粉，则将乳粉按1:10的比例稀释，如样品是酸性乳制品，应调节PH值至6-7后，按顺序加入以下药品后混匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081633_492379_2227357_3.jpgA: 5ul青霉素标准工作溶液。B: 25ul舒巴坦标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液。 C: 25ul β-内酰胺酶标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液 。D: 25ul β-内酰胺酶标准工作液+ 5ul青霉素标准工作溶液+25ul舒巴坦标准工作液。2.菌悬液的制备1）菌种的制备：将营养琼脂培养基分装到试管中做成斜面，用接种环挑取适量藤黄微球菌在斜面上划线，36 ℃培养22-24h。2）菌悬液的制备：用2ml生理盐水将经过斜面培养的藤黄微球菌洗下，混合均匀，然后将菌悬液以大约2%的比例加入到营养琼脂培养基中。3.检定用平板的制备1） 在无菌培养皿中注入抗生素1号培养基10ml，作为基层培养基，水平静置，待其自然凝固后将皿盖盖好备用.2）2.将灭菌的营养琼脂培养基溶化后在水浴锅中冷却至55℃左右，加入适量的菌悬液,混匀,移取5ml含有浓度为1*108CFU/ml注入铺有基层培养基的培养皿中，均匀摊开，凝固。加入菌悬液的量以能产生17-27mm的抑菌圈为宜。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081639_492380_2227357_3.jpg3）.凝固后将皿倒置，用笔在皿上画十字线，将皿平分四份，并标记样品的序列号，与原始记录对应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081641_492381_2227357_3.jpg4）.然后再把皿反转，在每个培养基表面均匀对称放置4个牛津杯。检定平板应为同一批次。放置牛津杯时，必须均匀对称的放置，以免各自产生的抑菌圈有交叉现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081642_492382_2227357_3.jpg4. 试样测定 1）. 取ABCD四个离心管中的试液各200ul，分别加入到检定平板的四个牛津杯中，每组试验做3 -4个平行样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081644_492383_2227357_3.jpg2）培养结束后去除牛津杯用游标卡尺精确测量ABCD四个试液的抑菌圈直径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403081646_492384_2227357_3.jpg四.结果判定取ABCD抑菌圈直径的平均值，纯水空白结果应为A、B、D、均产生抑菌圈；A的抑菌圈与B的抑菌圈相比，差异在3mm以内（含3mm),C的抑菌圈小于D的抑菌圈差异在3mm以上（含3mm),且重复性良好。如此结果则系统成立，可对结果进行如下判定。样品结果B和D均产生抑菌圈，且D-C抑菌圈在以上3mm(含3mm)时，可以判定样品中A和B的抑菌圈差异小于3mm ，且重复性良好的青霉素酶结果为阴性；样品中A和B的抑菌圈差异大于3mm (含3mm) ，且重复性良好的青霉素酶结果为阳性；纯水空白对照品系统成立的情况下，为判定样品结果的前提条件。如果A和B均不产生抑菌圈，

  • 【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml

  • 【资料】【分享】青霉素治畜禽病须注意

    青霉素治畜禽病须注意１．青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中，常见的属于此种错误的配伍，为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 ２．青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解，给雏鸡喷雾，治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2～2.9，属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多，如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等，都不可与青霉素配伍。 ３．青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2％以下的醇，对青霉素无破坏作用；高于2％时，则有轻微破坏作用；25％以上的醇，可使青霉素失效。 ４．青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶ａ、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 ５．青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25％～0.5％。浓度过高，则起相反作用。 ６．单胃动物如猪、驴、骡、马，不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊，可以口服青霉素。 ７．青霉素必须重复使用。否则，那些漏网的和新繁殖的微生物，会产生抗药性，危害更烈。必须每隔４～６小时重复用药１次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒（如0.25％～0.5％的盐酸普鲁卡因）溶解青霉素，可每隔8～12小时重复用药1次。 ８．家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定，用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史，如有，就改用其他抗菌素；如无，在注射青霉素后，要至少观察半小时，无反应时，方视作安全。家畜发生青霉素过敏，应立即抢救。可用0.1％盐酸肾上腺素注射液，皮下注射。用量：猪、羊、驹、犊0.2～1毫升，牛、马5毫升。也可稀释10倍静注，用量减半。也可静注10％葡萄糖酸钙注射液，猪、羊、驹、犊200毫升，牛、马500毫升。

  • 展青霉素含量检测

    [font=黑体, SimHei]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36747.html[/url]展青霉素又称展青霉毒素、棒曲霉素、珊瑚青霉毒素，它是一由曲霉和青霉等真菌产生的一种次级代谢产物，棒曲霉素具有广谱的抗生素特点。展青霉素的毒性展青霉素对人及动物均具有较强的毒性作用，展青霉素对呼吸有妨害作用。[/font][font=黑体, SimHei][color=#0070c0]检测项目[/color][/font][font=黑体, SimHei][/font][font=黑体, SimHei]展青霉素含量检测[/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测范围[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei]水果、蔬菜等[/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测周期[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测费用[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]展青霉素检测标准[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]GB 2761-2017食品安全标准 食品中真菌毒素限量[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]GB 5009.185-2016食品安全标准 食品中展青霉素的测定[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]GB/T 23585-2009预防和降低苹果汁及其他饮料的苹果汁配料中展青霉素污染的操作规范[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font]

  • 青蒿素VS青霉素

    青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑，被誉为“中国神药”。近日，上海又传出喜讯：交大教授张万斌领衔的科研团队，历时7年，首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成，使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内，只有中国部分地区生长的青蒿，才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低，药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素，每公斤青蒿素达4000至6000元，被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了，张万斌团队使用一种特定催化剂，将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化，以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后，有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素，中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于：把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产，这是一大飞跃。青蒿素将投产，使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素，一字之差，疗效不同，但其发现和推广应用历程，则有相似之处，但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季，英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年，病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世，挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是，当时青霉素价格极其昂贵。解放前，一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后，上海成立了青霉素实验所，1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中，我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此，青霉素成为一种价廉物美的抗生素，走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应，但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里，青霉素还是最权威、最有效的抗生素，被正常地使用着。但是，在时下中国的许多三甲医院里，青霉素已被“淘汰出局”，在医生的处方中难以见到青霉素的名字，医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支，出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价，却高出青霉素的数十倍乃至一百倍，如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说，医院不是慈善机构，药厂也不是政府的救济部门，在你身上赚不到钞票，只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产，从“天价药”成为常用药，这无疑是疟疾患者的福音。但是，目前青霉素的遭遇，值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”，但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素，对不起弗莱明和弗洛里、钱恩，也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及，科学家们花了80多年时间，将天价药变成了廉价药，随着制药工艺的改进，青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱，却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么，有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢？有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局，医生处方不求最贵，而求最有效，处处为病人着想，青霉素也许就能堂堂正正地复出了。

  • 【求助】青霉素的性质

    [em17] 请问一下各位大侠 青霉素G、羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素都有那些性质？其酸碱性pH都等于对少？？该用什么方法作前处理才能把他们分开？？

  • 展青霉素问题

    展青霉素加外标没有回收，展青霉素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]内标跑不出来，请问为啥

  • 【求助】关于青霉素的HPLC对照品问题，急求，跪求

    做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

  • 展青霉素（patulin）你知道多少？

    展青霉素（patulin）你知道多少？展青霉素（patulin）又称展青霉毒素、棒曲霉素、珊瑚青霉毒素，它是一由曲霉和青霉等真菌产生的一种次级代谢产物，具有影响生育、致癌和免疫等毒理作用，同时也是一种神经毒素，具有致畸性，对人体的危害很大，导致呼吸和泌尿等系统的损害，使人神经麻痹、肺水肿、肾功能衰竭。展青霉素首先在霉烂苹果和苹果汁中发现，广泛存在于各种霉变水果和青贮饲料中。由于免疫学技术的问题，展青霉素不像其他毒素一样可生产免疫亲和柱，只能用分子固相印迹亲和柱来进行样品的前处理，据悉Pribolab率先攻克技术难关，制成展青霉素Elisa试剂盒，相信不久的将来，会有新的展青霉素检测产品问世。

  • BP 2017方法 青霉素V钾的有关物质分析_CAPCELL CORE C18 S2.7 4.6×150

    BP 2017方法 青霉素V钾的有关物质分析_CAPCELL CORE C18 S2.7 4.6×150

    [align=center][b]BP 2017方法 青霉素V钾的有关物质分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,333,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710260926_01_2222981_3.jpg!w333x201.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=left]按照BP 2017青霉素V钾有关物质项下方法，对客户提供的青霉素V钾系统适用性溶液进行分析，为实现杂质F差向异构体之间的良好分离筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱。[/align][align=left]首先，使用客户指定的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] ACR S3 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱，对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析，结果如图1。杂质F的差向异构体之间分离度为2.09，不满足BP对分离度不小于3.0的要求。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710260927_01_2222981_3.jpg!w690x412.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710260929_01_2222981_3.jpg!w690x226.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]由于流动相为甲醇体系的梯度条件，而流速为1.5 mL/min，分析压力较高，当使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG、MGII两款常规色谱柱进行分析时，分析压力高于色谱柱的最大耐压范围（0-20 MPa）；因此尝试使用柱压较低的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析，结果如图2。杂质F的差向异构体之间分离度为2.78，仍不满足BP分离度不小于3.0的要求；即使对流动相梯度条件进行微调，分离度仍未得到明显改善。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710260930_01_2222981_3.jpg!w690x392.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710260930_02_2222981_3.jpg!w690x228.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]接下来，继续尝试使用资生堂高柱效、高耐压（最高耐压60 MPa）的[color=#ff0000]CAPCELL[/color] [color=#ff0000]CORE[/color] [color=#ff0000]C[sub]18[/sub][/color] [color=#ff0000]S2.7 4.6 i.d. × 150 mm[/color]色谱柱对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析，结果如图3。杂质F的差向异构体之间分离度为3.56，满足BP分离度不小于3.0的要求。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710260930_03_2222981_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=left][img=,690,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710260930_04_2222981_3.jpg!w690x233.jpg[/img][/align]

  • 有人做过展青霉素吗?

    哪位大侠做过展青霉素?是用薄层还是用液相?我用薄层做的时候怎么标样点在板上,在紫外上竟然看不到点.这是为什么?在液相上标样还可以.大家用什么方法?液相有没有资料分享一下,谢谢!有没有人用过mutistep aflapat的柱子做展青霉素?是ROMER公司的

  • 【第三届原创参赛】青霉素发酵过程的苯乙酸、效价检测（7月份）

    [color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸，效价检测存在着很是矛盾的主体，那就是发酵过程中的效价检测是批量检测，在检测过程中青霉素效价有高有低，这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定，这就不可能每做一个样品就做一个标准，这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类，这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时，出现了这样一个情况：在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定，特别是长期工作的液相更是如此，本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要，苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一，而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价，苯乙酸是同时检测出来的，如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高，但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测，也就是两次检测，而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性，重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同，这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了，导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气，液相同时检测这样不利于成本降低，本人通过长期的摸索，比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后，再根据效价的高低采取不同的标准品的含量，这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论，在实际生产，检测中虽然得到了应用，但由于自己的试验结果，水平有限所以具体过程没有完全介绍，十分抱歉。

  • 展青霉素的认识和试剂盒

    展青霉素（patulin）又称展青霉毒素、棒曲霉素、珊瑚青霉毒素，它是一由曲霉和青霉等真菌产生的一种次级代谢产物，具有影响生育、致癌和免疫等毒理作用。由于免疫学技术的问题，展青霉素不像其他毒素一样可生产免疫亲和柱，只能用分子固相印迹亲和柱来进行样品的前处理，当样品量较大，又不需要过分精确定量是使用分子固相印迹亲和柱费时费力而且花费也不比较大，为此Pribolab公司率先研制成功PriboFastR展青霉素Elisa试剂盒，该试剂盒性能稳定，操作简单，多个样本可同时出结果，极大地提高了检测效率。

  • 【原创大赛】GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定标准解读

    【原创大赛】GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定标准解读

    [url=https://www.instrument.com.cn/download/shtml/820257.shtml][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][b]GB 5009.185-2016 [font=宋体]食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定[/font][/b][/size][/font][/url][font=宋体][size=10.5000pt]标准解读[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]包含方法的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果表述等主要技术内容。适用于食品（果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等）中展青霉素的测定和确证。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]（一）原理[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]澄清液体样品（果酒样品需[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]除[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]去乙醇）直接固相萃取净化；混浊液体样品和固体样品先用果胶酶水解，再以乙酸乙酯提取，吹干浓缩后固相萃取净化，液相色谱[/font]-[font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法测定，外标法定量。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]（二）试剂及仪器[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]液相色谱仪[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]:[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]Agilent 1200-6410 LC/MS[font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]色谱柱：[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]ACQUITY UPLC HSS T3 1.8[font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]；[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]柱[/font] [font=宋体]温：[/font]30 [font=宋体]℃；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体]进样量：[/font]10 μL[font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]mL/min[font=宋体]；流动相：[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]：纯水 [/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]：[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt] [font=宋体]梯度洗脱；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]Iron Source: ESI[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]-[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体]；[/font]Capillary: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]4 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]kV[font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Fragmentor[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]:[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]135[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Delta EMV[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]3[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]00[font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Gas[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt] Te[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]m[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]p: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]350[/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]℃[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体]；[/font] Gas Flow: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]11 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]L/hr[font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]Nebulizer[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt]: [/size][/font][font=宋体][size=9.0000pt]35 psi[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][img=,490,74]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010546570107_6256_2166779_3.png!w490x74.jpg[/img][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]阴离子交换柱：[/font]Thermo HyperSep Retain-AX[font=宋体]固相萃取柱[/font][font=Times New Roman],3mL/60mg [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]上机工作液（临用现配）[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]：[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]移取[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt].0 mL[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1.0 [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/mL[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]展青霉素[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]标准溶液至[/font]10 mL[font=宋体]容量瓶中，用[/font][font=Times New Roman]pH[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.0[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]水定容，混匀，浓度为[/font]0.[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/mL[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]（三）[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]分析步骤[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]取混合均匀的样品[/font]4.0 g[font=宋体]，加[/font][font=Times New Roman]50 [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μ[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]L[font=宋体]果胶酶，[/font][font=Times New Roman]4 mL[/font][font=宋体]水混匀，在[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃下酶解[/font][font=Times New Roman]2 h,[/font][font=宋体]放置室温后，[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]加[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]入[/font]20 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]乙酸乙酯，涡旋提取[/font]1 min[font=宋体]，于[/font][font=Times New Roman]4000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][font=宋体]，取上清液至鸡心瓶中，[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃旋转蒸干[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]加[/font][font=Times New Roman]pH[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.0[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]水[/font]3 mL[font=宋体]洗脱（清汁样品不需要酶解、提取，直接过柱），过阴离子交换柱（使用前用[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]水活化），[/font][font=Times New Roman]2 mL [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mmol/L[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]乙酸铵溶液、[/font]1 mL[font=宋体]水淋洗，抽干；弃去淋洗液；[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]甲醇洗脱，收集洗脱液于氮吹管中，加[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]滴冰乙酸，[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃氮气吹干，[/font][font=Times New Roman]2 mL pH[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.0[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]水定容洗脱，过水系滤膜，上机测试。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]说明[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体] 展青霉素在碱性条件下不稳定[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]GB 5009.185-2016果胶酶(液体):活性≥1500U/g。[/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]展青霉素在反相C18柱上保留较弱，检测时将色谱柱改为对极性化合物保留更强的HSS T3 1.8μm柱。[/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]对饮料清汁样品的前处理，[/font][font=宋体]采用[/font][font=宋体]直接固相萃取净化法，方法简单、安全、可操作性强、结果可靠。[/font][font=宋体]饮料混汁和果酱这样的试样，需要先将样品中的果胶累物质以果胶酶水解，以便于展青霉素能充分的被提取，经过实验发现，采用室温酶解果胶、乙酸乙酯萃取即可将展青霉素充分提取出，此前处理方法操作简单、安全、结果可靠。[/font][font=宋体]果干这类固体试样的试样，需要通过充分均质粉碎才能保证结果的可靠性，经过实验发现，果干类试样要粉碎粉状，用水充分浸泡后才能保证果胶酶能充分接触细胞壁这类的果胶物质，保证展青霉素完全释放出来，从而保证结果的准确性和重现性。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体][img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010550585807_4499_2166779_3.png!w690x494.jpg[/img][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551119814_8081_2166779_3.png!w690x472.jpg[/img][img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551270460_418_2166779_3.png!w690x509.jpg[/img][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551433257_2654_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,690,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010551566256_190_2166779_3.png!w690x281.jpg[/img][img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552115038_7049_2166779_3.png!w690x318.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552196545_9998_2166779_3.png!w690x364.jpg[/img][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552301544_3508_2166779_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010552394129_8202_2166779_3.png!w690x424.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体]检测展青霉素时须注意以下几个方面：[/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]1、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 展青霉素在碱性条件下不稳定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]；[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]GB 5009.185-2016果胶酶(液体):活性≥1500U/g。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]展青霉素在反相C18柱上保留较弱，检测时将色谱柱改为对极性化合物保留更强的HSS T3 1.8μm柱。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]4、[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]对饮料清汁样品的前处理，[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]采用[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]直接固相萃取净化法，方法简单、安全、可操作性强、结果可靠。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]饮料混汁和果酱这样的试样，需要先将样品中的果胶累物质以果胶酶水解，以便于展青霉素能充分的被提取，经过实验发现，采用室温酶解果胶、乙酸乙酯萃取即可将展青霉素充分提取出，此前处理方法操作简单、安全、结果可靠。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]果干这类固体试样的试样，需要通过充分均质粉碎才能保证结果的可靠性，经过实验发现，果干类试样要粉碎粉状，用水充分浸泡后才能保证果胶酶能充分接触细胞壁这类的果胶物质，保证展青霉素完全释放出来，从而保证结果的准确性和重现性。[/size][/font][/font]

  • 关于展青霉素的保留时间问题

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8045做展青霉素的测定，前段时间用3.7μm，2.1*50mm的柱子内外标出峰时间在1.5min，昨天展青霉素突然跑不出来了，重找了参数之后，接两通可以出峰，接柱子之后响应降低不少，且内外标的出峰时间固定在0.5min。无论等度还是梯度出峰时间都固定，来位大佬帮忙解答一下吧。

  • 技术生物所在青霉素形态代谢工程研究方面取得进展

    中科院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所郑之明研究员及其科研团队承担的国家863课题围绕“形态基因－代谢活性－产率”的研究思路，将RNA干扰技术与形态代谢工程相结合，在产黄青霉形态代谢工程研究方面取得重要进展。 产黄青霉( Penicillium chrysogenum)是工业上用于发酵生产青霉素的重要真菌。作为丝状真菌，产黄青霉一般是通过菌丝延伸和分枝进行生长，但具体调控机制尚未完全了解。 菌丝形态差异直接影响青霉素发酵效价，这已成为工业上的共识。几丁质作为真菌细胞壁的主要成分，在决定顶端生长、分枝以及细胞壁分化等形态变化的相关过程中居核心地位。技术生物所项目组采用调控几丁质合成酶表达量、细胞壁几丁质含量、发酵过程中菌丝体形态，实现促进次生代谢产物的技术途径。 在郑之明指导下，博士研究生刘会将III类几丁质合成酶CHS4基因选为目的基因，构建干扰载体以研究chs4的基因功能。反转录PCR结果显示，各转化株中，chs4基因沉默的程度有所不同。摇瓶发酵发现，突变株与原始菌形态差异明显，其生长缓慢，菌丝短、分支多，所有转化株的孢子产生率相对于原始菌都有明显下降，这暗示着chs4在孢子形成中有重要作用。 放大发酵发现，大多数突变株菌丝生长较原始菌短小，膨胀、分支数增加，进入发酵后期，菌丝发生缠绕形成菌丝团甚至菌丝球。在一定范围内，青霉素产量与菌丝团紧密度呈正相关，与chs4表达量呈负相关，其中，干扰突变株PcRNAi2-1青霉素产量比原始菌提高41%。研究人员由此推断，chs4基因沉默影响了产黄青霉形态，使菌丝体发生短小、膨胀、分支增加等变化，而此种形态更有利于菌丝聚集成菌球，进一步降低了发酵液粘度，有利于物质传递，提高青霉素产量。 相关研究论文发表在Applied Microbiology and Biotechnology及Biotechnology Letters。文章评审人认为通过chs4影响菌丝体形态，尤其是分支数增加，是获得青霉素高产突变菌株一种有效、实用的研究思路。 论文链接：http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs00253-012-4581-3 　　　　 http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs10529-012-1099-9http://www.cas.cn/ky/kyjz/201301/W020130105533542340753.jpg沉默突变株发酵过程形态与产率变化

  • 【求助】青霉素的测定

    请问一下各位高人 有没有测量各种水体比如废水河水海水的水体中青霉素含量的文献或者方法，希望能得到指点。谢谢

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