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胱氨酸纯度标准物质

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胱氨酸纯度标准物质相关的论坛

  • 【分享】L-胱氨酸试剂纯度的测定

    L-胱氨酸试剂纯度的测定一．实验原理：在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol/L），胱氨酸和溴1：5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。二．实验内容和实验步骤：1．硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取约3.1-3.2g的带5个结晶水的硫代硫酸钠，用新鲜蒸馏水溶解，加入少量碳酸钠，稀释到约500ml，贮在棕色瓶子里。2．准确称取0.1740-0.1744g溴酸钾基准物质和2g溴化钾，溶解后定量转入250ml容量瓶，移取25.00ml该溶液，加25ml水，10ml（1+1）盐酸，放5-8分钟，然后加入20ml10%的碘化钾，再放5-8分钟，用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。3．溴酸钾标准溶液的配制：准确称取1.3360g干燥的溴酸钾，溶解并转移到100ml容量瓶中，移取25.00ml进入100ml容量瓶再稀释到刻度。4．从稀释后的溴酸钾标准溶液中移25.00ml到锥形瓶中，加过量溴化钾固体和25ml 2mol/L的盐酸。放在冰浴中并盖上表面皿，放30分钟。5．准确称取0.21-0.22gL-胱氨酸试剂，用稀盐酸溶解后装入100ml容量瓶中，移取25.00ml加入步骤4中的溶液里，适当摇动反应5-10分钟。6．加入22-25ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，再加入0.2mol/ L的碘化钾溶液20ml，立即用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色刚好消失，记下消耗的硫代硫酸钠体积。三．L-胱氨酸试剂纯度的计算过程：标定硫代硫酸钠标准溶液的浓度为C，滴定时消耗体积V，L-胱氨酸试剂质量为m，则L-胱氨酸试剂的纯度=（0.0012-2VC/5）*240.3/m*100%。来源：生命经纬

  • 【每日一贴】胱氨酸

    【中文名称】胱氨酸；双巯丙氨酸-二硫代双丙氨酸【英文名称】cystine【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】240.30【密度】1.677【熔点（℃）】260(分解)【性状】 白色六角形板状晶体或结晶粉末，无味。【溶解情况】 难溶于水，不溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿，溶于烯酸和碱。【用途】 供生物化学和营养研究用。医药上，有促进机体细胞氧化和还原机能，增加白血球和阻止病原菌发育作用。主要用于各种脱发症。也用于痢疾、伤寒、流感等急性传染病、气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒疾患等。并有维持蛋白质构型作用。 用作含硫氨基酸加到饲料种，可增加禽畜发育，增加体重化肝肾机能，提高毛皮质量，同时可减轻家禽啄癖症。【制备或来源】 广泛存在于毛、发、骨、角中，可由蛋白质（如人发）水解、精制而得，或由半胱氨酸在碱性水溶液中氧化而成。【其他】 有三种异构体：左旋体、右旋体、消旋体。【生产单位】 济南历城生物化工厂；平乐县制药厂；武汉大学九一生化微生物工厂；胶县氨基酸厂等

  • L-半胱氨酸作为汞的稳定剂效果如何

    汞用ICP-MS来做的话记忆效应比较严重，线性做得不太好，一般大家做汞都会用金溶液来洗，效果应该是不错的。看到某些标准用的是L-半胱氨酸溶液，有用过的吗，效果如何呢，是不是用的是L-半胱氨酸的络合能力呢？

  • 标准物质的纯度问题？

    大家使用标准物质计算，如使用标准物质稀释配置工作曲线，标准物质的纯度问题不可忽略，大家在计算的时候是如何考虑的？

  • 【求助】乙酰半胱氨酸的检验

    请各位大侠帮忙看看，下面这份标准是否存在错误。样品名称：乙酰半胱氨酸（原料）检验项目：有关物质方法：高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验：采用磺酸型强阳离子交换柱，以水（用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0）为流动相，检测波长：210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法：取本品，加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%-25%；再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验，而不经过氨基酸分析仪吗？

  • 有机标准物质纯度计算

    有机标准物质配置标准曲线，一般习惯性称重法，有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上，其实际计算时候纯度可忽略不计，大家觉得了？

  • 3.5 高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量

    3.5 高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量

    作者：靳文仙1,阎 卉2,刘 衡2,王春龙1, 2,赵广荣1(1 .天津大学化工学院 ,天津 　300072; 　2 .天津药物研究院 ,天津 　300193)摘 要： 目的:建立以高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸含量的方法。方法:采用迪马公司 C18钻石色谱柱 (250 mm × 4. 6 mm, 5μm) ,以磷酸二氢铵溶液 -甲醇 (95∶5, pH 5 . 0)为流动相 ,流速为 1 . 0 ml /min,进样量为 20μl,检测波长为 220 nm。结果:半胱氨酸在 240～560μg/ml ( r = 0 . 999 6)范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99 . 32%(RS D = 1 . 06% , n = 9)结论:该方法操作简便快速 ,结果准确 ,可用于复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161420_377867_1606903_3.jpg

  • 【求助】在食品氨基酸检测过程中，样品胱氨酸峰分不开

    在食品氨基酸检测过程中，遇到胱氨酸出峰时有两个峰，两个峰紧挨着，怎么就分不开，胱氨酸含量高另外一个就高，胱氨酸含量低另一个就低，标准样品检测没有这种情况，样品是盐酸消化过的，柱子是资生堂的C18柱子请问各位大侠，这种情况该怎么处理

  • 【求助】购买的农药标准物质如何测定其纯度？

    我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

  • [转贴]：标准物质的纯度可靠吗？？

    以前买各种有机标准物质，总会有张证书，上面有一大串洋文，最主要的有标准浓度在上面，一般是98%，99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质，一张张证书在看时，突然发现一个问题，很多98%，99%之前会有个小括号(GC)或(LC)，想了一会才明白，原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐，上去液相或测量，一样不会有干扰峰，得出的结果是纯度很高，所以有GC，LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题，大多数人没有意识到，意识到了人也不知道怎么办好，也有人提出了只能元素分析比例，但是成本和技术难度太高，没法可行。难道就这么凑合用下去 ？？欢迎大家讨论！

  • 【原创大赛】【开学季】实例浅析L-半胱氨酸在降低汞残留效应方面的应用

    【原创大赛】【开学季】实例浅析L-半胱氨酸在降低汞残留效应方面的应用

    前段时间开了一个帖子来探讨汞残留效应去除的问题，试了一种试剂L-半胱氨酸的清楚效果，无奈太忙帖子没能完结，这次重新开贴，希望大家讨论一下。 都晓得汞的残留效应很严重，而且因为样品中汞的含量很小，所以用ICP-MS分析汞其残留效应对分析结果影响很大，有时候甚至连标准曲线都拉不好，故实际工作中，很多人会用金溶液作为汞的稳定剂，对系统中汞的残留似乎有一定的清洗能力！因为今年做了一个项目，要检测粮食作物中的汞含量，里面应用了L-半胱氨酸作为汞的稳定剂，我猜想其对降低汞的记忆效应应该是有一定效果的，于是我单独把汞拿出来实验了下L-半胱氨酸的消除汞记忆响应的效果。 一、实验方法：实验手册上用含20ppm的L-半胱氨酸溶液来定容消解液和配制标准系列，据此，我分别用含10ppm、20ppm、40ppm的L-半胱氨酸溶液配制了相同浓度的三个标准点，其浓度均为含汞10ppb。然后每个点分别测试6次，根据其RSD来判断其清除汞残留的效果。在进行本实验前我走了一套Hg的标注系列，线性不好，且看下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181528_514410_1615758_3.jpg从据可以看出，在He模式下，背景值相对较低，整体灵敏度也不高，8ppb的Hg才只有7万多CPS，而且高浓度点明显上摆，根据浓度折算，是有汞残留的迹象的。 二、实验过程：按照预先设定的方法，分别测定10ppm基底半胱氨酸、20ppm基底半胱氨酸、40ppm基底半胱氨酸的Hg含量为10ppb的标准溶液，各个测量数据（单位CPS）如下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181539_514411_1615758_3.jpg从上表中，可以看出20ppm半胱氨酸基底 的RSD较好，而且似乎L-半胱氨酸有增敏作用（在L-半胱氨酸本身汞含量为零的情况下）。为了更加形象显示三者的区别我们用个折线图来标示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181552_514415_1615758_3.jpg根据以上信息，我分别用20ppm半胱氨酸溶液和5%硝酸溶液分别在进样10ppb汞溶液后进行系统清洗，同时记录其背景值，如下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181609_514420_1615758_3.jpg用折线图形象点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181610_514421_1615758_3.jpg三、实验结果分析：根据以上结果，L-半胱氨酸可能作为基体对Hg有增敏作用，20ppm的L-半胱氨酸清洗液清洗效果要优于5%的硝酸，但是在清洗6次以后，其空白溶液中的Hg信号仍高达1000CPS以上，说明虽然L-半胱氨酸清洗效果要好于5%硝酸，但是其清洗能力仍稍显不足。因此，大致可以说明实验参考手册上添加L-半胱氨酸仅仅是为了让汞标准溶液稳定，利于长期保存，并非主要是为了清洗系统中汞的残留。

  • ≥98%？＞99%？标准物质的纯度到底取啥值？

    ≥98%？＞99%？标准物质的纯度到底取啥值？

    接触国外标准物质多了，发现对于纯度的表示真是五花八门，有的纯度标识≥98%，有的纯度标识＞99%，如下图（见图中正文第五行）[img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161522_01_1645752_3.jpg[/img] 那我配制标准溶液，需要一个确定的值啊！神啊，你们说我该取哪个值？？! 纯度标识为≥98%，我当做98%的纯度来使用？那纯度标识＞99%的，我？我？？

  • 【求助】柱前衍生化液相色谱分析肽类药物时半胱氨酸的巯基如何保护

    最近在做一个肽类药物的氨基酸分析定量,采用的是PITC柱前衍生化高效液相色谱法,但是肽类药物水解后其中的半胱氨酸被氧化而没有出峰,半胱氨酸标准品经衍生化进样后也没能出峰. 之前没有做过肽类药物,不知道半胱氨酸的巯基如何处理.请问各位老师,半胱氨酸在肽类药物水解之前该如何保护巯基,水解后半胱氨酸才能用HPLC定量,并且不影响其他无巯基氨基酸的定量.谢谢.

  • 【求助】有关称取标准物质的问题，是否要考虑标准品的纯度问题

    刚买来的标准品由于状态是粉末状，所以需要先进行称量，但标准品是96.5%的纯度，如果我想配制1mg/ml的标准溶液，那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢，就是换算一下，比如要称50mg标准物质(万分之一天平)，最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg，然后再用这个量定容到50ml，请问这种做法对不对，还是直接称取50mg的标准品，不考虑纯度问题，哪位有经验的朋友指点下，谢谢！

  • 二苯胺基准试剂或纯度标准物质在哪里有卖

    我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质，含量在99.9%以上的，有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

  • 【讨论】关于GBW(E)100066甜蜜素纯度标准物质使用方法的讨论！

    测定一个项目，获得准确结果的前提就是必须要首先有一个可信度高的标准物质GBW(E)100066甜蜜素纯度标准物质中甜蜜素的标准值是99.4%，相对扩展不确定度是0.6%。储存和使用：常温、避光、干燥条件下保存。使用前，在P2O5干燥器中干燥48小时以上，以除去水分。我的问题是：1、为什么一定要在P2O5干燥器中干燥呢？是否可以选择其他方式？？2、称量之后，计算浓度是否需要算入这个标准值？？

  • 征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性

    卫生部办公厅关于公开征集L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂技术必要性和安全性评价材料的函 中华人民共和国卫生部 www.moh.gov.cn 2012-01-17 14:20:42 卫办监督函〔2012〕9号 各有关单位：根据工作安排，我部正在组织修订《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）。为做好标准修订工作，现征集《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）附录A中L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂的技术必要性和安全性评价材料。对于上述食品添加剂品种中已无技术必要性或安全性存在问题的，我部将组织重新评估和审查，并按照《食品添加剂新品种管理办法》第十四条规定予以处理。请于2012年1月31日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。附件：L-半胱氨酸盐酸盐等55种食品添加剂二○一二年一月九日

  • 半胱氨酸的红外光谱的分析

    半胱氨酸的红外光谱的分析

    [color=#444444]这是有关半胱氨酸的红外谱文献，有关2100 cm-1处的峰的解释成N-H的振动，真是无语了...那一般半胱氨酸中有关2100处的峰解释有小伙伴们见过合理的解释吗？？？大概有没有可能是C-N的振动，文献真是说啥都有的，还有的干脆不解释[/color][color=#444444][img=,262,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907121412313999_9049_1843534_3.png!w262x244.jpg[/img][img=,529,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907121412307942_8280_1843534_3.png!w529x428.jpg[/img][/color]

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 ：取本品，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液；对照液的制备：另精密称取胱氨酸对照品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声,加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢？而用胱氨酸对照品呢？？不明白[em06] [em06]

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