苯霜灵分析标准品

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

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2014年3月28日 【照会先】 医薬食品局食品安全部監視安全課食品和药物管理局食品安全部监视安全课輸入食品安全対策室进口食品安全规划办公室室 長 三木 朗首席三木晃室長補佐 今川 正紀首席助理今川正树（電話代表） 03(5253)1111 (内線2474) （电话代表）03（5253）1111（分机2474）（電話直通） 03(3595)2337 （电话直拨）03（3595）2337報道関係者各位尊敬的新闻工作者輸入食品に対する検査命令の実施检查订单，进口食品实施 ～中国産にら、その加工品～ 〜中国韭菜，加工及其产品 - 本日、以下のとおり輸入者に対して、食品衛生法第26条第３項に基づく検査命令（輸入届出ごとの全ロットに対する検査の義務づけ）を実施することとしたので、お知らせします。现在你已经决定今天来进口商，实施（强制检测所有单位为每手进口通知书）检查顺序根据条例第26，食品卫生法如下的第3段，我会让你知道。 なお、登録検査機関の受託体制が整うまでの間は、自主検査にて対応することとし、自主検査での対応が困難な場合には行政検査にて対応することとします。应该注意的是，转包系统之间的注册合格评定机构，直到你准备好了，你和你决定自查响应，并在对应的情况下在自查相应的行政检查是困难的。 対象食品等目标食品検査の項目检查项目経 緯情况中国産にら、その加工品（簡易な加工のもの。） （Thing.性简单加工）中国韭菜，其加工产品メタラキシル及びメフェノキサム精甲霜灵和甲霜灵検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムを検出したことから、検査命令を実施するもの。在检疫站的监控测试的结果，因为它是检测甲霜灵和精甲霜灵超过中国韭菜的参考价值，应实施检验顺序。 １． 1。 アニリド系系農薬・殺菌剤 N-酰苯胺杀虫剂，杀真菌剂２． 2。 許容一日摂取量（人が一生涯毎日摂取し続けても、健康への影響がないとされる一日当たりの摂取量）は、体重１kg当たり0.022mg/日です。 （每天摄入量，这是即使一个人继续每天服用一次生命，而且没有健康的影响），每天可接受的摄入量，每1kg体重为0.022mg /天。 ３． 3。 体重60kgの人がメタラキシル及びメフェノキサムが0.05 ppm残留したにらを毎日26.4 k g摂取し続けたとしても、許容一日摂取量を超えることはなく、健康に及ぼす影響はありません。 人体重60kg，甚至持续至26.4Ķ克，每日摄入韭菜精甲霜灵和甲霜灵为0.05 ppm的残留，不超过可接受的摄入量每天，有一个健康的好处没有影响。 ４． 4。 メタラキシル及びメフェノキサムは、にらには0.01ppmの基準値が適用されますが、例えば、いちごには７ppm、セロリには４ppm、たまねぎには２ppmの基準値が設定されています。 在精甲霜灵和甲霜灵，为0.01ppm的参考值将被应用到韭菜，但是，例如，7ppm的草莓，4PPM芹菜，为2ppm的参考值是在洋葱设置。这种违反的甲霜灵 １． 1。 品名：冷凍にら 輸入者：株式会社 フィールド 輸出者：YANTAI WANTAI IMP.& EXP.CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：字段有限公司出口商：烟台万泰进出口有限公司。 届出数量及び重量：500重量和通知数量：500 カートン、5.00 トン 纸箱，5.00吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.05ppm検出 精甲霜灵和甲霜灵0.05PPM检测：检测结果 (基準値： 0.01ppm) （参考值率：0.01ppm） 届出先：東京検疫所 日本への到着年月日： 平成25年11月７日 2013年11月7日：抵达日期检疫站日本东京：报告目的地 違反確定日： 平成25年11月29 日 2013年11月29日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态２． 2。 品名：冷凍にら 輸入者：三鈴商事 株式会社 製造者：LONGHAI GELIN FOODS CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：MISUZU贸易有限公司制造商：龙海市格林食品有限公司。 届出数量及び重量：450重量和通知数量：450 カートン 、4.50 トン 纸箱，4.50吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.02 ppm検出(基準値： 0.01ppm)甲霜灵和精甲霜灵0.02 ppm的检测：测试结果（参考值率：0.01ppm） 届出先：横浜検疫所 日本への到着年月日： 平成26年３月13日 报告目的：2014年3月13日：抵达检疫站到日本横滨的日期 違反確定日： 平成26年３月27日 2014年3月27日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态参考 ：中国産にらの輸入実績（平成24年４月１日～平成26年３月26日まで：速報値）中国韭菜的实际进口：参考（直到2014年3月26日平成4月1日：初赛） 年度年届出件数报告数届出重量（トン）报告重量（吨）検査件数*测试卷*違反件数违规平成24年 2012217 2173,094.28 3,094.2820二十０ 0平成25年 2013236 2363,241.33 3,241.3352 52２（メタラキシル及びメフェノキサム） （精甲霜灵和甲霜灵）2* 残留農薬（メタラキシル及びメフェノキサム）に係る検査 *检查按照（精甲霜灵和甲霜灵）农药残留