二茂铁二甲醛

我现在用极性毛细管柱（PEG20 M）做邻苯二甲醛的检测，溶剂是50%乙醇，柱温180，进样口、检测器 都是250 进样量 1ul为什么只出一个峰（这个峰应该是乙醇的）？

用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂，结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗？

我想请问一下，哪里有OPA（邻苯二甲醛）卖，主要是用于高效液相色谱（HPLC），5-10g左右。谢谢！

请问如何将（正丁基）二茂铁基-二甲基硅烷与正丁基二茂铁分离？我用石油醚、氧化铝层析分不开，估计用石油醚、活性碳层析可分开，但不知何处购买层析专用活性炭？一般活性炭为黑色且不易装柱。谢谢。

今天用GC-MS测试：用甲醇配置的苯甲醛，发现在苯甲醛后面出了一个峰，质谱检索为苯甲醛二甲缩醛，是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了？还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛？

如题！求间苯二甲醛质量标准！急用，在线等，有的大侠帮帮忙！谢谢了

在做羟脯氨酸检测时，需要用到对二甲氨基苯甲醛这个药品，但是这个药品网查是白色结晶，但我们实际的药品是紫色的结晶，是什么原因导致的变色？现在的紫色结晶是什么？

请问能不能用邻苯二甲醛与半胱氨酸衍生化反应检测其浓度啊？因为该衍生化试剂反应时需要有带巯基的物质参与，再与氨基酸反应。而半胱氨酸也有巯基。有影响吗？请知道的大侠告知，谢谢啦！

各位：小弟想问一下各位在PEG-20M柱子上，甲醇，甲醛，甲酸甲酯，二甲醚的出峰顺序？以及他们的极性大小？先谢谢了！！

哪些物质能测ESI1.都说有极性的物质ESI才会有响应，何为极性啊，多举几个例子。2.酚类、醇类叫有极性不？工程师有说他们一般测不出来3.间苯二甲醛有极性不？

如题：测试玩具中的邻苯二甲酸和甲醛

测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的，请问有没有对这个比较了解的。谢谢

想跟各位专家请教一个有趣的问题. 如果一个屋子里同时释放甲醛和氨气, 它俩是否进行中和反应?氨气和劣质乳胶漆中的TVOC、苯、甲苯和二甲苯也起中和反应吗？

[color=#013add][size=4]请问谁有一些有关用高效液相色谱分析精对苯二甲酸中的苯甲酸、对羧基苯甲醛的分析方法。我非常需要，先谢谢能够提供的人[/size]。[/color]

我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS，昨天烧了一晚上柱子(10小时)，今天进空针走基线，无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start)，图谱里都会出峰，经查为：邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。

求，分析有机溶液（PTA对苯二甲酸）中对甲基苯甲酸（PT酸）和对羧基苯甲醛（4-CBA）含量的方法，液相也行，最好为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，当然有滴定的方法，更加，但需测试微量，就是只有150PPM以内的，谢谢了

如题，本人用氨基苯甲酸替代对二甲氨基苯甲醛行不行

如题：肼类化合物GBZ/T 160.71-2004对二甲氨基苯甲醛分光光度法的曲线

现在做室内空气甲醛 苯 甲苯 二甲苯 TVOC的这五项的业务多吗？检测量小吧？如果投资搞个这样的第三方 是不是得饿死

我想用ODS柱分析对苯二甲酸中对羧基苯甲醛的含量(大概20PPM),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈做缓冲液.分离效果不理想,是否一定要用WAX类型色谱柱,分析效果才会更好.

如果方法中没有规定用什么类型的分析柱,只是要分离对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛(含量20PPM左右),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈缓冲液,我用ODS柱,分离效果不好,是否一定要用WAX柱来分析,效果才会好一些?正相柱和反相柱分离目标化合物类型有何区别?请专家给予解答

我們公司是從事出口家具制造。最近收到消息說﹐國外有些地方查出中國的某些皮類家具查出含有富馬酸二甲酯。想請問一下同行或相關行業的大佬們有沒有收到類似的消息。到底對富馬酸二甲酯的限制范圍如何﹖是完全不准含有﹐還是有一個允許的范圍﹖好像對甲醛和VOC一樣﹐只要釋放量不超過多少就可以了。

GJB 1671-1993 辛基二茂铁试验方法GJB 1714-1993 叔丁基二茂铁试验方法不知道谁能提供这2个标准啊，多谢！！！

聚二甲基硅氧烷毛细柱是什么极性?做苯，甲苯，VOC用什么柱子好些？

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]