氟苯基乙硫醇

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

各位老师请问是否用过热脱附测定乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，能否介绍一下相关资料或者其他专家？乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇用甲醇或乙醇溶解。

哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的，急需！！！

大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗

空气中的甲硫醇，乙硫醇的检测方法，用FPD检测器，用什么柱子好啊？

请问各位大侠，有谁用GC侧过乙硫醇，什么样的条件能将，乙硫醇、乙醇、乙醚、乙硫醚分离并检测。[em06] [em06] [em06] [em17] [em17] [em17]

甲硫醇、乙硫醇分析方法不用火焰光度检测器，我用解吸液二氯甲烷，但分不开，还可用什么解吸？

请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]

SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫，硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点：[/b]1.仪器成套性：主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等。2.Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷，具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示，滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点，自动滤除假终点，同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标： [/b] 1.测量范围：0.0003%～0.01%(m/m)2.精确度：相对误差≤5%3.电位测量范围：0～±1999.5mv4.基本误差：0.1% ±0.5mv 5.相对误差：≤5%6.滴定管精度：±0.1%F?S7.滴定管体积：10ml8.发送精度：≤0.01ml

最近在看GB5009.19-2008的方法，其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号，只能找到甲基五氯苯基硫醚，这两种物质是一样的吗？哪位大侠知道？

想请教一下有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过福美双和硫醇吗?福美双我查了一下物理性质,只有熔点,没有沸点.是不是沸点很高,或者不稳定啊?而且我看蔬菜,水果中检测福美双的国标是用分光光度法,不知道是不是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不能做.还有有高手做过硫醇吗?不知道会不会很臭啊?希望有高手能予以指教,非常感谢.

我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时，标准是用气体标准配置，但是甲硫醇没有峰，是因为色谱柱（DB624）的原因吗？还是甲硫醇容易被注射器吸附？

求大佬指导，怎样用GC-MS测试试剂乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，有没有参考文献？

ISO 5275-2003 石油产品和烃类溶剂.硫醇类和其他硫类的测定.(博士法试验-定硫醇)此资料谁有？？或是相关的，石油中的多环芳烃，硫醇的测定资料文献。感激涕零

有没有人做过硫醇锑啊？或者硫醇锑中的三甲基锑？水中也好，塑料中也好，空气中也好，我们是打算用GCMS做，试试有机溶剂直接萃取，或采用四乙基硼酸钠衍生后萃取，不知道行不行？有哪位老师有做过啊？做过类试的也行，比如有机锑化合物。

新华社莫斯科12月14日电（记者贺颖骏）俄罗斯研究人员新近发现，将常用药剂硫醇与维生素B12配合使用，可杀死某种白血病的致病细胞。 以硫醇化合物为主的药品制剂——N－乙酰半胱氨酸和谷胱甘肽在临床中被广泛用来提高化疗和放疗的效果及减少副作用。硫醇可以抑制一些肿瘤的生长，并刺激免疫系统工作。 当硫醇与用于辅助治疗的维生素B12配合时，会产生氧化作用，使人体组织和器官中毒。俄科学家在最新一期俄《实验生物学和医学通报》杂志上报告说，他们发现这种毒性可以用来破坏癌细胞。 来自俄科学院理论和实验生物物理学研究所的研究人员通过实验研究了癌细胞对各种硫醇的敏感性。他们在培育的HL60细胞（一种白血病的致病细胞）中，单独或配合维生素B12加入二硫苏糖醇、N－乙酰半胱氨酸、谷胱甘肽等不同的硫醇药剂，几天后观察癌细胞的存活情况。 实验结果表明，配合维生素B12使用的硫醇药剂对癌细胞的毒性远远大于单独使用的硫醇药剂。研究人员指出，临床中医师在并用硫醇药剂和复合维生素时应考虑这一效果，特别是在大剂量用药的情况下。 《科技日报》（2012-12-15 二版）

自由基反应需要链转移剂，现在想购买正辛硫醇，外国进口的或者国内知名厂家的，用于工业生产，100kg以上，请帮忙提供供应商和生产厂家。谢谢

气体中硫醇类物质的分析一般是用数码罐采集，三级冷阱脱附GCMS分析，请问没有苏码罐而是用玻璃瓶或聚四氟乙烯采样袋采集可以吗？硫化物的浓度是否很容易被吸附而降低了呢？

做甲硫醇，目标峰无法确定，标液是甲醇中甲硫醇，溶剂是二氯甲烷，出了很多峰

热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱做丙硫醇标准曲线 方法是车内VOC的方法，线性很不好，做的是叔丁硫醇和丙硫醇的混标，叔丁硫醇有三个9，这是怎么回事？

背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：分子式： C3H8S 化学结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量： 76.15CAS No.： 75-33-2密度：0.823g/cm3熔点：-131℃沸点：55.8°Cat760mmHg溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：方法建立1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 GCMS；TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。4. 顶空参数设置： 炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃； 捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min； 色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；3. 标准储备液的配置：标品信息名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2供应商：北京百灵威科技有限公司Lot：LHC0N23含量：98%标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！

请教：空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、三甲胺用什么吸附剂可以吸附，要求加热后能定量脱附，且不破坏其结构。

我想测定河湖水中硫醇硫醚物质，但是现在在实验室配水测定，不知道要不要富集，另外如果采用萃取使用什么萃取剂，谢谢

样品是一沸点较高的固体粉末样品，定性用DB-624柱可以走出异丙硫醇的峰。现在准备做定量有几个疑问：1.用水做溶剂可以吗？2.打算用单点校正，一般配多大浓度比较好？3.顶空定量的准确度有多高呢？谢谢了！

测环境空气甲硫醇，甲硫醇的标准品是气体还是液体？我看网上有卖标液的，有没有和甲烷一样定制的标气？？新手刚接触，求大神指导

FPD检测乙硫醇，进样多少？？

我的产物中有萘硫醇和萘，使用FID检测器，检测后不知道硫醇的校正因子，无法通过面积比计算两者的质量比，哪位高人给指点一下啊

国内不生产　α－萘酚苯基甲醇　指示剂？

[em09501]汽油国家标准中硫醇性硫可以采用两种方法测定，一种是博士实验定性，一种是电位滴定定量，近期我们发现这两种方法之间出现了矛盾。博士实验不合格的汽油用电位滴定法测得的硫醇只有几个ppm，而硫醇大到20ppm的汽油博士测定确是合格的，经过反复试验，没有发现标准中提到的硫化氢干扰，但采用博士实验脱硫化氢的步骤处理后的样品，硫醇结果会降低，由于缺乏进一步的实验条件和手段，对于硫醇的形态掌握不了，因此一直很困扰，不知道有没有同行有过类似经历。