大家好 ,在论坛上看到很多坛说,在挥发酚时4-氨基安替吡啉要提纯的,能否详细告之怎么提纯的,谢谢!
这是我们刚到的4-氨基安替吡啉给位战友看看能不能用?有没有什么好一点厂家的推荐一下谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506010952_548108_2853718_3.jpg
大家好: 我测定饮用水中的挥发酚时,用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的,第一次做标曲的时候,标准曲线线性比较好,可是空白管的吸光度值为0.351,空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后,溶液几乎无色,空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低,也导致标准管重低浓中都不显色,标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次,均出现相同情况。问:1,这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质,不能再继续使用? 2,想问下大家有做这个试验的,哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些,显色效果比较好,另外应该怎么保存才能不变质?
刚接手“4-氨基安替吡啉法测环境空气中酚类含量”这个项目,这两次在已经采过气样的吸收液中依次加入氨水-氯化铵缓冲溶液,4-氨基安替比林溶液,铁氰化钾溶液(加的先后顺序忘记了,是按书上顺序加的,都是按标准配的)后,有些吸收液就会出现浑浊,请问做过的前辈们有遇到过这种情况吗?知道是哪里出问题了吗?求赐教
请问哪位大虾知道4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法的曲线图
小弟跪求一份用 HJ 503-2009标准 4氨基安替吡林萃取法测水质挥发酚的原始数据,实在做不出来
水中挥发酚测定中4-[font=宋体]氨基安替吡啉溶液与酚在水溶液中生成的红色染料萃取至三氯甲烷中[/font][font=宋体],颜色由红变黄。发生什么反应?[/font]
4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同,蒸馏后加氨水氯化铵,4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似,没法放出萃取液,什么原因?分液漏斗我都用酒精泡过,不知道哪里出了问题请各位老师多指教
二安替吡啉甲烷光度法测定钛的原理是什么?
[size=4]各位专家帮忙解答一下,非常感谢!1,按761做氨基甲酸酯,收率只有11%左右,不知道问题出在哪里。2,吡虫啉和多菌灵在液相上是否可以同时检测。3,吡虫啉和多菌灵的提取是否可以按着761的提取进行。[/size]
我做过一年的地表水中挥发酚,用的是4-氨基安替比林分光光度法,值得注意的是4-氨基安替比林容易变质,要用苯进行提纯。具体方法如下:将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中,加约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉碎,将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤,再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿,利用通风柜的机械通风,在较短的时间内使残留的苯挥发,去除后,把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好,置于干燥器内避光保存。(注意操作都要在通风柜中进行)[em01]
测挥发酚,配制的2%4氨基安替比林溶液浑浊,请教各位专家应该怎么办?
水质挥发酚测定中,大家都是怎么提纯4-氨基氨替比啉的???看有说可以拿三氯甲烷提纯,,可我们拿三氯甲烷提纯后的4-氨基氨替比啉加到标液里完全不显色,根本看不出梯度。。。而拿活性炭萃取的可以,初步怀疑是不是三氯甲烷都把4-氨基氨替比啉的显色成分萃取走了????还是我自己想多了????或者是三氯甲烷提纯的过程出问题了?拿三氯甲烷萃取成功的小伙伴给分享下经验呗,在此谢过了,大家也可以讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
农残检测,比如说吡虫啉、多菌灵和氨基甲酸酯类农药检测,样品处理应该选择哪种柱子进行纯化,假如用氨基柱纯化,洗脱液怎样选择梯度?我最后一般用的都是甲醇+二氯甲烷(5+95),这些农药在水里和有机溶剂里都能部分溶解和全部溶解,我就没有进行梯度洗脱,以致样品在检测时杂峰很多
请问大侠们四氨基安替比林提纯问题
四氨基安替比林怎么提纯?标准曲线空白值大概是多少?
做挥发酚的四氨基安替比林用三氯甲烷提纯,要提纯到什么地步才算好?
请教大侠:水中挥发酚的测定,4-氨基安替比林哪个厂家的比较好,不用提纯?
挥发酚实验4-氨基替比林提纯方法除了HJ法还有别的方法吗?
刚买的国药的4-氨基安替比林+5ml氯仿初次萃取后,呈油状相是怎么回事,试剂不行吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091111394532_3577_3496575_3.png[/img]
挥发酚的4-氨基安替比林大家是怎么提纯的,我们的空白好高啊
我们以前买的4-氨基安替比林比较纯净,外观看上去是白色结晶粉末,现在买的都是黄色晶体,看上去像变质了一样必须要自己提纯。我们还在上海安谱买过日本进口的也不行。大家买的4-氨基安替比林都是什么牌子?
邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-
[em0910]该用什么方法提纯4-氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做下的空白信号值是多少了?
复方氨基比林注射液说明书(兽用)【兽药名称】通用名:复方氨基比林注射液 英文名:Compound Aminophenzone Injection 汉语拼音:Fufang Anjibilin Zhusheye【主要成分】为氨基比林与巴比妥混合制成的灭菌水溶液。含氨基比林7.15%和巴比妥2.85%。【性 状】本品为无色或淡黄色的澄明液体。【药理作用】本品给药后即时产生镇痛作用,其解热镇痛作用强而持久,氨基比林与巴比妥合用能增强其镇痛作用,有利于缓解疼痛症状。本品还有抗风湿和消炎作用。半衰期为1~4小时。【适 应 症】用于发热性疾患、关节炎、肌肉痛和风湿症等。【用法用量】 肌内、皮下注射:一次量,马、牛20~50mg;羊、猪5~10mg。【注意事项】连续长期应用可引起粒性白细胞减少症,应定期检查血象。【停 药 期】28日,弃奶期7日。【有 效 期】二年【规 格】10ml【包 装】10ml /支×5支/盒【贮 藏】遮光、密闭保存。
挥发酚空白的高低和4-氨基安替比林的纯度关系很大,不知道大家都是这么提纯的,都拿出来晒晒,一起讨论一下。我们是用10ml的三氯甲烷提纯2次,感觉空白还行,一般在0.030-0.045之间。
四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚,利用这个方法,在加入四氨基安替比林后,在铁氰化甲存在下显红色,但我做实验显示的是黄色,这个正常吗?
我用连续流动分析仪做挥发酚,对试剂的纯度质量要求较高。之前一直用上海国药的4-氨基安替比林(PS,是2012年第一次验收仪器时单独大批采购的,颜色是淡黄色的)。现在,又买了两次国药的4-氨基安替比林结果质量很差强人意(ps,颜色是棕色的)明显一看就是受潮受氧化的。看生产日期是近期生产的,按理讲国药的质量不可能这么差,我不得不怀疑买来的是不是假药(这两次药都是经常给我们单位供药的本地代理人买的,他往常给买的药都是些杂牌的质量不怎么样的药,还口口声声跟我讲是从北京国药买的)。想知道各位大神的药是什么厂家的?颜色是如何的?质量如何?
大佬们看那,我们实验室的安替比林都这个颜色了,是不是就是失效了呀?做挥发酚曲线也做不出来,全部样品都是铁氰化钾的颜色,是不是和4-氨基安替比林有关呢?第二张图前面的是配的用硅镁吸附剂吸附过的溶液,这个颜色好像深了点吧?后面两个烧杯的分别是空白和曲线点,我的心都要碎了T^T[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119520113_7602_3510082_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119525686_2365_3510082_3.png[/img]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102915]氨基安替比林MIP—CEC整体柱的制备及电色谱性能研究[/url]