吡啶醇琥珀酸盐

[color=#333333]请问喹乙醇半琥珀酸酯做质谱的条件要怎样设置？[/color]

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照[/color][color=#333333]2015[/color][color=#333333]版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在[/color][color=#333333]99.5%[/color]

查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速：1 mL/ min 柱箱温度：室温(22 ±2 ℃) 检测波长：215 nm进样量：20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。（我是新手，当时没有继续延长时间.....）我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？ 比如柱子里的其他残留物？ 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？ 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！

[color=#333333]求助各位高手帮帮忙，最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测，按照2015版药典方法检测，出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现，不知道是什么原因，琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂，纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

【序号】：1【作者】： 张雅伦【题名】：聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】：兰州大学【年、卷、期、起止页码】：2017【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT

请问乙二胺二琥珀酸(EDDS)怎么溶解，有没有人知道，感觉在水中不溶

最近测的环氧琥珀酸和酒石酸总是一个出峰时间这是怎么回事？我用的是0.02M磷酸氢二钾PH2.6的流动相，波长210nm

我需要药品[S,S]-EDDS,中文名是乙二胺二琥珀酸,请与我联系bluebell22@tom.com

发愁,求问，有木有人知道琥珀酸生育酚的沸点到底是多少啊？到处都查不到呢。

食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙

有朋友做过4-羟基吡啶盐酸盐的液相色谱分析吗？在水与甲醇混合流动相中，HCl会解离出来吗？在纯甲醇做流动相时，还是以盐酸盐形式存在吗？请指教，谢谢！

酒石酸、琥珀酸、乳酸色谱级的哪个厂家的好？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]谢谢啊

各位朋友好，我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸，所用电源为正电压(0-30KV)，总是不出峰。查文献，测定以上各酸都是负电源，缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源，缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源，能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？不都是酸吗，用正电源，阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢？

pH4.5的琥珀酸钠缓冲液怎么样配制？

为规范琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书，确保患者用药安全，日前，国家食品药品监督管理局对琥珀酸舒马普坦片剂和胶囊剂说明书进行修订，并要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内药品生产企业按照说明书样稿尽快修订说明书和标签，同时将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。

吡啶盐酸盐是铵盐还是胺盐？

请问专家：4，5，6，7-四氢噻吩［3.2-c］吡啶盐酸盐成品的含量测定的液相色谱条件是什么呢？谢谢！

请教各位大侠：要如何检测原料药中的吡啶对甲苯磺酸盐残留量？？

最近在做吡啶甲酸铬，国标上的流动相是0.125mol/L的磷酸盐缓冲液，国标上写的是用磷酸二氢钾和磷酸氢二钾配制，没有说怎么配，有人用国标检测过吡啶甲酸铬吗？

做NY/T1456水果中咪鲜胺的测定，在水解一步中需要注意什么，我们每次做的时候都把温度控制在210-240之间，吡啶盐酸盐的用量也一样，但是做出来以后经过净化上机检测发现峰面积并不成比例，方法中要求吡啶盐酸盐潮解的不宜使用，但是我们买回来就是已经潮解了，这个可以放在真空干燥箱中烘干吗，吡啶盐酸盐中的盐酸会不会在烘干的过程也跑没了，请各位老师支支招吧，不知道该控制哪里去做了，怎么做都不对，帮帮我吧，拜托了

请问专家：我急需要做黑索今（三次甲基三硝胺，一种六元环形化合物的高能炸药，环上带3个硝基）的粒度分布，用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠，分散介质用的是水，平行结果不好，请问有没有什么合适的分散剂和分散介质？－我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复，不胜感激！

大家有没有用过这两种试剂甲氧胺盐酸盐吡啶和BSTFA(含1%TMCS)？这两者比例是多少的时候才能互溶 啊？为什么我用两者处理样品后有的互溶有的不互溶？

3、 取血蓝蛋白(lemocyanin) 25mg, 溶于10mmol/L PBS （pH8.0）液中（III液） 4、 将II液与III液混合，在磁力搅拌下逐滴加入I液（余下0.5ml） 5、 室温下避光搅拌1小时，逐滴加入余下的I液 6、 4度搅拌12小时 ;7、 静置10小时（4度） 8、 有蒸馏水使之充分透析（约48小时），得免疫原。 3、孕酮与与β-半乳糖苷酶偶联的N-羟琥珀酰亚胺酯法 1、 用二垩烷(dioxane)溶解孕酮-11-半琥珀酸酯，配成浓度为100m mol/L的溶液。 2、 加羟琥珀酰亚胺(N-hydroxysuccinimide) 100 m mol/L 和 DCC（二环已基碳化二亚胺），200 m mol/L, 4度反应16小时。 3、 用簿层扫描方法纯化(氯仿：水=9：1) 4、 按孕酮/酶摩尔浓度比约为10的比例，将上述溶液加入到酶液（用pH7.4，浓度50 m mol/L的磷酸缓冲液溶解）中。 5、 （二）含有氨基或可还原硝基半抗原的偶联 1、芳香胺类半抗原与蛋白质重氮化偶联的操作步骤 6g1、 用0.1 mol/L HCl溶液配制 4 m mol/L浓度的半抗原。 2、 滴加1％NaNO2(过量)，4度持续搅拌。NaNO2的加入量可用淀粉-碘化物试纸或在白色磁砖上加1％淀粉和50m mol/L KI进行监控。游离亚硝酸可将氧化物氧化成碘，碘再与淀粉反应变成蓝黑色。 3、 溶液变成蓝黑色后，继续反应15分钟。4、 用pH9.0、浓度为200m mol/L的硼酸或碳酸缓冲液溶解蛋白。 5、 边搅拌，边加入重氮化的半抗原（防止局部发生酸过量现象），调节pH到9.5。 6、 冰箱中搅拌反应2小时，不断调节pH到9.0。 7、 用PBS透析2天 8、 -20度保存（浓度为20mg/mL） 双功能的酰亚胺酯(imidate esters)可以氨基反应，形成脒。例如：用二甲基已二酰亚胺酯(dimethyladipimide)将去甲基三正喋呤(desmethylmortriptyline)与β-半乳糖苷酶偶联。2、、应用双功能酰亚胺酯（imidate esters）制备去甲基三正喋呤-与β-半乳糖苷酶标记特的操作步骤1、 用含5％（W/V）N-乙基吗啉的无水甲醇0.4ml,在室温下溶解570ug去甲基三正喋呤和488ug 二甲基已二酰亚胺酯(dimethyladipimide)(A液) 2、 取与β-半乳糖苷酶 100 ug, 溶于pH9.9的100 m mol/L碳酸缓冲液（含MgCl2 10m mol/L,2-巯基乙醇 10 m mol/L 0.1ml(B液)3、 将A液倒入B液。4、 20度反应90分钟后，加含NaCl 100 m mol/L, MgCl2 10 m mol/L和2-巯基乙醇 10 m mol/L、pH7.5的Tris-醋酸缓冲液(50m mol/L) 1ml, 终止反应。 5、 过sephadex G-25, 去除小分子物质，得酶标记物（约75％的酶与半抗原结合，但用三正喋呤代替去甲三正喋呤(demethylmortriptyline )进行偶联，则只有15％的酶与之结合。 （三）含巯基半抗原的偶联 可用马来酰亚胺方法与蛋白偶联。此外，将载体蛋白用溴乙酰胺(bromoacetamide)激活。或将载体蛋白与半抗原在pH4.0的醋酸缓冲液中，通过过氧化氢的作用形成二硫键，也可以将半抗原连接到蛋白质分子上。 （四）含羟基的半抗原偶联 醇类羟基通过形成半琥珀酸酯转化为羧基的操作步骤 1、 15g 2,2,2-三氯乙醇（2,2,2-trichloroethanol）,12g 琥珀酸酐(succinic anhydride)和8.7ml 三乙基胺(triethylamime)用100 ml乙酰乙酯溶解。 2、 加热回流1小时。 3、 减压蒸馏去溶剂，,残余物用5% NaHCO3水溶液溶解。4、 用乙醚洗涤两次，然后用H2SO4进行s酸化（pH到2.0）. 5、 用水洗涤固形物（为三氯乙基半琥珀酸酯）两次，用氯仿-已烷使其结晶（产量约75％，熔点88-89度） 6、 取2.5g 半琥珀酸酯溶于6.5ml 亚硫酰氯(thionyl chloride)中，65度加热30分钟。 7、 减压蒸发，干燥1小时（高度真空条件下）。 8、 将上述产生（2，2，2-三氯忆基琥珀酰氯）溶于15ml N,N-二甲基-乙酸乙酰胺(N,N-dimethylethylacetamide)中，室温搅拌反应2小时。 9、 65度真空蒸发后，用异丙醇使结晶析出来（得盐酸化的结晶---5`-酯约84％，熔点160度）。 10、用溶于二甲基甲酰胺中的锌和醋酸解离三氯乙酯，得f半抗原-半琥珀酸酯，这样引和的羧基可与蛋白质偶联（如用碳化二亚胺化）。 半抗原用NaIO4氧化其中的糖苷醇后再与蛋白质偶联的操作步骤 1、 20mg 腺苷溶于1ml 100m mol/L NaIO4溶液中，4度避光反应30分钟。2、 加1滴乙二醇(得A液) 3、 将A液加入到β-半乳糖苷酶液（20mg/ml,用150m mol/L NaCl,10m mol/L MgCl2水溶液溶解，用3％K2CO3调节pH至9.0）中 4、 4度反应2小时，期间不断调节pH9.0 5、 加入临时配制的50 mg/ml NaBO4溶液，用量为反应体积的1/10。 4度反应过夜。 6、 用含有MgCl2 10m mol/L,2-巯基乙醇 10 m mol/L、 NaCl 100 m mol/L的50 m mol/L磷酸缓冲液(pH7.4)透析(更换透析液数次) （五）含酮基或酮基半抗原的偶联是将酮基经羟胺类化合物处理变成肟类化合物，再进一步将肟类化合物中的羟基，衍变成羧基化合物，再进一步进行含羧基半抗原的偶联操作。这类羟胺类化合物主要有：氨氧乙酸aminoxy acetic acid 或羧甲氧胺carboxymethoxyl amine 或者盐酸羟胺酮基的类固醇分子中引入羧基的操作步骤 1、 在200ml 乙醇中，加入O-(羧甲基)羟胺 （O-(carboxyl)hydroxylamine）和酮基半抗原，使其浓度分别为10m mol/L 和4m mol/L H 2、 加热回流90分钟 3、 旋转蒸发，减少容积，然后加水至40ml，用乙醚抽提 4、 用水洗涤乙醚抽提物，用Na2SO4干燥成白色粉末。（六）、其他半抗原的偶联 虽含有游离基团，但因这些基团对于维其生物活性十分重要，因些不能直接用来与载体蛋白 偶联8制备雌二醇-6-肟的操作步骤 a、 雌二醇二醋酸盐的制备 1、 1g雌二醇溶于14ml 吡啶及3.5ml 醋酐中2、 加热回流1小时，冷却后倾入冰水中。 3、 收集白色晶体，得产物约1.1g（熔点126到127度）b、 雌二醇-6-酮-二醋酸盐的制备 4、雌二醇二醋酸盐1.1g，滴加冰醋酸3.8ml 溶解后加含0.93g CrO3的含水冰醋酸6.35ml (H2O:Hac=0.75:5.6) 5、室温搅拌1小时，静置24小时 6、用水稀释，用乙醚提取4次 7、用蒸馏水洗2次8、减压蒸馏，得结晶油状渣物。 9、用90度烘干20分钟，得粗制品约500mg 10、用11ml 无水乙醇溶解粗制品，再加1.1ml 冰醋酸及1.5g吉纳你特T试剂(Girad T)，回流1小时。 11、冷却后，用冰致冷的蒸馏水稀释，用2.5mol/LNaOH调节pH至6.0-6.2. 12、用乙醚抽提3次，弃去乙醚。 13、水层用浓盐酸酸化15、用乙醚抽提3次。16、合并乙醚抽提液，用0.125mol/L碳酸钠溶液洗1次，用蒸馏水洗3次。