甲硫酚

老师：请问我想用离子对色谱分离对甲胺基酚硫酸盐，流动相条件如何优化

苯酚比色法测多糖，空白溶液加入苯酚是还是无色，一加浓硫酸摇匀就变紫色是什么原因，求加硫酸显色的具体步骤和注意事项

请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时，消解池中产生的红色杂质是什么物质，吸附在玻璃壁上，影响信号值，这个问题该怎么避免，求大神指导。

大家测定钢铁中的碳硫是联测还是分测？国标中应当为分测，但我所接触到了实验室都是联测。

如题，本人是第一次做二氧化氯的测定，标准上说要用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，可是我滴到溶液变浅黄色后，加1ml的淀粉试剂，但是却没显蓝色，基本上我觉得没什么变化，这是为什么？？再滴硫代硫酸钠就变浅蓝了，这是滴定终点吗？？请各位高手帮帮忙啊！！

多次检测从未出现六价铬，这是唯一一份测出六价铬的报告，实在不懂这个六价铬哪里来的，铁、高锰酸钾和CODcr还都很高，不懂是不是检测错误了！感谢大神指教！万分感谢[img=,690,948]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810270053200895_2968_3497767_3.png[/img][img=,690,951]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810270053214096_5802_3497767_3.png[/img][img=,690,943]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810270053220997_5842_3497767_3.png[/img]

酚试剂+硫酸铁铵测甲醛时，显色速率很慢，而且颜色不深，吸光度值很小。硫酸铁铵为分析纯（白色小晶体，但有较多很大块的紫色块状物），酚试剂为成都市科龙化工试剂厂（粉末状，好象有点潮，很浅的土黄色）。请高手指点！！急

预处理当中加入铜粉脱硫的原理是什么？铜粉与硫反应？加入的铜粉是活化过的还是直接加？谢谢各位老师了，麻烦帮忙解答一下

能够还原六价铬的铬粉批发有吗？据悉，人体皮肤接触六价铬可能导致过敏，产生皮炎和湿疹；眼部接触六价铬可能会出现视网膜出血、视神经萎缩等现象；吸入和食入六价铬则会引发胃、肝、肾功能损坏，严重的还可致癌。早在2015年5月，欧盟就发布法规，将与皮肤接触的皮革物品及含皮革零件的物品六价铬限量从1000mg/kg大幅度下降到3mg/kg，不符要求的产品不得在欧盟生产和销售。六价的铬毒性很强，并且三价铬能够在高温、高湿度、高PH值等环境反应成六价铬。目前多个行业都会出现六价铬超标的问题，那么能够还原六价铬的铬粉批发有吗？还原剂的性能是如何的？

用酚试剂测甲醛方法中写着样品测定时要测吸收液空白，我的理解是直接测吸收液，可是后面有人来实验室测甲醛，说要加入硫酸铁铵后再测吸收液空白，不知道大家是怎么做的呢？

一次實驗的時候，有一款樣品是粉末，需要做六價鉻的，我們用的方法是EPA3060A，前面的步驟都沒有出現問題，就在加了二苯基碳酰二脛之后，調節PH到2的時候，溶液變渾濁了，我們被搞得莫名其妙，不知所措了，后來看了IEC 62321里面也提到了六價鉻的做法，所以請教哈，為惡魔做粉末狀樣品的六價鉻時會出現渾濁，粉末里面含了什么物質呢？[em09512]

乳粉中检验磷含量消化时加硫酸、高氯酸的作用是什么？

[color=#333333]灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。[/color][color=#333333][/color]

[em01] [em01] [em01] [em01] 红外碳硫仪,谁能告诉我国产的哪家的好?万分感谢!!!!

用苯酚－硫酸法测多糖，在文献里发现不同的苯酚溶液配置方法，有的直接配制，有的要添加Al片、NaHCO3或氢氧化钠后蒸馏。请问苯酚溶液配法不同，对测定有影响么？

光棍节里玩游戏，我们抢答得十分今天是一年中罕见的11.11啦，奉多哥建议，土豆在此搞个【[color=#DC143C]每日10分[/color]】的主题活动。此次活动延续到圣诞节，每个工作日均发问题一个——附带10分悬赏，周末随机——可能有也可能没有。本版版主不参与此次抢分活动，但欢迎参加回答问题。[color=#00008B][B]活动规则：[/B]每天不定时、不定范围出个和仪器或者采购有关的问题，发布悬赏十分。谁先正面回答的，得十分。后来的板油你们就只好呐喊助威了，注意，首先要抢先，其次要正面回答，不能尽说废话空话套话啊。如果斑竹认为你回答得太简单了，有可能把十分拆成三分之一给你哦。[/color][color=#DC143C][B]今日问题：甲流疫苗已出台，检测疫苗用了哪些仪器？[/B][/color]

我们有做电子电器产品中六价铬的测试，按标准应将金属样品粉碎，不知各位做ROHS测试的大侠都如何粉碎，用什么型号的粉碎机，哪种效果比较好？麻烦告诉一下谢谢！

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

一直有点不明白，做皮革中含氯苯酚含氯测定（ISO 17070-2006）的前处理水蒸气蒸馏时，样品中加入20mL（1mol/L）稀硫酸是什么原理，大家一起讨论一下，知道的大侠麻烦指点一下。

乳粉中检验磷含量消化时加硫酸、高氯酸的作用时什么？

[size=5][b]简介[/b][/size]　　苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]　　多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]　　1． 浓硫酸：分析纯，95.5%　　2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。　　3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]）　　4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。　　5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。　　8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]　　1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。　　2．样品含量测定：　　①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。　　②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]）　　③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。　　④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。　　（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。　　（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。　（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]　　[/b]

我这里是污水处理厂，以前出水的粪大肠菌群都是合格的，但最近两周一直超，想找一下是什么原因造成的！1.试想是硫代硫酸钠的问题：测同时间同漂水投加量同出水流量，测了三组数据，一组空白，一组采样品无硫代硫酸钠，一组采样瓶有硫代硫酸钠，添加量按标准，测出来的结果第一组未有阳性份数，小于20。第二组未有阳性份数，小于20。第三组结果为2800。2.猜想是次氯酸钠投加量不足造成的：同样次氯酸钠开最大，取3个水样，分别是出水流量8000.7000.6000，实验中其他因素一致，变量为出水流量，但检测出的结果分别为210，1100，310，三个水样中的余氯值分别为0.1，0.1，0.5。粪大肠菌群的结果没有呈现出规律性，水样中加了硫代硫酸钠仍检测出余氯，表示漂水投加量足够，样品中的余氯量超过了添加的硫代硫酸钠能抑制的量。3.猜想是水样检测时间的问题：同样猜想2中的3瓶水样，在冷藏保存16个小时后检测，检测结果未出，可预见的粪大肠菌群结果值比猜想2的更大。4.猜想是采样点位太近，漂水与出水未充分反应：这个猜想未做实验，同样的操作以前的水样都是小于20，但是最近的三次结果就高达9200

大家好，我们公司对于原材料是全检的，近段时间公司采购一些色粉及染料用原子吸收光谱仪测试总铬超标；然后要逐步用紫外分光光度计进行六价格测试，对于此类样品各位是怎样前处理的，具体分析操作步骤方法请各位发表看看自己观点，色粉及染料都是有色的，如何消色？

皮革中六价铬、甲醛、五氯酚、APEO等欧盟要求检测的项目之检测方法

进来交流一下，看看灰分挥发分全硫大家都做多少？

最近看到官人发帖说馒头和油条中铝超标又出现，现在来普及一下食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)。硫酸铝钾，无色结晶或粉末。无气味，微甜而有涩味、有收敛性。在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水。易溶于甘油，能溶于水，水溶液呈酸性反应，水解后有氢氧化铝胶状物沉淀。不溶于醇和丙酮。熔点92.5℃。60～65℃硫酸干燥时失去9分子水，在200℃时十二个结晶水完全失去，更高温度分解出三氧化硫。

大家好，水质挥发酚、氰化物、硫化物、阴离子等流动注射已经有环境和饮用水国标了，连续流动的国标什么时候会出?我现在有一个水利的标准，SL/T 788-2019，《水质 总氮、挥发酚、硫化物、阴离子和六价铬的测定 连续流动分析-分光光度法》是连续流动的，不知能做认证标准吗？谢谢大家。

皮革中六价铬、甲醛、五氯酚、APEO等欧盟要求检测的项目之检测方法