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汽车内饰熔滴特性测试仪

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  • 【讨论】组建汽车内饰材料燃烧特性试验室

    正在开展一些汽车内饰材料燃烧特性试验室,主要标准有:GB 8410 FMVSS 302 ISO 3795 ASTM D 5132 JIS D 1201需要购买什么样的相关仪器,,请广大高手指点,,如何把这些标准测试给建立起来。。这些标准,,所用仪器设备是否一样的???有哪些仪器商家可以介绍之类的,,等等。。。。。。。

  • 汽车内饰阻燃测试

    汽车内饰材料的种类繁多, 但按原料不同归纳起来可分为 3 大类 : 第一类是纤维类, 第二类是塑料泡沫 , 第三类原料是天然橡胶和合成橡胶。以纤维类为主的纺织品主要用于汽车座椅面料、 地毯、气囊、 轮胎帘子线等, 其中在汽车座套织物发展中选用的纤维有棉纤维、 羊毛 、 涤纶等 , 织物有双针床拉舍尔织物、 特利科脱毛圈绒产品等。欧洲塑料制造业协会 (APME)已经指出 , 在现代汽车中 ,100kg 的塑料可以替 200 ~ 300kg 的传统材料, 因此塑料制品根据易成型 、 重量轻的特点, 主要用于汽车内部零件如门板、 顶棚 、 挡泥板等, 起着刚性支架作用。而橡胶应用最多的是轮胎 , 还有部分用于织物涂层 。 在汽车内部设计中, 有些易燃物质与人体接触的部位较多 , 比如座椅 、 汽车用地毯 、 安全气囊等, 当这些部位的内饰材料着火时直接与人体发生接触 , 对人体造成严重伤害 汽车有些部位如电池隔板 、 汽车引擎内衬等, 这些纺织品与汽车的发动机距离较近, 在汽车发动机出现故障时也容易引起火灾, 使整个汽车着火带来损失。针对以上的特点, 人们做了许多关于汽车内饰材料阻燃的研究 。如日本的前田裕本介绍了耐水解性聚乳酸纤维与天然纤维混和, 经热加工压缩成型 , 制成耐久性汽车部件 。松村一介绍了最近气囊的发展动向和气囊用基布的技术开发状况及今后的技术课题 。国内范慧俐等通过系统研究聚丙烯阻燃体系 , 确定了最佳配方 , 采用具有协同效应的复合阻燃剂体系和粉末聚丙烯, 使生产出的阻燃聚丙烯具有稳定的阻燃性能, 并与纯丙烯接近的机械性能, 据此制得的阻燃聚丙烯用于汽车电器上效果良好。天津纺织装饰品工业研究所的任青年根据阻燃涤纶丝纱线的特点, 探讨了 2m 以上特宽幅汽车用织物由 C 401S型性剑杆织机织制的工艺 , 具体介绍了织造过程中各工艺参数的选择。且具体叙述了阻燃涤纶 ATY汽车用内饰织物的工艺设计, 重点提出了 LT102 型剑杆织机的织造参数 。辽阳经编厂的王国才 、 王淑莉和一汽集团的刘振生、 孟祥君从宏观方面介绍了我国汽车工业用纺织品的需求状况和汽车用纺织品的发展前景, 简述奥迪 、 捷达轿车用阻燃装饰面料的研发情况。在阻燃工艺和方法方面 , 针对不同的纤维和织物的阻燃特点 , 已研究出许多阻燃工艺和方法 , 如棉织物的阻燃整理有氨熏工艺 (Proban法)、 PyrovatexCP 整理工艺等, 经检索文献发现单就汽车内装饰物的阻燃整理工艺的研究报道还很有限, 仅有天津工业大学材料化工学院的程博闻、 吴波等在 《阻燃汽车衬垫毡的研制》 中介绍了以阻燃剂对回收再生棉进行阻燃整理 , 然后制得阻燃汽车衬垫毡对所用阻燃剂的游离氨 , 汽车衬垫毡的阻燃性能及其他物理机械性能进行测试。和天津纺织装饰品工业研究所的任青年在 《汽车内装饰用麻棉织物的阻燃整理及其性能变化》 文中介绍了汽车内装饰用麻棉织物 CD 有机磷阻燃剂浸轧式阻燃整理工艺 , 并采用国产和瑞士的阻燃剂做阻燃整理试验 , 就经、 纬向紧度差异较大的织物物理机械性能的变化进行了分析。在汽车用塑料和橡胶制品的阻燃研究较少, 在塑料阻燃方面, 有中汽的田亚梅、 蒋巍的《汽车塑料阻燃剂新进展》 就汽车用塑料制品上所用的阻燃剂进行了研究。在橡胶阻燃问题上, 有河南工业设计规划院的李捷 、 王晋豫作的 《客车专用阻燃橡胶地板》 预测了市场需求并介绍了阻燃橡胶地板生产工艺主要工艺参数。早在公元前 83 年,希腊人就开始用矾溶液处理木质碉堡以提高碉堡的阻燃性。进入 20 世纪 60、70 年代,纺织品阻燃技术发展很快,各个国家开始制定各种防火法规及阻燃性能评价标准。目前的纺织品阻燃发展方向主要在以下几个方面:1、开发新型阻燃剂,解决阻燃剂的毒性、耐久性、特效性及甲醛等问题;2、研究纺织纤维的燃烧性能和阻燃理论;3、完善纺织品阻燃性能测试方法;4、制定和完善纺织品的阻燃法规和标准. 燃烧过程需要可燃物、热和氧气三个要素,因此阻燃可以从这三个方面着手,现在的研究认为阻燃机理主要有以下几种:1、覆盖层作用,在纤维表面形成覆盖层隔绝氧气并阻止可燃气体的扩散;2、气体稀释作用,阻燃剂吸热分解,放出氮气、二氧化碳、氨、二氧化硫等稀释空气中的氧气及可燃气体,产生的气体还有散热降温的作用;3、吸热作用,某些阻燃剂在高温下发生相变或脱水、脱卤化氢等吸热分解反应,降低聚合物表面和燃烧区域的温度,从而减慢高聚物的热分解速度来起到阻燃作用;4、熔滴作用,涤纶的阻燃大多以此方式实现,在阻燃剂作用下纤维材料发生解聚,熔融温度降低,纤维在裂解之前软化、收缩、熔融滴落,大部分热量被带走,从而中断燃烧过程;5、终止自由基链反应,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]阻燃剂的作用主要是将高能量的自由基 HO和 H转化成稳定的自由基,抑制燃烧过程的进行,达到阻燃目的。 阻燃剂按化合物的类型来分主要有无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类。无机阻燃剂是一种无卤阻燃剂,具有安全性高、抑烟、无毒、价廉等优点,主要包括无机水和金属化合物、硅系阻燃剂、无机磷系阻燃剂和可膨胀石墨等;有机阻燃主要包括卤素(氯系、溴系)阻燃剂、磷系阻燃剂,该类阻燃剂因阻燃元素不同而具有不同的特性。但卤系阻燃剂在燃烧过程中会产生 HBr、HCl 等刺激气体,欧盟已停止使用。 阻燃整理主要是在纺织品的后整理加工过程中对织物进行表面处理,即通过吸附沉积、化学键合、非极性范德华力结合及粘合等作用,使阻燃剂固着在织物上,从而获得阻燃效果。织物进行阻燃整理的加工形式主要有以下几种: 轧焙烘法:目前的阻燃整理中最常用的一种方法,工艺流程为:浸轧整理液→烘干→焙烘→后处理。轧烘焙法整理流程比较简单、高效。 浸渍法:工艺流程为:浸渍→干燥→后处理。它是将织物放在阻燃液中浸渍一定时间,取出烘干即可,有时阻燃整理可与染色工艺同浴进行,此法为间歇式整理,效率不高。 涂布法:它是将阻燃剂混入树脂内进行加工。根据机械设备的不同分为刮刀涂布法、浇铸涂布法和压延涂布法,不同的产品采用不同的加工方法。 此外还有喷雾法,即将阻燃剂配成一定浓度的整理液后均匀喷洒到织物表面,然后烘干或晾干,织物即达到所需功能性效果,但是此法耐久性不及上述三种方法。

  • 汽车内饰材料安全性评价分析

    汽车内饰材料包括织物复合、蒙皮发泡复合、结构发泡成型、注塑成型及真空成型薄壳内饰,以及用于汽车座椅面料、顶篷织物、地毯、窗帘和车门内壁饰布等。日前有关部门对使用期均在三年以内的百辆汽车进行了车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测,发现有46%存在不同程度的污染。汽车内饰材 料 的 安 全 性 涉 及 多 个 方 面,其 中 车 内空气污染 的 问 题 尤 为 突出。2008 年 国 家 环 保 总 局 召开《车内空气挥发性有机物浓度要求》限值标准讨论会议,初步确定车内空气 污 染 物 要 控 制 的 八 个 项 目 和 限制[1],对甲醛 和 苯 的 浓 度 限 值 按 照 GB/T1883-2002《国家室 内 空 气 质 量 标 准》的 规 定 设 为 0.10 和 0.11mg/m3。在我国对车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量规定总挥发性有机化合物 TVOCs(TotalVolatileOrganicCompounds)8h平均含 量 不 可 超 过600μg/m3,甲 醛 每 小 时 平 均 含 量不可超过100μg/m3,而汽车内部 TVOCs含量一般都远高于这个 标 准[2-3];因 此 有 必 要 建 立 一 套 系 统 的 汽车内饰材料安全性能评价体系来规范汽车制造和销售市场,对汽车使用特别 是 购 买 初 期 过 程 中 驾 驶 室 内 污染进行安全性检测。1 汽车内饰材料安全性评价指标2004年国家标准化管理委员会和国家环保总 局开始着手制定《车内空气污染物浓度限值及测量方法》国家标准,依据国内汽 车 发 展 状 况 及 可 能 引 发 的 安 全问题对车 内 空 气 污 染 进 行 立 法 控 制。2008 年 该 标 准颁布实施。同时参照 HJ/T400—2007《车内 空 气 污 染物测量方法》环境保护行业标准,国家环境保护总局组织有关科 研 机 构 对 车 内 空 气 污 染 问 题 进 行 了 调 查 研究,并于2009年颁 布 了《车内空气中挥发性有机物 浓度要求》编制说明。这一系列工作的目标就是要控 制车辆车内构件和装饰材料造成的空气污染。1.1 车内空气污染物浓度(1)车内污染的 危 害 司乘人员长期处于污染 严重的车内环境,会 出 现 不 适 症 状。新车车内有害气 体的浓度更高,夏季开空调时车窗紧闭,驾驶人员会出现头晕、困倦、咳嗽,危害驾乘人员的身心健康及人车 安全。因此,必须建立多种测试标准以评价车内污染 程度。(2)污染气体来 源 车内污染物主要由汽车内 饰件和车内装饰用非金属材料中所含有害物质的释放、进入车内的车外污染物及进入车内的汽车自身排放的污染物三部分组成。汽车使用的塑料、橡胶、织物、油漆涂料、黏合剂 等 含 有 的 有 机 溶 剂、助 剂、添 加 剂 等 挥发性成分都会形成有害物质的释放,污染物主要有苯、甲苯、甲醛、碳氢 化 合 物 等;外界进入的污染物主要 有碳氢化合物,一氧化碳,二氧化碳,氢氧化物等;汽车自身通过排气管、曲轴箱、燃油蒸发等途经排放的污染物及汽车空调长期使用后风道内积累的污物也会进入车内,这类污染物 主 要 有 碳 氢 化 合 物、一 氧 化 碳、氮 氧 化物、苯、烯烃、芳香烃等。1.2 阻燃GB8410-1994《汽 车 内 饰 材 料 的 燃 烧 特 性》于1995年1月正式实施,作为强制性国家标准促进了我国汽车产业的健康发展。随着国内汽车消费格局的迅速变 化,2006 年对此重新修订并发布 了新标准 GB8410-2006,并于2006年7月 正 式 实 施,新 标 准 更 有利于开展质量检验及结果的表述[4-5]。与此相对应的FMVSS302是美国联邦汽车安全内部材料的阻燃性标准,该标准适用 于 各 种 汽 车 如 轿 车、多 功 能 车、卡 车 和客车等的任何组件如坐垫、靠背、窗帘等。1.3 其他指标(1)雾化值 毛皮 中 含 有 的 较 多 高 沸 点 物 质 在 一定条件下挥发、遇冷后,会在车窗特别是挡风玻璃上形成一层薄雾。雾化值适用于汽车内饰件材料中挥发性有机物质如 PVC、纺 织 品、皮 革、非 织 造 布、橡 塑 产 品等材料在高温下其挥 发 性 成 分 起 雾 性 情 况 的 评 价,亦可用于车前氙气灯高温雾化现象的测定[6]。虽然毛皮内饰材料如坐垫、靠 背、方 向 盘 套 等 已 大 量 使 用,但 目前尚没有对雾化值的 具 体 要 求,且 市 场 上 汽 车 内 饰 毛皮 材 质 相 差 较 大,有的雾化值超过 25 mg。 按DIN75201-B方法,国内外部分汽车品牌和生产厂商对坐垫革雾化值的要求一般是≤3~5mg。(2)抗静电性 静电会使乘坐者(特别是穿着化纤服装时)感到不适,离开座位时产生摩擦放电现象。车内可能存在汽油蒸汽 或 由 于 吸 烟 产 生 的 烟 气,在 静 电作用下容易引起火灾。一般的导电纤维根据其纺织时的混用率,通常其比电阻为102~105 Ωcm 时,织物就具有较好的抗静电性能。2 指标测试方法2.1 车内空气污染物浓度测定2.1.1 测定要素测定要素包括:车型、使用时间、内饰材料组成,起始时车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量、车外空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,日照强度和车内温度、车窗开启状 态、汽 车 发 动 状 态 及 车 速、空 调 开 启 情况、取样位置。2.1.2 测试方法(1)器材 出 租 车、私 家 车 及 公 交 车 各6辆,空 气采样仪,温度计,光度计,遮阳网等。(2)试验方法 选 出 车 龄 分 别 在 新 车、3年、6年,内饰材料分为纺织品不含皮革和皮革座位两种的出租车、私家车、公交车各六辆;开窗车棚内停放一夜,闭窗测量起始车内 空 气 污 染 物 浓 度。车 停 放 日 光 下,采 样驾驶员头部位置的车内外空气。每隔30min取样,同时测量光照强度和温度,绘制成车内空气污染物浓度、温度、光照强度 随 时 间 的 变 化 曲 线。在 其 他 条 件 不 变下分别进行:①用 遮 阳 网 挡 住 阳 光;②发 动 汽 车,不 开空调,不行驶;③发动汽车,开空调,不行驶;④分别开空调和不开空调在高速公路上行驶;⑤不开空调,不开窗,半开窗和全 开 窗 在 高 速 公 路 上 行 驶;⑥开 空 调,其余条件同⑤。对每项测试均画出变化曲线。(3)测试结果分析 根据变化曲线,得出车内空气污染物浓度同各个影响因素的函数关系,以 确 定 不 同情况下车内空气污染物浓度限值的标准。(4)限制值的确 定 绘制内饰材料分别含皮革 和不含皮革的车内空气污染物浓度两张表格,依 据 将 每种测试获得最高值时的条件作为标准测试条件,再 依据 GB/T1883-2002《国家室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》确定每种车内空气污染物浓度的限制值。2.2 汽车内饰材料的阻燃性汽车内饰材料应具有良好的延烧和阻燃性能,以保证一旦汽车着火后乘客有足够时间离开。燃烧性能包括内饰材料的可 燃 性、熔融滴落性和燃烧过程中 挥发出的有害气体含量[7]。可燃性测试分为有限氧指数和燃烧特性,前者是维持材料火焰时空气中所需的 最低氧气含量。燃烧特性包括离开火源材料能否续燃,续燃的快慢,能 否 无 焰 燃 烧 及 熔 融 滴 落 性 能。这 些 性能与材料 的 成 分、厚 度、表 面 是 否 起 毛、竖 绒 等 有 关。在进行测试时每种内饰材料先选取四块样品,放 入 燃烧箱内,先用点燃的香烟鼓入充分空气,观察其是否能够点燃内饰材料。用火源点燃材料逐步增加箱内氧气浓度,记录材料 能 够 续 燃 的 氧 气 浓 度。续 燃 时 观 察 续燃的速度(mm/min)和 长 度(mm)。如 果 烟 头 可 以 将材料引燃,则试样为易燃材料;阻燃材料则为试样置于火焰中20s,离焰后不能继续燃烧。2.3 其他安全性能2.3.1 抗静电性(1)抗静电性纤 维 材 料 的 标 准 普 通 合 成 纤 维 的比电阻 为 1013 Ωcm 以 上,共 混 有 抗 静 电 纤 维 时 为108~1010 Ωcm,加 碳 黑 导 电 纤 维 可 降 低 至 10-2 ~105 Ωcm。 一 般 的 导 电 纤 维 其 比 电 阻 为 102 ~105 Ωcm时,织物有较好的抗静电性能[8]。(2)提高抗静电性的一般方法①用表面活性剂对纤维或织物进行亲水化处理,以提高纤维或织物的吸湿性,加快电荷的散逸;②在纤维高聚物上引入亲 水 性 基 团,或利用纤维极性的搭 配消除静电或制取抗 静 电 纤 维;③应用导电纤维包括 金属纤维,碳纤维,导电聚合物复合型和涂覆型以减小纤维的电阻率。2.3.2 抗雾化(1)雾化测试原理 试样在起雾杯中被加热并开始挥 发,挥 发 气 体 在 已 经 被 冷 却 腔 降温的玻璃板或铝箔上 冷 凝;冷 凝 结 束 后 取 下 玻 璃 板 或铝箔,通过对玻璃板或 铝 箔 上 冷 凝 成 分 的 雾 化 值 或 重量进行测量,并和未冷凝前的数据相对比,从而得出试样的雾化挥发特性。(2)抗 雾 化 性 能 标 准 包 括 DIN 75201、ISO6452、SAEJ1756、QB/T 2728、PV 3920、PV 3015、NESM0161等多项标准。3 结语随着消费者对汽车舒适度和安全性要求的日益提高,如何科学评价汽车 内 饰 材 料 的 安 全 性 便 成 了 汽 车制造业和汽车使用者的共同要求。对车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的关注和制定限制值,将 有 助 于 汽 车 和 其 零 部 件 生 产 企业逐步建立和完善产品空气挥发性有机物释放性能的检测和监控体 系。为 此,进 行 汽 车 内 饰 材 料 的 安 全 性分析,将为建立评价指 标 体 系 和 标 准 提 供 可 供 参 考 的相应理论依据和基础实验数据。更多关于 雾化测试仪: http://www.whxcsy.com/product/225.html[url=http://www.whxcsy.com/product/225.html][b][/b][/url]

  • 【资料】汽车内饰材料阻燃 FMVSS 302

    [table][tr][td][b]FMVSS302 汽车内饰材料阻燃测试[/b][/td][/tr][tr][td][align=right] [/align][/td][/tr][tr][td]本标准规定了汽车内饰材料水平燃烧特性的技术要求及试验方法,适用于汽车内饰材料水平燃烧特性的评定! 客户提供样板尺寸:表面材料:2米或规定尺寸内层材料:试样大小与数量:102×356×厚度(试样在汽车上实际应用的厚度,但是不大于13mm,若大于13 mm,则要切割成13 mm.)至少5块试样,若沿不同方向有不同燃烧速度,则要在不同的方向都要取样每个方向至少5块试样。若材料的尺寸不符合测试要求,要做成测试符合的要求的样品。评判要求: (1) 试样不燃烧,或火焰在样品上水平燃烧的速度不超过102mm/min (2) (注:当样品表面是切割出来的,则这个判定要求不适用于测试该表面火焰水平燃烧速度,); (3) (2) 从测试记时开始,若样品燃烧的时间不到60秒,就停止燃烧了,且从记时开始那个位置起,样品的损毁长度没有超过51mm,则认为其满足FMVSS302的要求。(4) (注:记时开始位置为离点火端38mm处,当火烧到此位置开始记时) [/td][/tr][/table][b] [/b]

  • 汽车内饰件的方法

    有没有做汽车内饰件的大神,求教汽车内饰件的雾化测试方法,和三醛五苯的做法

  • 关于开关动特性测试仪的使用

    开关动特性测试仪是一种可以控制电压的仪器, [url=http://www.ic37.com]中国IC交易网[/url] 现在很多地方都会用到这个仪器,它可以测试出很多有关于电压的数据,那么我们在使用这种开关动特性测试仪都需要注意哪些方面呢?[align=center][img=1.jpg]http://file3.hi1718.com/newsfile/2019/02/22/20190222110740893.jpg[/img][/align]具体的操作方法是什么呢?下面就和大家简单说下我们在使用开关动特性测试仪时需要注意哪些方面。我们在使用开关动特性测试仪的时候,一定要自己来调整它的开关,这也是为了避免发生接触到取样块的情况。另外如果机器突然发生死机的状况,我们也不用担心,只要按一下复位按钮就可以。有时候开关动特性测试仪会发生显示屏亮度太暗的情况,这时候就需要调整亮度,只要按下背光调节的按钮就可以。由于使用开关动特性测试仪时间太久,打印机会发生无法正常打印的情况,在这种情况下,我们就需要立马关上开关动特性测试仪,大概半分钟以后再打开就可以了,这时候打印机就可以正常的运行了。zui后为了延长开关动特性测试仪的使用寿命,我们zui好一个月做一次检查和维护,不过基本来讲开关动特性测试仪的使用寿命还是很长的,很少会出现故障情况。开关动特性测试仪自身接线起来比较的方便,操作起来也比其他仪器简单很多,因此现在越来越多的地方都用到了开关动特性测试仪。另外为了保护开关动特性测试仪,如果延时不关机的话那么它会自动切断自身的电源,起到保护的作用。以上就是我们在使用开关动特性测试仪时需要注意的几个问题,大家可以发现开关动特性测试仪是一种非常有用的仪器。

  • 免费培训班——汽车内饰件研讨会(2013-10-29)

    岛津将举办汽车内饰件研讨会(2013-10-29)培训名称:汽车内饰件研讨会广州站培训地点:广州建国酒店 3楼M7厅 (广州市天河区林和中路172号)培训费用:免费培训内容:1、车内空气质量管控方案 2、内饰材料之性能测试介绍报名地址:http://www.woyaoce.cn/training/

  • 【转帖】汽车车内VOC的释放和含量测试方法

    [b][size=2][back=white][font=宋体]车内[/font][/back]VOC的来源和危害[/size][/b][size=2][back=white][font=Arial] [/font][/back][back=white][font=宋体]由于汽车内空间狭小、密闭,车内[/font][/back][back=white][font=Arial]VOC[/font][/back][back=white][font=宋体]浓度远远高于室内空气,对健康造成的危害比室内更严重,如果车子在阳光下暴晒一个小时以上,车内的有毒分子会异常活跃,[/font][/back][back=white][font=Arial]VOC[/font][/back][back=white][font=宋体]的浓度会急剧增加,当[/font][/back][back=white][font=Arial]VOC[/font][/back][back=white][font=宋体]超过一定浓度时,将严重危害人们的身体健康。以[/font][/back][color=black][font=宋体]甲醛为例:甲醛主要来源于汽车内的纺织品的释放,是一种无色易溶的刺激性气体可经呼吸道吸收。现代科学研究表明,当空气中甲醛浓度过高时可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、气喘甚至肺气肿,长期接触低剂量甲醛可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症;高浓度的甲醛甚至可以毒害人的神经系统、免疫系统和肝脏。[/font][/color][color=black]VOC[/color][color=black][font=宋体]中还包括[/font][/color][back=white][font=宋体]苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性有机物,对人体的健康都会产生极大的危害。据美国国际技术评估中心表示:车内[/font][/back][back=white][font=Arial]VOC[/font][/back][back=white][font=宋体]可能是现代社会中人体健康的最主要的威胁之一。[/font][/back][/size]

  • 汽车刮擦测试的几种方法

    [align=center][b]汽车刮擦测试的几种方法[/b][/align][b][/b][align=left]汽车刮擦试验是汽车内外饰件表面质量控制的常规检测项目,主要是检查各种汽车内外饰表面收到硬物刮擦时等环境应力时发生的变化情况,例如在油漆、塑料表面留下刮痕,引起变色,光泽改变,在织物表面引起起毛等现象。今天上海品魁将根据多年的经验,介绍一下[b]汽车刮擦测试的几种方法[/b]。[/align][align=left]1. 五指刮擦试验法:运动方式直线单向,样品运动或刮擦头运动。适合样品:塑料件 涂装件,自粘箔符合标准:FLTM BO 162-01、FLTM BN 108-13、GMW 14698、 GMN 3943[/align][align=left]2. 网格刮擦试验法:主要采用设备电动划格试验仪,主要运动方式直线单向多次刮擦,刮擦头运动适合样品:塑料件 塑料涂装件符合标准:GMW 14688、 PV 3952[/align][align=left]3. 硬度试验笔刮擦法:[/align][align=left]主要采用设备硬度试验笔,主要运动方式直线单向刮擦头运动,手动。[/align][align=left]适合样品:涂装件、自粘箔符合标准:GMW 14698、 TL 226[/align]4. 摩擦色牢度测试仪刮擦法主要采用设备摩擦色牢度测试仪,主要运动方式直线往复,刮擦头运动。适合样品:纺织物等装饰材料符合标准:BN108-105. Taber摩擦试验仪刮擦法主要运动方式旋转运动,样品运动。适合样品:塑料涂装件、纺织物、涂层织物、皮革、纤维板、橡胶垫、地毯等符合标准:SAE J365、BN108-046. 涂层划痕硬度试验仪刮擦法主要采用设备[b]涂层划痕硬度试验仪[/b],主要运动方式直线运动,样品运动。适合样品:涂装弹性件、涂装塑料、纺织物等符合标准:GME 602487. 回形针刮擦法专用装置,直线单向样品运动,手动。适合样品:涂装塑料符合标准:GMW 14130以上介绍为欧美汽车企业常用的刮擦检测方法,还有个别企业根据自身要求采用用途或者刮擦头不同而采用其他方法,例如指甲刮擦法,硬币刮擦法,洗车刷刮擦法等等欢迎大家总结归纳,并集合起来

  • 开关机械特性测试仪用途及5大性能特点

    开关机械特性测试仪用途及5大性能特点  开关机械特性测试仪应用光电脉冲技术、单片计算机技术及可靠的抗电磁辐射技术,配以精确可靠的速度/距离传感器,可用于各种电压等级的真空、六氟化硫、少油、多油等高压开关的机械特性参数的测量。  1、开关机械特性测试仪对高压断路器在测量中的接线错误及操作中的错误指令和不成功操作,开关机械特性测试仪具有自动识别能力及较强的自我保护功能。  2、开关机械特性测试仪对闸先后顺序及各断口的实际闸时间均予以显示,对检修、调试高压断路器的三相不同期、同相不同期提供了依据,对有关时间量的数据,以0.1毫秒的数据自动不予显示输出。  3、开关机械特性测试仪对动触头的行程、超行程的测量,只要在高压断路器任意一相的断口上安装传感器,即能同时将三相各断口的行程、超行程数据测量计算出来,仪器对速度的测量精度为1%秒米。  4、主机提供220V/5A直流操作电源对高压断路器直接进行操作。适用于电磁、液压、弹簧储能等直流控制的操作机构。  5、开关机械特性测试仪体积小、重量轻、操作简单、便于携带,开关机械特性测试仪特别适用于野外流动检测及变电站现场检修测试,是高压断路器生产、检验、检修、调试所必备的工具。

  • 水平燃烧测试仪价格/水平燃烧测试仪

    水平燃烧测试仪价格/水平燃烧测试仪

    水平燃烧性测试仪用于检测纺织品特别是汽车内装饰织物的相对燃烧速率及阻燃性。该仪器配有密封不锈钢燃烧室、观察窗、试样夹及门式燃烧器。自动燃气控制系统包括电磁控制燃气阀、自动点火计时器及控制器。  使用描述:  1、采用具有悬空鼓膜结构,并带有钢弹簧和减振系统,可平稳操作;  2、配有自动燃气控制系统包括电磁控制燃气阀、自动点火计时器及控制器;  3、配有密封不锈钢燃烧室及观察窗,不锈钢采用316型材质,耐高温高压;  4、试样架可以上下及左右进行移动;  5、基本模式配有手动计时控制;  6、配有试样夹及门式燃烧器。

  • 【原创大赛】汽车内饰非金属材料VOC测试方法介绍

    【原创大赛】汽车内饰非金属材料VOC测试方法介绍

    文/ 江小雪(华测团队)前言 近年来,车内空气质量问题成为社会各界的关注焦点,为了保护消费者的健康,应对政府相关法规的要求,越来越多的汽车企业开始把车内空气质量纳入重点管控对象。影响车内空气质量的因素有很多,但是对人体健康产生危害的主要是车内使用的非金属内饰零部件释放的挥发性有机化合物(VOC),这类物质在常温状态下即可挥发。车内VOC来源于车内非金属零部件,这些零部件由各种材质的材料组成,主要包括塑料、发泡、织物面料、橡胶、油漆涂料、保温材料、粘合剂、密封剂等。如果要改进车内的空气质量,需要从源头即内饰材料来管控,形成“材料-部件-总成零部件-整车”整个供应链的管控体系。本文将介绍目前国内外内饰材料VOC的主要测试方法。测试方法 材料VOC测试主要是针对单一材质的材料,对于复合材料可以整体取样测试。目前国内外材料VOC主要测试方法有:热解析法(VDA278)、总碳和单个物质测试(VDA277)、醛酮测试(VDA275/VDA275+HPLC)、袋式法(ISO 12219-2/JASO M902_2007)、微舱法(ISO 12219-3)。1热解析法(VDA278) 测试原理:将样品装在空的玻璃解吸管中,用ATD-GCMS(热解析仪气相色谱质谱仪)测试样品中VOC(挥发性有机物)和FOG(半挥发性有机物)的含量,并用MS自带的谱库进行检索,对测试到的物质作物质成分分析。 取样:一般样品制取30mg。 测试过程:VOC:样品在热解析仪中90min中加热30min,用甲苯作为校准物质,测试C25以内的所有有机化合物的总和。FOG:经VOC测试后的样品继续在热解析仪中120min中加热60min,用正十六烷作为校准物质,测试C14-C32之内的所有有机化合物的总和。 仪器设备:ATD-GCMS(图1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301003_607363_3051334_3.jpg 图1 应用:目前该测试方法在欧美的整车企业应用较多。部分企业将该标准适当修改后转化为企业内部标准使用,但基本原理和VDA278一致。 优点:既可测试挥发性有机物含量,又可测试半挥发性有机物含量,同时可通过成分分析了解挥发物的构成,可促进总挥发性物质的和气味性的改善。 缺点:取样量少,缺乏代表性,不能同时测试甲醛,乙醛等。对于胶黏剂和熔点低的样品,容易污染样品管。2总碳和单个物质测试(VDA277) 测试原理:将样品装在顶空瓶中加热,利用静态顶空原理,使样品和顶空瓶上方气体形成气固/气液平衡,顶空瓶中充满了易挥发物质,将一定量的气体运送到GCFID分析,用丙酮作为校准物质,测试材料有机挥发物的总散发量和单个有害物质的含量。因总散发量最后换算到丙酮中碳的含量,所以该项目常被称为总碳测试。 取样:样品制成10-25mg的小块装,每10ml顶空瓶称取1.000g样品。 样品测试:将样品在顶空中120℃加热5h,然后用GCFID测试总碳和单个物质含量。如同时配制了MS检测器,为保证定性定量的准确性,单个物质含量可采用MS进行测试。 仪器设备:HS-GCFID/MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301004_607366_3051334_3.jpg 应用:该方法欧美和国内的整车企业应用较多。大部分企业只对总碳含量进行管控,个别企业同时对散发出来的单个有害物质例如苯类、卤代烃等进行管控。 优点:前处理简单,可同时测试总挥发物含量,又可对单个有害物质进行测试。 缺点:不能同时测试甲醛、乙醛等,不适合FOG(半挥发性物质)的测试。3醛酮测试(VDA275/VDA275+HPLC) 测试原理:样品悬挂在装有纯水的1L聚乙烯瓶中,加热后,甲醛散发出来被水吸收,吸收液用乙酰丙酮显色反应后,用紫外分光光度计测试;如使用VDA275+HPLC,可取吸收液用DNPH衍生液反应,用HPLC对多种醛酮进行测试。 取样:样品制成6份4cm*10cm大小,1份测试含水率,5份测试甲醛含量。 样品测试:将样品悬挂在装有50mL纯水的聚乙烯瓶上方,密封后放入60℃烘箱中加热3h,然后取吸收液和乙酰丙酮在酸性条件下反应,生成一种稳定的黄色络合物,用紫外分光光度计测试412nm下的吸光度,计算甲醛的含量。 仪器设备:紫外分光光度计(图2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301005_607368_3051334_3.jpg 图2 应用:该方法欧美和国内整车企业应用较多。大部分企业仅对甲醛释放量进行管控,部分企业使用HPLC对多种醛酮释放量进行管控。 优点:前处理简单,用VDA275+HPLC法可以同时测试多种醛酮类物质,可以补充VDA278或VDA277不能测试部分醛类的不足。 缺点:用分光光度计不能测试其他醛酮类物质,灵敏度相对较低。该法不能同时测试VOC的含量。4袋式法(ISO 12219-2/JASO M902_2007) 测试原理:将样品放入密封袋中,充入适量氮气后加热,样品中挥发性气体散发出来,用捕集管捕集袋内气体,用仪器分析苯类和醛类及TVOC的含量。 取样:样品制成100cm2大小。样品测试:将样品放入10L采样袋中密封,充入5L氮气,放入65℃恒温箱中加热2h,用Tenax管吸附苯烃类物质,用ATD-GC-MS检测。用DNPH管吸附醛酮类物质,洗脱后用HPLC检测。 仪器设备:ATD-GCMS/HPLC(图3) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301002_607359_3051334_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301002_607361_3051334_3.png图3 应用:该方法在日韩系及国内部分企业应用较多。 优点:因零部件VOC测试普遍采用袋式法,该法和零部件测试方法保持一致,便于测试结果比较;可同时测试VOC和醛类物质。 缺点:因袋式法前处理繁琐,测试重复性相对较差。5微舱法(ISO 12219-3) 测试原理:将制备成一定尺寸的样品放入微舱中加热,样品中的挥发性有机物散发出来,微舱出气口处联接捕集管对挥发出的物质进行捕集,用仪器进行分析,测定样品的表面散发量。 取样:样品制成64mm的圆。 样品测试:微舱设定一定的气体流量和加热温度,将样品放入微舱中,在出气口处连接捕集管,用Tenax管吸附苯烃类物质,用ATD-GC-MS检测。用DNPH管吸附醛酮类物质,洗脱后用HPLC检测,仪器分析过程同袋式法。 前处理设备:微舱(图4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301006_607369_3051334_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301006_607370_3051334_3.jpg图4 应用:该方法是近两年新起的材料法VOC测试方法,在欧美整车企业逐步开始应用。 优点:操作简便,适合测试板材、皮革、发泡类样品的表面散发,稳定性好,可同时测试VOC和醛类。 缺点:效率相对较低。小结 目前材料VOC测试方法很多,各个方法的测试原理和使用的仪器设备各不相同,企业可以根据自己的需求选用不同的测试方法,只要在统一的标准下进行横向比较,制定相应的限值,都可以达到VOC管控的目的。

  • 提升汽车内饰VOC(袋子法)测试结果准确性方法探究

    提升汽车内饰VOC(袋子法)测试结果准确性方法探究

    [align=center][img=,640,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101403398383_2176_4135567_3.png!w640x383.jpg[/img][/align]近年来,国内各个汽车主机厂均对零部件/材料的VOC散发性指标提出更严格的要求,且对于大部分主机厂,VOC限值指标的测试方法更偏向于袋子法测试。而袋子法VOC测试的现状是:影响因素多,各个实验室间比对一致性差,部分主机厂实验室在组织袋子法项目比对的时候,甚至仅比对苯系物与醛酮-DNPH衍生物的标液结果,这说明,袋子法VOC测试除了分析仪器的影响,样品的前处理各个环节的差异更能直接影响到最终的测试结果,且部分环节往往是不可控的。[align=center][img=,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101403591988_3077_4135567_3.png!w690x292.jpg[/img][/align]本案例针对袋子法VOC测试结果的多重影响因素,结合实际工作中的案例与数据,从样品的角度出发探讨了提升袋子法测试结果准确的方法。一、 案例背景袋子法VOC测试分为两部分:一是样品的前处理,二是采集后的挥发性气体上机分析。样品的前处理又可以分为两个阶段:第一个阶段是测试前样品的注塑、包装与储存,第二个阶段是样品的裁取、加热与采集。本案例主要围绕这两个阶段展开提升测试结果准确性的方法探究。[align=center][img=,657,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101404160169_161_4135567_3.png!w657x204.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 袋子法VOC测试过程[/align]二、案例探究2.1 测试前样品的注塑、包装与储存阶段a) 样品注塑工艺的影响客户委托测试4个样品的10L袋子法的VOC含量,4个样品分别为粒料,200℃注塑样板,230℃注塑样板,260℃注塑样板,测试结果如表1所示。[align=center]表1 四组样品测试结果[/align][align=center][img=,662,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101404402139_1939_4135567_3.png!w662x407.jpg[/img][/align]从表1的数据可以发现,四个样品的数据具有明显差异,表明注塑温度对样品的散发具有显著的影响,从4组样品VOC测试结果可以进一步指导实际零部件的注塑温度的选择,从而得到散发性较低的零部件。2.1 样品的裁取、加热与采集阶段对于直接对接主机厂的零部件厂商来说,基本都是直接以某个零部件总成进行测试,很少需要考虑样品量的多少或样品尺寸;但是对于很多材料供应商,不管是塑料,还是发泡类、皮革,均需要确定VOC测试的样品量或尺寸。且另一必要原因是,绝大部分袋子法VOC测试结果的表示单位是μg/m3,而不是μg/g。综上所述,样品量/尺寸的大小直接影响最终的结果。表2为汽车内饰材料的测试数据。[align=center]表2 样品量对测试结果的影响[/align][align=center][img=,690,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101405342604_1217_4135567_3.png!w690x381.jpg[/img][/align]根据表2的数据,分析得到:①相同批次不同质量的样品,不管样品形态是粒子还是板材,各项物质的散发性与取样量有着直接的关联性;②在其他条件均相同的情况下,随着样品取样量的增加,大部分散发性物质的数值呈现出上升的趋势,仅个别物质如乙苯、二甲苯,没有明显的表现出上升趋势,这可能与不同样品有关。故对于非标方法或是方法偏离的情况,必须首先确定VOC测试样品量,这直接影响测试结果大小,并做好相关的原始记录,以备后续的结果对比。此外,本案例截止目前的研究对象均为塑料材料,对于其他非金属材料如发泡材料、皮革、纤维等有待进一步积累数据。[color=#ff6666][b]汽车内饰VOC检测服务[/b][/color]国高材分析测试中心可依据GB、ISO、ASTM等测试标准,通过高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、雾化试验仪等设备,获取试样中VOC、雾度、气味等汽车内饰材料有机挥发物数据。服务流程了解客户真实需求——测试样品评估——设计方案——分析测试——出具报告三、案例总结本案例针对袋子法VOC测试结果的多重影响因素,结合实际工作中的案例与数据,从样品的角度出发,探讨了提升袋子法测试结果准确性的方法,首先通过对比不同加工工艺样品的VOC测试结果,发现注塑工艺对测试结果有明显影响,应保持注塑工艺一致性,尽量减少加工工艺对样品的影响。其次,在测试过程中,样品量的多少直接影响测试结果的大小,故对于非标方法或是方法偏离的情况,必须首先确定VOC测试样品量,并做好相关的原始记录,以备后续的结果对比,提升测试结果的准确性。*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处

  • 电磁兼容测试仪器选择方法

    现今,我国电子技术发展日益迅猛,电子产品呈现多样化特性,很多企业在生产工作中,或多或少会用到电子产品,但很多电子产品都需要符合电磁兼容的要求,所以对电子产品依赖度较高的企业就需要电磁兼容EMC测试仪器来对电子产品进行电磁兼容性测试。一般来说,电磁兼容测试仪器并不是指的单一的仪器,它是由多个模拟测试仪器共同组成的,比较常见的电磁兼容测试仪器就有:脉冲群发生器,雷击浪涌发生器,静电发生器以及震荡波发生器等。 在了解电磁兼容测试仪器选择方法之前,需了解电磁兼容性概念。电磁兼容性是指设备或者系统能在满足其运行的电磁环境下正常运行,并且不会对其他设备产生无法忍受的电磁干扰的能力。所以在电子产品投入使用之前,需要对其电磁兼容性进行测试,防止无法运行或者对其他电子产品产生无法忍受的电磁干扰。 那么,如何选择合适的电磁兼容测试仪器呢?可从以下三个方面进行辨别: 1、要先找出电磁干扰源,这个干扰源会影响电子设备或系统的正常运转。找出电磁干扰源后,就可以根据这个干扰源,合理的设计电磁兼容测试仪器,让其更好的发挥作用。 2、再者是耦合路径。因为耦合设备也会对电磁兼容测试仪器的数据准确性产生影响,所以也应考虑到。 3、最后是考虑同一环境中的敏感设备。所谓敏感设备,是指受到电磁干扰源干扰时,会导致性能降低或者失效的电子产品,可以是电子设备,也可以是电子元件或系统等。 所以,在选购合适的电磁兼容测试仪器时,可根据以上几个方面进行判断,选择合适并且可靠、稳定的电磁兼容测试仪器。

  • 【分享】微孔分布测试仪的主要特性

    微孔分布测试仪主要应用领域:催化剂,广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域;吸附剂,如活性炭、分子筛、活性氧化铝等,广泛用于环保领域;颜填料,无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉等;陶瓷材料原料,氧化铝、氧化锆、氧化钇、氮化硅、碳化硅等;炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙等用于橡塑材料的补强剂等;新型电池材料,如钴酸锂、锰酸锂、石墨等电极材料;发光稀土粉末材料;磁性粉末材料,如四氧化三铁、铁氧体等;纳米粉体材料,包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料,纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉等;其他,如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等  微孔分布测试仪的主要特性:  测试时间:多点BET法比表面积平均每个样品15分钟,孔径分布测试、孔隙度测试平均每个样品100分钟  主要功能:可实行BET比表面积(多点及单点)测试,Langmuir比表面积测试,炭黑外比表面积测定,吸附、脱附等温曲线测定,BJH孔径分布、总孔体积和平均孔径测定;  真空系统:极限真空度6×10-2Pa  微孔分布测试仪测量范围:比表面积≥0.01M2/g至无规定上限,孔尺寸0.7~400nm;  样品数量:可同时测定1-4个样品;  测量精度:≤±2%;  微孔分布测试仪的压力控制:高精度压力传感器,数字显示,精度0.2%,独特的充气与抽气速度自动控制系统  运行方式:高度自动化,智能化,长时间运行可以无人看管自行测试  测试气体:高纯氮气(不用氦气),氮气消耗量极小  微孔分布测试仪的吸附过程:样品不需要频繁从液氮杜瓦瓶中进出,液氮消耗极少  软件系统:在Windows平台上,提供过程控制和数据采集、处理、报告系统,多种测试方法可自由方便选择,在计算机屏幕上,同步显示吸、脱附,比表面积及微孔分布测量仪测试过程、可随时查看已完成部分的测试数据;本机软件功能强大、界面友好、兼容性高、使用方便;

  • 测试仪器的选择

    测试汽车内饰雾化性、甲醛含量、总碳挥发物等挥发性有机物需要什么样的仪器?谢谢

  • 求助:汽车内饰DV和PV实验室设备

    我需要做个明年的预算,购买能做汽车内饰的DV和PV实验设备。目前还很笼统,不确定针对哪个主机厂。求助各位能帮忙搞个设备清单么? 最好在能有个大概的总体费用。 不甚感激! 盼复

  • 汽车内饰材料热脱附-气相色谱质应用

    汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。关键词 热环境 Tenax 吸附管 挥发性有机物 热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱1 引 言目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。2 实验部分2.1 仪器与试剂6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)2.2 仪器参数2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。2.3 样品收集取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。2.4 分析步骤将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。3 结果与讨论3.1 挥发性有机物的定性分析图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img=,,375]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0859153597.png[/img] ?[/align]3.2 挥发性有机物的定量分析采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[align=center][img=,,484]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0859483625.png[/img] ?[/align][align=center][img=,,221]http://img.vogel.com.cn/2013/0403/0900187306.png[/img] ?[/align]3.3 结论实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

  • 企业应选择高低温测试仪器还是恒温恒湿试验箱,只为您抉择

    企业应选择高低温测试仪器还是恒温恒湿试验箱,只为您抉择

    为了把控产品的品质,检测试验设备是企业必不可少,而且高低温测试仪器和[b]恒温恒湿试验箱[/b]都是很多行业都常用的检测试验设备,那企业应选择高低温测试仪器还是恒温恒湿试验箱?[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101006283264_9223_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]  企业在高低温测试仪器与恒温恒湿试验箱之间的选择标准:  一、依据应用行业开展挑选  1、高低温测试仪器是检测商品在高溫、低温综合性自然环境下各类特性的指标值,也有溫度环境破坏后的主要参数转变,现阶段是航空公司、轿车、家用电器、科学研究等行业必需的检测设备。  2、恒温恒湿设备试验箱有很大的温度湿度操纵范畴,能做多种的实验,关键用以实验各种各样原材料耐高温、耐低温、耐干、耐水等不一样自然环境下的特性检验,现阶段适用纺织品贸易、电子电工、食品类、塑胶硫化橡胶、汽车工业、照明灯具、化工厂、装饰建材、化学变化等行业领域。  二、从要求上开展挑选  1、高低温测试仪器只具有调整溫度的作用,可以开展各种各样高溫、低温自然环境下的转变检测,也被称作高低温交替变化试验箱,可是不可以开展环境湿度的检测。  2、恒温恒湿试验箱是既可以测试高温、低温的环境,同时还能加入湿度进行测试,能够同时控制温度和湿度条件,要求温度和湿度按照设定的速率同时变化,营造模拟逼真的环境情况,可以满足品质检验需求。  高低温测试仪器与恒温恒湿设备试验箱很大的不同,就取决于环境湿度的仿真模拟检验层面,二种设备在价钱和应用作用上,是有一定的差别,在购置的全过程,好的是依据本身的具体要求开展挑选。设备现阶段可出示几款高质量的高低温测试仪器,和恒温恒湿设备试验箱的高品质设备,可依据顾客的要求状况推荐适合的设备计划方案。

  • 2016中国汽车车内空气质量车型评选结果揭晓

    2016中国汽车车内空气质量车型评选结果揭晓

    由彼牧汽车(BIIMO AUTO)主办,北京质检院、工信部五所联合主办,江淮汽车协办,长城汽车、北京汽车等支持的"第七届彼牧中国车内环境论坛"在中国安徽合肥胜利召开。中国汽车环境网联合中国车内环境论坛发起的“2016中国汽车车内空气质量车型评选”,在近1个月的时间内得到了近3万人的微信和网络投票。在3月31日举办的第七届彼牧中国车内环境论坛上,由组委会主办方代表向获奖单位表示了祝贺并颁发了奖杯和证书。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596551_3115325_3.png2016中国汽车车内空气质量车型评选-优秀人气获奖车型有:北京现代朗动、上汽荣威950、江淮瑞风S2、吉利新帝豪、上海大众途观、一汽大众高尔夫、北汽绅宝X25附参选车型情况:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596552_3115325_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596553_3115325_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596554_3115325_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596555_3115325_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596556_3115325_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596557_3115325_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121651_596558_3115325_3.png

  • 【原创大赛】汽车内饰材料中二甲基甲酰胺含量的测定

    【原创大赛】汽车内饰材料中二甲基甲酰胺含量的测定

    [align=center]汽车内饰材料中二甲基甲酰胺含量的测定[/align][color=black]摘 要: [/color][size=16px]随着社会水平的不断提高,汽车已经成为了一种比较普遍的代步工具了,人们也开始越来越关心车内环境,所以国内外对汽车内饰中挥发性有机物含量的测定有很多的相关研究。而本实验采用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(HS/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)主要是对汽车内饰材料中二甲基甲酰胺进行检测分析。本实验采用美国安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪,色谱柱的型号是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm;载气为氦气;通过分流进样,分流比是5:1;色谱柱的流速是1mL/min。其他主要的实验参数为:[/size][size=16px][color=black]平衡时间是1200s;平衡温度是80℃ 进样针的温度是90℃;振荡速度是250rpm;填充的速度是100[/color][/size][size=16px]μs;[/size][size=16px][color=black]加压的时间是1000ms;通过的时间是90s;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间是1200s。通过对内饰材料的检测知道材料中所含二甲基甲酰胺的浓度以及最小检出限是[/color][/size][size=16px]0.0061[/size][size=13px]μ[/size][size=16px]g/kg。[/size][color=black]关键词:[/color][size=16px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法;汽车内饰;二甲基甲酰胺[/size][align=center]第一章 绪论[/align][color=black]1.1研究背景[/color][color=black]从进入21世纪以来,中国汽车的销量一直在处于上升的阶段,汽车工业协会研究表明:2014年我国汽车的销量已经超出了2300万辆,创下了全球汽车销量的新高[/color][color=black][1][/color][color=black]。因而可知汽车已经成为了人们生活中举足轻重的一部分。据统计如今人们待在车内的平均时间是一个多小时,要比在户外活动的时间还要长[/color][color=black][2][/color][color=black],所以车内环境的好坏已经成为次于室内环境的一大重要问题。美国人也早已将车内环境污染划为对人类健康有危害的情况之一,也早在1999年研究得出:“车内的空气污染和有毒物质浓度比正常空气中高出十倍”。[/color][color=black]2002年8月北京某女士买了一辆新车,在新车使用了一个月左右后,朱女士身上出现了大量红点,医院检查以后确诊为再生障碍性贫血,经过一段治疗以后有好转,回家修养期间病情却加重,最后因治疗无效而去世,过后室内装饰协会对朱女士的车进行检测发现其新车内苯含量严重超标。2004年上海某市民买了一辆凯越以后两个月,其两岁的小孩被确诊为白血病,后检查车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,发现甲醛含量超标1.5倍,挥发性有机物超标6倍。此后又出现“奇瑞QQ疑似儿童白血病案”、“道奇公羊甲醛超标案”等案件,由此说明由于车内空气污染而造成的案件越来越多,人们对车内挥发性有机物也有了更多的了解。[/color][color=black]随着相关人员对汽车内挥发性有毒气体来源的探究得出:[/color][color=black]一、因为经济水平的提高,人们对车内的舒适度以及车内的装饰有了一定的要求,导致很多由化工工艺合成的制品越来越多的用于汽车内,所以一些单体、溶剂、添加剂等容易变成气体散发出来。而汽车内的空间本就狭小,且密闭性好,导致车内空气流通的极其的缓慢,这使得车内挥发性有机物更容易聚集在一起,使其超标,甚至远远的超过室内空气污染。[/color][color=black]二、在天气比较热的夏天,汽车在太阳底下暴晒一小时以上,汽车内的有毒物质会变得更加活跃,严重的危害了人体的健康,尤其是新车。而挥发性有机物超标容易使车内人员出现头晕、恶心等一些不适的症状,对车内人员的安全有很大的隐患。[/color][color=black]三、有些汽车装饰商以及为了能够降低成本以在市场竞争中取得优势而采用了一些[/color][color=black]劣质的材料,这导致车内污染更加的严重。[/color][color=black]因为这些原因,VOC这个专业名词渐渐地被很多人所关注,VOC指的是“Volatile Organic Compounds ”是指挥发性有机化合物。依照世界卫生组织[/color][color=black][3][/color][color=black](WHO)的定义:指在101.32Kpa的大气压下,并且该化合物的沸点是50℃-250℃之间的便是挥发性有机物。而根据它们的化学结构的不同,又可以将它们分为八类,分别是烷类、酯类、卤代烃类、芳香烃类、醛类、酮类、烯类和其他类。[/color][color=black]而VOC主要是从汽车内部件中释放出来,所以检测车内VOC是否超标,可以从检测汽车内饰中的VOC是否过量开始。当VOC的浓度达到0.2-3mg/m[/color][color=black]3[/color][color=black]时人体就会出现一些轻微的中毒症状,当浓度大于25mg/m[/color][color=black]3[/color][color=black]时便会出现一些神经毒性反应[/color][color=black][4][/color][color=black],所以VOC是车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量污染的一个最重要的因素。[/color][color=black]1.2国内对汽车内饰中VOC检测进展[/color][color=black]1.2.1国外相关标准现状[/color][color=black]国内外对挥发性有机化合物的检测都做出了相关的成果。ISO在2012年发布制定了整车、零部件及材料的挥发性有机物检测标准;欧洲联盟实施Regulation(EC)No.1997《关于化学品注册、评估、许可和限制法规》,即REACH法例,对车内挥发性有毒气体进行源头控制[/color][color=black][5][/color][color=black]。日本在2007年发布了 JASO M 902《汽车内饰件挥发性有机化合物(VOC)测试方式》,并规定从2007年开始全部销售的新车车内的VOC值都必须满足厚生劳动省所指定的浓度的限值要求;韩国也在同年颁发了《新规制作汽车的室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量管理标准》,韩国也从设计上出发从源头使车内VOC的挥发下降;俄罗斯联邦制订并实行了GOST R51206《车内空气污染物评价标准及测试方法》,我国出口到俄罗斯的汽车都是要满足其限值要求的。[/color]1.2.2国内相关标准现状而我国也在2004年中国科协工程学会汽车环境专业委员会机关发起了“车内环境污染调查”,而成果显示有70.2%汽车的车内的挥发性有机物超标[6]。同年原国家环保总局组织了将“车内空气污染物浓度限值及测量方法”存入国家环保准则的修订工作计划,2005年广州中科检测中心对2000辆汽车车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测,也觉察有92.5%的车辆呈现车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量问题[7]。2007年,国家出台了HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》[8]。2009年,国家出台强制性准则GB24409-2009《汽车涂料中有害物质限制》[9]。2011年,中国环境部出台GB/T 27630-2011《乘用车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评价指南》[10],2016年初国家环保部也发表了《乘用车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评价指南》(征求意见稿)的国家环保准则,将该标准变成国家强制标准,而这次强制标准的制定增加了几项污染物的限值要求。同时也明确了新车型市场准入机制。而下表是对车内一部分挥发性有机物的浓度作出的限值要求:[align=center]表1-1部分挥发性有机物限值要求[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]浓度要求(GB/T 27630-2011)(mg/m3)[/align][/td][td][align=center]浓度要求(GB 27630(制定中))(mg/m3)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯[/align][/td][td][align=center]≤0.11[/align][/td][td][align=center]≤0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲苯[/align][/td][td][align=center]≤1.5[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯[/align][/td][td][align=center]≤1.5[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯乙烯[/align][/td][td][align=center]≤0.26[/align][/td][td][align=center]≤0.26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲醛[/align][/td][td][align=center]≤0.1[/align][/td][td][align=center]≤0.10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醛[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][td][align=center]≤0.20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]丙烯醛[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][/tr][/table]从表格可以看出,我国只是对汽车内饰中一部分的挥发性有机物的浓度作了规定,而对其他一小部分还未作出要求,例如二甲基甲酰胺、苯甲酸甲酯等,所以本课题选择检测汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量是非常有意义的。[color=black]1.3二甲基甲酰胺的理化性质[/color]本实验所检测的是汽车内饰中二甲基甲酰胺的浓度,二甲基甲酰胺又叫N,N-二甲基甲酰胺,简称DMF,其结构式如图1-1所示,其分子式为C3H7NO;分子量为73.09;在25℃时的密度为0.9445密度略小于水;其熔点是-61℃;其沸点是152.8℃;二甲基甲酰胺是一种透明的粘性液体,纯的二甲基甲酰胺是没有异味的,但经过加工的二甲基甲酰胺有淡淡氨气味道,在明火,高热的情况下容易发生燃烧爆炸的危险[11],所以不能与浓硫酸,浓硝酸反应,否则容易爆炸。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054096652_8993_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图1-1[/align]二甲基甲酰胺能够与水以及有机溶剂相溶,是一种溶解能力比较强,性能比较优良的“万能有机溶剂”[12],是一种沸点比较高的极性非质子型新溶剂。而且二甲基甲酰胺的化学稳定性[13]和热稳定性都比较好,所以在没有酸碱和一些卤代烃时即使加热也不会分解的。但是在高温下二甲基甲酰胺还是会分解成二甲胺和一氧化碳的。化学方程式如下:而沸腾的水溶液和二甲基甲酰胺容易发生水解,生成甲酸和二甲胺。反应化学方程式如下:1.4二甲基甲酰胺的危害二甲基甲酰胺属于低毒的液体,它对人体和动物具有一定的危害性,对于它所产生的毒性又可以分成急性中毒和慢性中毒,生殖毒性和发育毒性,器官毒性和免疫毒性[14]。目前流行病学调查结果发现,DMF急性中毒患者的神经会出现不同程度的损伤,主要是头疼、记忆力减退等。它主要是以蒸汽的方式散发出来的,主要是经过呼吸道和皮肤吸收进入体内的,进入体内之后,主要是对肝肾器官有危害。Lynch[15]和Hideki[16]研究得出给大老鼠和小老鼠同时吸入二甲基甲酰胺,过了一段时间以后,发现大老鼠和小老鼠的肝脏的重量都会增加,将其肝脏切开发现其肝细胞大面积的坏死了。也有研究表明,二甲基甲酰胺对机体的免疫功能都是会有不同程度的损害的,实验表明二甲基甲酰胺亚慢性染毒对ICR小鼠的肝脏和心脏的影响采用寇式法算出经口LD50=6.31g/kg[17],而二甲基甲酰胺对人体的危害主要表现在以下几方面:消化道症状及肝功能损害二甲基甲酰胺的中毒最明显的损害是它在对胃黏膜造成一定的腐蚀和刺激的同时也会对肝功能造成一定的威胁。一般表现为恶心呕吐、食欲减退等,往往是一阵阵发生的绞痛,特别是在进食后就会更加的疼痛,同时也会伴有便秘、腹胀等不良反应。而医院可以检查得出有谷丙转氨酶(ALT)升高、胆红素升高,胃镜检查出黏膜会有不同程度的损害,B超也会检查出肝脏肿大等,这一系列的反应都有可能是二甲基甲酰胺的中毒体现。b.肾功能损害二甲基甲酰胺急性中毒的话会产生中毒性肾病,主要会使得肾部感到疼痛,同时也会检查得出:尿蛋白阳性、尿潜血及尿胆原阳性等。同时有实验表明,二甲基甲酰胺会影响肾脏的活力;并且也会抑制钙离子的主动摄取能力,而推断二甲基甲酰胺引发的钙稳态失调在其中毒机制中起重要作用[18]。c.呼吸道症状二甲基甲酰胺对呼吸道有刺激,主要症状是咳嗽、咽部充血等,如果严重的话会引起肺水肿、中毒性肺炎等。d.心血管系统表现二甲基甲酰胺会引起轻度的心律失常,从心电图上可以看出,可能是因为二甲基甲酰胺使得中枢神经系统太过于兴奋而抑制过程的调节不平衡[19]。e.中枢神经系统二甲基甲酰胺对中枢神经系统的危害主要体现在头晕、出汗、记忆力消退、嗜睡、头痛、烦躁不安等。f.免疫及造血功能损害二甲基甲酰胺中毒也会使得免疫系统变差,主要是对细胞的免疫功能有所伤害同时也会降低参与细胞免疫的T细胞数量,对T淋巴细胞本身产生功能损伤[20],同时二甲基甲酰胺对单核巨噬细胞体系也产生毒性作用。二甲基甲酰胺的急性中毒还会引起血白细胞升高、体温提高、中性粒细胞增加等。二甲基甲酰胺会导致骨髓造血功能障碍,g.其他急性的二甲基甲酰胺中毒会引起血清中雌激素水平增高[21],主要表现的症状是皮肤发白、灼痛、脱皮、肿胀、麻木等。同时也会影响女性月经异常的等。这些虽然对于汽车内饰中所含的二甲基甲酰胺不太可能如此严重,但也应该引起高度重视[22]。1.5汽车内二甲基甲酰胺的来源汽车内二甲基甲酰胺的来源并不是特别的广泛,但也是不能忽略的一个问题,下面是总结的二甲基甲酰胺的主要来源:a.车内聚氨酯(PU)合成革皮革中二甲基甲酰胺主要是在制造皮革的过程中将其作为溶剂的树脂材料和涂饰剂应用的,用于PU合成革的表面处理,例如PU皮革树脂的洗涤固化和第二次皮质的湿法移膜的表面处理工艺,并且在贴膜革的加工过程中是被直接使用。自从20世纪90年代全世界的鞋业和PU的制造产业卷向亚洲以来,我国已经逐渐成为了全球的鞋业和PU的制造产业的中心,有统计称,我国在2006年在PU的合成浆料中大约消耗了21万吨的二甲基甲酰胺,而且预计往后也会保持年均10%左右的速度增长[23-24]。由此看出二甲基甲酰胺在PU皮革中的应用非常的广泛。b.车内纺织物二甲基甲酰胺主要是作为溶剂用于聚丙烯腈的纺织抽丝工艺生产腈纶,腈纶是一种具有疏水性好,质地柔软,手感好等优点的织物。而我国是腈纶的第一生产大国和第一消费大国,我国的消费量是全世界总消费量的1/3,2006年,我国的腈纶生产量已经超过了100万吨,在生产过程中大约消耗了3到5万吨的二甲基甲酰胺,所以在织物中用二甲基甲酰胺作为溶剂,这样生产出来的织物中含有一定的有毒物质。而随着织物产量的不断升高,所以染料工业也得到了很大的发展,而二甲基甲酰胺又是作为染料工业中的主要溶剂的,所以二甲基甲酰胺在织物业、染料业的需求很大。而PU皮革和纺织物在车内是作为主要的装饰材料的,随着在使用的过程中部分的二甲基甲酰胺就会挥发出来,而后,人们进入车内,并且长久的处在密闭并且伴有二甲基甲酰胺的空间内,很有可能发生二甲基甲酰胺的中毒事件。1.6二甲基甲酰胺检测的现状因为二甲基甲酰胺是作为性能良好的溶剂的,在聚氨酯、聚丙烯腈、聚乙烯等中都被广泛应用,而由于这些物质所生产出来的产品是直接被人们所应用的,所以在使用过程中对人体有一定的危害。因为种种原因,很多科研人员都对二甲基甲酰胺进行了相关的研究。1.6.1在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的相关研究成果方静[25]等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法研究的是萃取分离浓度比较低的二甲基甲酰胺在含盐的废水中的含量,主要采用的是直接进样,利用的是TCD热导池检测器;赵丽,梁志坚[26]研究的是工业场所空气中的二甲基甲酰胺的含量,采用的也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,采用的是水采集,直接进样的方法,利用的事氢火焰离子检测器,检出限是5.0mg/kg,10.0mg/L;井玥[27]等研究的是磺胺多辛中的冰醋酸和二甲基甲酰胺的残留量,主要是以甲醇为溶剂的,采用直接进样法,使用氢火焰离子检测器进行检测,其检出限是66.5mg/mL 张霞[28]等使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定的是工作场所中的二甲基甲酰胺的含量,主要采用硅胶采样,水解析,采用的是氢火焰离子检测器可以直接测得工作场所的二甲基甲酰胺的浓度,检出限是0.66mg/kg,王悦[29]等研究的是依若肝素钠中残留的二甲基甲酰胺的浓度,萃取剂是乙醇,直接进样,采用氢火焰离子检测器进行检测,检出限是3.5μg/mL。1.6.2在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]方面的相关研究成果郭佳佳[30]等选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术对皮革中的二甲基甲酰胺的残留量进行检测,萃取剂主要是乙酸乙酯,通过的是超声提取的方式,其检出限是1.50μg/mL,此方法适用于皮革纺织品等中二甲基甲酰胺残留量的定性和定量的研究;刘敏华[31]等采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定纺织品中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的含量,萃取剂主要是丙酮,采用的也是超声波提取,其检出限是5mg/kg;洪萍[32]等报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法同时检测的是人体尿液中二甲基甲酰胺及其代谢产物甲基乙酰胺的方法,此方法采用的萃取剂是乙酸乙酯,经过浓缩后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行检测。1.7检测方法的确定1.7.1检测二甲基甲酰胺的方法通过上述以往对二甲基甲酰胺的研究成果的比较,发现最具有代表性的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子检测法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS)。虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID具有简单快速、重复性好、成本低等的优点,但是对于假阳性样品的识别方面还是存在一些缺陷的。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS在具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID的优点的基础上还具有良好的稳定性、检出限也比较低、化学稳定性,选择性都是比较优越的。所以本实验采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS作为本次检测汽车内饰中二甲基甲酰胺的检测方法。1.7.2顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术本实验采用顶空作为前处理,它是一种比较方便的前处理方法,它就是把待测样品放入一个加了螺栓帽的顶空瓶中,然后通过加热升温使样品中的挥发性组分挥发出来,当在气液(气固)两相中达到平衡时,就可以直接抽取顶空瓶内的气体送入检测仪器中进行分析,从而检验出样品中含有挥发性组分的含量及组成。顶空进样技术没有繁杂琐碎的样品前处理过程,所以顶空进样避免了有机溶剂对分析的时候造成的干预、同时减少了对进样口及色谱柱的污染。顶空前处理是目前比较受欢迎的前处理方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][33]主要是用气体作为流动相的,因为样品的传递速率是比较快的,所以可以在流动相及固定相中快速达到平衡,而固定相的选择很多,所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种分析速度快,灵敏度高的一种检测方法。MS质谱分析主要是对样品离子的质核比进行剖析了,所以需要分析的样品首先要离子化,而后使用的是离子在电场和磁场活动的差别,将离子按照其质荷比的不同分开,从而得到关于质谱定性定量的结果。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的分析技术是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])和质谱检测器(MS)两部分结合起来组成的,这个技术使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离的本领让混合物中的组分分离,然后用质谱来分析分离出来的组分(定性分析)和确定的量(定量分析)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱的分析检测都是用电脑完成的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法具有相当高的灵敏度,而且测定的范围也十分的广泛。根据探究得出,测定汽车内饰中的二甲基甲酰胺比较适合采用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法(HS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS)。1.7.3定量方法的确定定量分析的方法有很多种,而比较具有代表性的就是外标法、内标法以及归一化法。其中外标法的操作是相对比较简单的而且计算也方便,适用于大批量样品的检测分析,但是外标法需要色谱的操作条件要温度且重复;而内标法对色谱分析条件进样的准确性和稳定性的要求并不是特别高,但是内标法操作比较复杂,而且对色谱的分离要求比较高,同时对内标物的选择也比较困难;归一化法主要适用对于定量要求不是特别高的,并且是已知组分的相对校正因子的情况下的,它对色谱条件的进样量的准确性以及稳定性的要求都不是很高。而本次实验分析的目标物是二甲基甲酰胺,二甲基甲酰胺是一种容易分离的物质,所以本实验采用的是外标法进行定量分析。1.8本课题研究的目的与意义本实验主要是对汽车内饰件进行分析检测,通过检测所采集到的汽车内饰物进行分析,通过谱图知道所测内饰物中是否含有二甲基甲酰胺,如果有,通过计算得出内饰物中所含有的二甲基甲酰胺的浓度是多少,以便树立一个关于车内挥发性有机物中二甲基甲酰胺的浓度指标,为汽车内饰中二甲基甲酰胺的浓度的限值做一个参考。其次测定汽车内饰中二甲基甲酰胺主要是为了了解在汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量以及其对环境以及人体的危害,这有助于引导汽车生产企业加强环保意识,实现绿色制造,逐步实现无毒化材料,实现绿色环保车型。这对以后汽车市场的发展有重大的意义。[align=center]第二章 实验部分[/align]2.1实验仪器设备[align=center]表2-1 实验仪器[/align][table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]型号[/align][/td][td][align=center]生产厂家[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质谱仪[/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS Triple Quad[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies 7890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] System[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]进样针[/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Sampler 80[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]毛细管色谱柱[/align][/td][td][align=center]J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url][/align][/td][td][align=center]10μL,1000μL[/align][/td][td][align=center]大龙兴创实验仪器有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]电子天平[/align][/td][td][align=center]JM6102Max610ge=0.1gd=0.1[/align][/td][td][align=center]余姚纪铭称重校验设备有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恒温鼓风干燥箱[/align][/td][td][align=center]-恒Bpa-9070A[/align][/td][td][align=center]无锡市剂量检定测试有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顶空瓶[/align][/td][td][align=center]10mL[/align][/td][td][align=center]未知[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一次性吸嘴[/align][/td][td][align=center]10μL,1000μL[/align][/td][td][align=center]未知[/align][/td][/tr][/table]2.2实验的样品和试剂[align=center]表2-2实验试剂[/align][table][tr][td][align=center]药品名称[/align][/td][td][align=center]结构式[/align][/td][td][align=center]等级及规格[/align][/td][td][align=center]生产厂家[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N,N-二甲基甲酰胺[/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054099445_333_3530197_3.png[/img][/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]国药集团化学试剂有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]无水乙醇[/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054100363_3665_3530197_3.jpg[/img][/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]丹阳永丰化学试剂厂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]碳酸钙[/align][/td][td][align=center]CaCO3[/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]泗联化工厂[/align][/td][/tr][/table]2.3实验的步骤2.3.1样品的制备从汽车配件市场以及网上购买得到的汽车内饰有:门缝贴、防滑垫、隔音垫、隔热贴、皮坐垫、脚垫、方向盘套以及无皮坐垫。将这一系列汽车内饰物剪碎至2mm×2mm以下,然后称取2g于10mL的带螺栓帽的顶空瓶中,待用。2.3.2有毒物质的检测首先将一个带有螺栓帽的顶空瓶的样品放置于顶空进样器中,将顶空进样器的条件设置为:平衡温度是120℃,平衡时间是20min,进样针的温度是130℃,振荡的速度是250r/min,填充的速度是100μL/s,进样量为800μL,经过前处理的样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测。将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件设置为:进样口的温度是200℃,进样口的压力是7.6522psi,载气的总流量是9mL/min,清洗的流速是3mL/min,分流比是5:1,其流速是5mL/min。本实验采用的是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm的毛细管色谱柱。在此条件下,采用full scan模式(全扫描模式),这个模式是质谱采集时,扫描一段范围时,选择这个模式。在对于未知物进行full scan模式就会知道该未知物中含有化合物的分子量,从而知道该未知物中含有什么化合物,以及其出峰时间。2.3.3标准样品的配制取一定量的碳酸钙放入表面皿中,用铝膜包裹好,放入105℃的干燥器中干燥一两个小时至恒重。称取2g碳酸钙于10mL的顶空瓶中,待用。b.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取200μL的二甲基甲酰胺到100mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到2000mg/L的母液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的2000mg/L的母液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到200mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的200mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到20mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的20mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到2mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的2mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定[color=black]容[/color],得到0.2mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的0.2mg/L的标液到10mL的容量瓶中,用乙醇做溶剂定容,得到0.02mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取10μL浓度分别为0.02mg/L,0.2mg/L,2mg/L,20mg/L,200mg/L的标准溶液于装了2g碳酸钙的密封的顶空瓶中。碳酸钙是作为空白基质使用的,所以空白基质中含有的二甲基甲酰胺的量就是0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg。将标准样品经过顶空进样器处理以后,用SIM模式(Single Ion Monitor)对所测的二甲基甲酰胺进行分析。SIM模式主要是指单离子监测,针对的是一级质谱而言的,也就是只扫描一种离子。通过之前full scan模式扫描下,知道二甲基甲酰胺的出峰时间大约是在3.76min。所以在SIM模式下对已知出峰时间的二甲基甲酰胺进行扫描,得出其离子碎片是44,73,42。原因是为了提高二甲基甲酰胺的灵敏度,同时排除其他离子的干扰。能够更加清楚的确定二甲基甲酰胺在不同浓度下的峰面积。通过最佳条件的确定,作出比较完美的标准曲线。同样在SIM模式下,对采样得到的8种样品每种样品在最佳条件下进行三次检测。[color=black]得到的峰面积取平均值,再通过标准曲线图进行分析,求出样品中的浓度,同时也确定其最低检出限。[/color][align=center]第三章 结果与讨论[/align]3.1二甲基甲酰胺的定性图3-1为在full scan模式下对某个样品进行扫描得到的图谱:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054101798_469_3530197_3.png[/img][align=center]通过图3-1可以了解到在3.71min时出现了一个色谱峰。[/align]通过图3-1可以了解到在3.71min时出现了一个色谱峰。提取该样品下的质谱图,通过图库中进行检索比较,得出在3.71min时出现的色谱峰可能是二甲基甲酰胺。[align=center]图3-2 未知图谱的离子碎片图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054102902_8044_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图3-3 图库中二甲基甲酰胺的离子碎片图[/align][color=black]为了可以更好的确定该物质是否是二甲基甲酰胺,所以使用二甲基甲酰胺的纯品在full scan模式下不改变顶空条件和色谱条件进行检测,得出下面图谱:[/color][align=center][color=black]图3-4 二甲基甲酰胺纯品在full scan模式下的图谱[/color][/align]综上可以知道,当保留时间是3.71min的时候所出的色谱峰是二甲基甲酰胺,其离子碎片是44,73,42。3.2平衡温度的确定在确定色谱条件时,首先本次实验选择了对顶空平衡温度的选择,将在空白基质中含有0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg的二甲基甲酰胺,分别在平衡温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃,平衡时间为20min的条件下进行分析检测。[align=center]图3-5 10μg/kg标准样品下平衡温度的影响[/align]由图3-5可知,起初随着平衡温度的升高,峰面积显著增大,所以灵敏度也会提高,但是当平衡温度大于80℃时,它的变化趋势开始归于平缓。由此,根据拉乌尔定律可以发现,出现这种现象主要是因为组分中的饱和蒸汽压会随着平衡温度的增加而不断的增加,而平衡温度越高反而会使得顶空瓶的耐压和气密性变差,所以本实验选取80℃作为本实验的平衡温度。3.3平衡时间的确定在平衡温度确定以后,其次就是对顶空平衡时间的确定,将在空白基质中含有0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg的二甲基甲酰胺各取三份,分别在平衡时间为10min、15min、20min、25min、30min的条件下进行分析检测。[align=center]图3-6 10μg/kg标准样品下平衡时间的影响[/align]由图3-6可知,峰面积会随着平衡时间的延长也会有显著的变化,但是当峰面积大于20min时,它的变化开始归于平缓,这表面在20min以后样品达到了平衡,所以将平衡时间选为20min。3.4最佳条件的确定通过对平衡温度以及平衡时间的优化,可以确定[color=black]顶空条件和色谱条件。[/color][color=black]顶空条件:[/color][align=center][color=black]表3-1 顶空进样的条件[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]平衡时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1200s[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]平衡温度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]80℃[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]进样针的温度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90℃[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]振荡速度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]250rpm[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]填充的速度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color]μs[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]加压的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1000ms[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]通过的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90s[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1200s[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black] 色谱条件:色谱柱:[/color]J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm;载气是氦气;分流进样,分流比是5:1;柱流量是1mL/min;进样口的温度是200℃;进样口的压力是7.6522psi。3.5标准曲线的绘制在最佳条件下的二甲基甲酰胺的浓度与峰面积的情况如下表:[align=center]表3-2 二甲基甲酰胺的最佳条件[/align][table][tr][td][align=center]浓度(μg/kg)[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]平均峰面积[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]179[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]163[/align][/td][td][align=center]175[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]183[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1658[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1524[/align][/td][td][align=center]1634[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1720[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]16031[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]15202[/align][/td][td][align=center]15742[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]15993[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]145207[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]143890[/align][/td][td][align=center]144826[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]145381[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1798082[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1797302[/align][/td][td][align=center]1797976[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1798544[/align][/td][td][/td][/tr][/table]下图是绘制的标准曲线:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054105324_1186_3530197_3.png[/img][align=center]图3-7 二甲基甲酰胺的标准曲线[/align]由标准曲线可以知道其回归方程和线性相关系数:[align=center]表3-3 标准曲线相关信息[/align][table][tr][td][align=center]检测物[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]线性相关系数(r)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲基甲酰胺[/align][/td][td][align=center]Y=1804.2x-8869.3[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][/tr][/table]3.6样品的检测结果通过由标准曲线得出的回归方程,将检出的样品的峰面积带入回归方程得出样品中所含有二甲基甲酰胺的浓度。[align=center]表3-4 内饰物中所含二甲基甲酰胺的浓度[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品大小[/align][/td][td][align=center]样品质量[/align][/td][td][align=center]检出峰面积[/align][/td][td][align=center]平均检出峰面积[/align][/td][td][align=center]样品中二甲基甲酰胺的含量[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]门缝贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]防滑贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]隔音垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]12580[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]隔热贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]12001[/align][/td][td][align=center]12254[/align][/td][td][align=center]11.71μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]12181[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]9210[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]皮坐垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]8927[/align][/td][td][align=center]9012[/align][/td][td][align=center]9.91μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]8899[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]脚垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]6012[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]方向盘套[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]5708[/align][/td][td][align=center]5862[/align][/td][td][align=center]8.17μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]5866[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]3003[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]无皮坐垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]2758[/align][/td][td][align=center]2809[/align][/td][td][align=center]6.47μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]2666[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054105891_3337_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图3-8[/align]3.7结论本实验采用的是顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量,用多个标准样品多次改变平衡时间和平衡温度,从而选择最佳检测条件,本实验采用乙醇作为溶剂,选择的是美国安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪。选择的顶空条件是[color=black]平衡时间是1200s;平衡温度是80℃;进样针的温度是90℃;振荡速度是250rpm;填充的速度是100[/color]μs;[color=black]加压的时间是1000ms;通过的时间是90s;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间是1200s。[/color]选择的色谱条件是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm;载气是氦气;分流进样,分流比是5:1;柱流量是1mL/min;进样口的温度是200℃;进样口的压力是7.6522psi。实验结果表面,对测定的八种样品的检测结果可以看出,二甲基甲酰胺主要存在于隔热贴,车内坐垫以及方向盘套中,因为这些内饰主要是采用塑料,腈纶以及皮革制成的,而且存在于塑料制品中的含量最高,其次是人造皮革中的,最少利用于纺织品中。而聚氨酯、聚丙烯腈、聚氯乙烯又是制备这些物质的主要材料。但它们都需要二甲基甲酰胺作为溶剂。所以二甲基甲酰胺的残夜还存留在这些内饰物中,而在使用过程中挥发出来。本实验主要是对汽车内饰物中二甲基甲酰胺的浓度做一个测定,其线性范围是0.1[size=13px]μ[/size]g/kg-1000[size=13px]μ[/size]g/kg,并且通过实验计算知道二甲基甲酰胺的在S/N=5的时候最低检出限是0.0061[size=13px]μ[/size]g/kg。

  • 落球式岩土力学特性测试仪 《SEH-FBT-S》

    落球式岩土力学特性测试仪《SEH-FBT-S》产品描述1.产品概要本仪器针对公路、铁路、水利、机场、桥梁、建筑等工程领域开发,可有效应用于设计、施工等各个阶段;仪器遵照现行规范要求,针对材料的强度、变形等力学特性,提供快速测试方法,有效解决不均匀变形问题。可快速测试岩土材料的变形模量、强度指标、地基系数K30、CBR、弯沉值、干密度、压实度等各种指标。2.测试对象粘土、粉土、砂土、砂砾石及水泥稳定土等各种岩土材料 3.检测技术现状在填方工程中,岩土材料力学特性(包括刚性特性及强度特性)是其最为重要的力学指标。同时,由于岩土材料的力学特性受到很多因素的影响,如材料种类,级配,含水量,密度,碾压方式等,长期以来一直寻求一种能够现场测试岩土材料力学特性的简便可靠的方法。特别是近年来,随着高速铁路,高速道路的迅猛发展,对填方工程的质量要求日益严格。我们从1999年起,与海内外合作伙伴一道,开发了以落球式材料力学特性测试技术(简称“落球检测技术”)为核心的岩土材料力学特性的现场测试技术。该技术不仅可以快速、简便地测出材料的刚性(如压缩模量、回弹模量、地基系数等),而且可以同时测出材料的强度指标(如内部摩擦角file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps418C.tmp.png等、水泥稳定土的抗压强度等),具有极其广阔的应用领域。我们具有相关技术的全部知识产权,并申请和获得了多项国家发明专利,产品出口到日本等海外。 仪器参数1. 平台:小型一体化平台2. 操作系统:windows3. 噪声处理:平滑/LPF/BPF/HPF/合成增幅,采用消减冲击弹性波激振残留信号以识别反射波信号的方法 4. 可接收信号通道数:2通道,两个通道功能可互换,即可作为触发通道也可作为接收通道 5. 数据采集:支持触控、无线双操控,以及单点、连续双模采样 6. 支持GPS定位(选配)7. 提供数据库管理服务8. 工作温度:-10~50℃ 9. 工作电压:12V,连续工作8小时以上(电池可更换)10. 存储量:本机自带硬盘60G,可扩展 11. 采样精度:浮点插值补偿至24位12. 最大采集频率:500KHz,可调 13. 最小采样间隔:2us,可调14. 最大采集点数:20,000个,可调15. 显示/分辨率:液晶显示1280*800 16. 统计处理:各种平均、偏差处理以及异常信号的自动抽取 17. 信号处理:积分处理、频谱分析、相关分析、积算处理18. 图形处理:等值线快速成像19. 变形指标测试内容:压缩时弹性模量、回弹时弹性模量20. 变形指标测试测试方法:基于Hertz冲击理论21. 强度指标测试内容:内摩擦角、粘聚力(一轴压缩强度)22. 强度指标测试测试方法:基于Vesic空洞扩张理论23. 其他换算指标测试内容:K30、CBR、弯沉、干密度、压实度等24. 其他换算指标测试方法:根据压缩时弹性模量进行换算(理论或经验)25. 测试深度范围:0.1-0.3m左右 仪器特点功能强大:一机多能,测试内容丰富;满足各种现行施工设计规范;性能可靠:完善的理论体系;精度高、重复性好;标准程序化操作,全自动解析,无人为干扰;统计处理,更科学直观;操作简单:无需系统培训;无需重型机械;快速便捷:测试前无需平整地面;每分钟5-6测点;较诸传统方法,效率提高数百倍;直观反映:直接测试强度指标和变形模量,更直观反映材料的力学特性;适用范围广,不受施工场地制约;操作简便:触摸屏与遥控操作双重选择,也可一人测试,效率高。

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