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色谱峰分离办法

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色谱峰分离办法相关的论坛

  • 气相色谱样品出峰重叠,有办法分离开吗

    气相色谱样品出峰重叠,有办法分离开吗

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测器,柱子是TDX-01b的,我的样品是氮气,一氧化氮,氧化亚氮,出峰的时候氮气和一氧化氮的峰是重合的,能用什么办法使他们俩的峰分开呢?求指点[/color][color=#444444][img=,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907090953265679_5795_1801607_3.jpg!w690x519.jpg[/img][/color]

  • 色谱峰拖尾原因及解决办法

    色谱峰拖尾原因及解决办法色谱拖尾原因及解决办法,我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(气相)2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏

  • 气相色谱出现前伸峰的原因和解决办法

    1 色谱柱几乎没人提到色谱柱的好坏也是前伸峰产生的一个原因。我曾发现当色谱柱损坏、柱头塌陷,管内填料流失,形成短路时,会形成明显的前伸峰,这时只有一个办法,更换色谱柱。其实形成这种情况很可能使用了不当的流动相,或者长时间不注意保护色谱柱造成的。我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的糖柱(Ionpac PA10),柱子出问题后,也出现这种前伸峰,这时峰不拖尾,用高浓度的再生液再生,前伸峰有改善,但不明显。这时不管色谱柱正做还是反做都是一样的。造成这种原因应该是,由于糖柱的特性,其对阴离子的保留特性非常强,样品中各种强保留离子会牢牢结合在色谱柱的树脂上,使得色谱柱的交换性能降低,容量下降,在色谱柱中形成一些死交换的断路,当被分离物质经过时,不被交换而直接通过,旁边的物质因交换而延迟。2 进样量与溶剂极性如果进样量超过了柱容量,样品不被交换而直接通过形成前伸峰,这时只有减少进样量,才能得到良好的峰。另一种情况是,进了过多的强洗脱溶剂,相当于强流动相的洗脱作用,但缓慢被后来的流动相稀释,这时会出现分离物的前伸峰,选用与流动相合拍的体系是解决的最佳方法。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。可以调节分流比达到一个比较好参数,从而有效降低进样量。3 pH的影响在使用离子排斥、离子抑制时,这时被测样品在分离体系中,一般是酸性,是处于弱电离的状态,保留时间相对较强。如果进样样品的pH值与体系相差很大,在分离的过程中无法快速平衡,如较强的碱性,这时分析的局部过程会出现pH颠倒,被分离物部分离子化而快速出峰,形成前伸峰。减少进样量,调整pH是可行的方案。同样,在碱性体系中,也会出现类似这样的情况。4 盐浓度的影响有一篇文献提到,当用高浓度的盐溶液淋洗时,盐浓度太大对分离的负面影响增加,例如普洛托品碱,提高盐浓度会使柱效降低,峰不对称因子随盐浓度增大而变小,由对称的高斯峰变为前伸峰,可解释为缓冲液的盐抑制效应对峰形不利。5 温度在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,如果进样器或柱温太低,会很容易产生前伸峰,提高柱温和检测器的温度可有效解决前伸峰的出现。

  • 求助如何使液相色谱中两个峰分离度更好

    求助如何使液相色谱中两个峰分离度更好

    [color=#444444]现想求助一色谱分离问题。[/color][color=#444444] 我做液相色谱时,有两个峰保留时间较近,想让他们分开,大家有什么好方法吗,我已经调过流速、流动相比例和柱温了效果都不明显,具体色谱条件如下,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(3.5um,4.6*100mm);流动相:0.1%甲酸水:甲醇(95:5),等度;柱温:30℃;流速0.3mL/min;液相色谱图见附件,保留时间为4.567的为图片中的手写结构式,保留时间为5.833的为另一结构式,我想让这两个峰的分离时间达到两分钟以上,因为想让前一个峰进质谱,后一个峰不进,如果浓度降低一起进质谱的话前一个峰就没什么响应了,求高手赐教有什么好办法让这两个峰分的更开一点,谢谢![/color][color=#444444][img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231012429519_6927_1646718_3.jpg!w600x450.jpg[/img][img=,594,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909231012406386_9342_1646718_3.jpg!w594x421.jpg[/img][/color]

  • 色谱峰前移或后移原因及解决办法简介

    [align=center][font='宋体'][size=24px]色谱峰前移或后移[/size][/font][font='宋体'][size=24px]原因及解决办法简介[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱分析通常首先得定性分析,最终是定量分析,所以定性分析是非常重要且不可忽视的。定性分析一般是用色谱峰保留时间来体现的,这就对色谱峰保留时间有了要求,保留时间得稳定,不能有大的变化,否则定性分析可能就会出错或影响定量分析(色谱峰宽、峰高、峰面积与保留时间有一定关系,一般保留时间短色谱峰宽小,峰高高,峰面积偏小;保留时间长色谱峰宽大,峰高低,峰面积偏大)。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 实验员在实验过程中经常会碰到色谱峰前移或后移的现象(色谱峰保留时间逐渐变短说明色谱峰前移,色谱峰保留时间逐渐变长说明色谱峰后移),有时会对实验结果产生不小的影响。下面我们就以高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例简单介绍介绍这一类问题发生的原因及应对办法。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱讲究的是分离,保留时间长短主要也是由色谱分离决定的。影响色谱分离的因素主要有色谱柱、流动相、流速、色谱柱温度等。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 温度影响色谱柱分离时间,一般色谱柱温度越高色谱分离越快,保留时间越短,反之相反。如果早上上班实验室温度较低,开启加热设备开始工作,实验室温度逐渐升高,如果在这期间实验,色谱峰保留时间会越来越短。如果上班实验室温度较高,开启制冷设备开始工作,实验室温度逐渐降低,如果在这期间实验,色谱峰保留时间会越来越长。所以实验时实验室温度一定得稳定,不能有大的变化或波动,避免空调等控温设备正对着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]或近距离吹风。另外系统中加一个可能的柱温箱也是很好的选择。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 流速影响。在允许范围内流速越大色谱分离越快。仪器开启后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵要大流速冲洗(废液从放空阀排走),以便泵流速快速达到正常。一般由于实验室温度、流动相中气泡、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵内之前的流动相等影响,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵开启后流速偏低而后缓慢升高,如果流速没平衡好就开始实验,色谱峰保留时间越来越短。大家都知道流动相中气泡多会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没配在线脱气机,脱气靠超声波振动仪,这样的话刚振动脱完气的流动相中气泡较少,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速不受影响,但时间一长,空气中的气体又会溶解到流动相中,流动相中气泡又会多,泵流速又会降低,色谱峰保留时间又会变长。流速是色谱条件的重要组成部分,所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速一定要控制好,最好配上在线脱气机。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 流动相成分影响。大家都知道对于反相色谱,流动相中有机相成分含量越高色谱峰保留时间越短,反之越长。这个配好的流动相正常情况下对色谱峰保留时间是没有影响的,但有一种情况有影响。流动相中有机相成分很多时候是会挥发的,尤其是流动相不多的时候相对挥发的会更快,这个时候流动相中有机相成分比例下降,实验时色谱峰保留时间会越来越长。所以实验时流动相不多了有时也会影响色谱峰保留时间,如果对实验要求较高,建议这时添加流动相或停止实验。有人这时可能会问多少算多,多少算不多,个人建议100ml为界 ,100ml以内算不多。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱柱影响。色谱柱柱效下降,分离效率也就下降了,色谱峰保留时间也就越来越长了。那什么会影响色谱柱柱效呢?第一色谱柱长时间连续使用柱效会下降;第二单次实验后对色谱柱洗脱时间不够或洗脱的不充分,色谱柱柱效会慢慢下降;第三色谱柱受污染柱效会下降;第四色谱柱也有寿命,使用的时间长了色谱柱离报废的时间就会越来越短,柱效也就会越来越低,色谱峰保留时间就会越来越长。这个使用时就得多注意了,尤其色谱柱,维护的好了用的效果也好寿命也长,维护不好用不几次可能就报废了。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱峰前移或后移影响实验效果,以上总结了四方面影响色谱峰前移或后移的原因及解决办法,供广大实验室同胞们参考[/size][/font][font='宋体'][size=16px]讨论。[/size][/font][/align]

  • 【原创】色谱进阶-谱图的数据处理3:色谱峰的检出办法

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url] 工作站或者数据处理机如何检测色谱峰?山洪来了的时候,如何判断山洪经过水库?这个好办,只要查看水库水位记录,发现水位上涨到一定程度,比如高于55m,那么就说有山洪到来。早期的数据处理机也是这么干的。1977年,计算机开始出现之后,就被用来做色谱数据处理机了。这个时候,采用的峰检出办法就是“水平门限法”。什么叫“水平门限”?就是说来自检测器的电信号,数值超过一定值,就认为色谱峰开始了,低于这个值,就认为色谱峰已经结束了。这么做合适么?不太合适。有的色谱峰很低,因此这个门限值不能设置的太大。就算色谱峰挺高,设的高了积分面积也不合适。这时候万一基线波动超过了这个值,就会被认为色谱峰到来。那该怎么办?好办,用“统计门限法”,要求连续若干个数值超过门限,才算色谱峰开始,连续若干的低于门限,才算结束。这样就有效的避免了基线波动的影响。这样就合适了么?还是不太合适。色谱基线并不是总在0点,用久了经常偏离0点,这个门限不得已就要不停的换来换去的,好麻烦。考虑到这一点,现代色谱工作站和数据处理机广为采用的“一阶导数法”出现了。一阶导数和曲线的高低无关,只研究曲线的斜率变化情况。一阶导数就是曲线的斜率变化规律曲线。色谱峰来的时候,基线必然上升,一阶导数必然增加。当一阶导数值超过某一个设定值的时候,就判定为色谱峰开始了。随着色谱峰的升高,一阶导数自0点开始从增大到减小,到达色谱峰顶部变为0,然后开始下降到负值后慢慢上升,出峰结束后回到0点。结束的时候,一阶导数值的绝对值低于出峰的设定值,就认为已经结束。而且这个方法非常容易判断峰顶位置。看来这个方法比较合适。真的合适么?色谱峰形状良好当然挺合适,要是分离情况不好呢?事实上一阶导数法也是有缺陷的,它对肩峰、峰拖尾等情况很难处理。峰型拖尾的时候,起点和终点的判断标准应该是不一样的。肩峰的时候,色谱峰的斜率可能并不出现上升,就像“溜肩”了。这该如何处理?两种办法,一种,利用2阶或多阶导数。另一种,对一阶导数法进行适当的修正。目前主流都是采用修正的一阶导数法来做色谱峰检出,极少数采用2阶导数法。岛津、安捷伦、PE等公司,从老式的数据处理机到目前的工作站,都是一阶导数法。当然,他们出于各自不同的理由,对一阶导数法中的相同的各个参数给出了部分不同的名称,但应用都是一样的。因此,利用一个,就可以研究并了解所有这些主流的工作站或处理机的工作原理,并学会如何操作它们来得到合理的峰检出和面积积分。

  • 色谱峰的分离

    [color=#444444]两个极性相近的物质,想要调整实验条件,把色谱峰分离开来,流动相乙腈,0.1%的甲酸水溶液,C18柱,[color=#444444]分离不好,可以分的开,就是两个峰很近,保留时间相差0.8min。[/color][/color]

  • 【讨论】两色谱峰的分离度对两色谱峰面积之和的影响

    由【求助】测有关物质色谱条件的专属性试验问题 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101025/2882558/想到的1、两杂质色谱峰达到基线分离时的峰面积之和与两色谱峰部分重合时的峰面积之和,在使用自身对照法时它们所占的比例是一样的吗?2、用于校正归一法时,我觉得两峰应该完全分离,你觉得的呢?

  • 如何看懂 色谱峰的分离度?

    如何看懂 色谱峰的分离度?

    使用安捷伦GCMS新的软件计算色谱峰的分离度,但是不知道如何看懂报告,请老师指点!请老师指出各个色谱峰的分离度,其中Rthttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703221726_01_1794257_3.jpg12.7min的峰没有截图出来。

  • 色谱峰分离

    [color=#444444]液相色谱改变流动相配比后需要重新走基线吗?液相峰分不开可以采取哪些措施来分离?[/color]

  • 【讨论】色谱的分离问题

    用GC7900型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测丁酮和乙酯时,发现这两种物质出峰时间基本一样,请教各位有什么办法分离吗?

  • 气相色谱柱峰分离问题

    各位专家、学者,大家好,最近想分离N2,H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6几种气体,用的是GDX-502色谱柱和5A分子筛色谱柱,氩气作载气,请问一下大家,柱温,检测器温度,柱流速大约多少,分离效果好点,由于没有经验,一直在调试,效果不太好,还有就是柱温以及载气流速分别影响气体分离的那些方面。比如出峰时间、峰型等。谢谢各位专家热心的帮助。

  • 色谱峰达不到基线分离

    我现在在做用RP-HPLC分离蛋白质,分离效果一直不理想(见谱图),谱图中的流动相比例是目前最好的,但是目标峰与前面的杂峰分离不开,达不到基线分离,希望各位高手可以指导一下,十分谢谢!色谱条件:ultimate XB-C18色谱柱(4.6×250mm,300A);流动相是0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈;检测波长228nm,采用梯度洗脱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108201550_311298_2246796_3.gif

  • 离子色谱峰分离度计算

    各位,请教下如何计算色谱峰的分离度,我用的是戴安的ICS-3000/5000,软件上能实现吗?还有,分离度R大于多少时说明两峰完全分离?

  • 衬管和色谱柱对峰分离的影响

    三月份的时候用TG—5MS 弱极性柱子打的乙醇,峰的分离看上去还行,可前几天再去打了一遍,发现峰分离不开,色谱条件都没改,唯独是换了衬管,之前的衬管是分流/不分流衬管,,后面换的是分流直式衬管,结果发现甲醇和乙醇峰分不开,后面再把之前用的那个衬管换上,可以分离出来,可分离得不好,改了进样口温度为170度,其余条件不变后,稍微好点,附上图谱,和原色谱条件 进样口温度200 , 分流流量 50 ,柱流量1 ,分流比50:1,吹扫3;检测器220℃,空气400, 氢气 40 ,尾吹30。 图一为三月打的色谱,图二为三月份用的衬管,图三为最近打的色谱,图四为最近用的衬管,图五为最近用三月份的衬管和修改了进样口为170摄氏度打的色谱。如果弱极性柱子能分离出乙醇甲醇峰,还有没有必要用强极性柱子,这些色谱图都是用弱极性柱子打的,以及换了衬管后分离不出峰,是不是分流比不对还是衬管不合适的问题,用了直通式的衬管打的,峰都是分离不开。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744320408_8756_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744321453_8101_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744325997_7107_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744330020_1747_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744341085_5576_4115190_3.png[/img]

  • 【转帖】色谱常见问题及解决办法

    色谱常见问题及解决办法用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题? 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么? HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?做PGS/MS分析时,如何防止焦油状污染物进入毛细柱? 我最近更换了另一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保留时间不能重现,为什么? 我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么? 高温毛细柱的使用寿命一般为多长? 如毛细管柱被污染,柱效和分辨率降低,有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决? BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析? 问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题: 1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2. 泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3. 流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题? 答: 1. 柱效要高 2. 热稳定性好 3. 化学惰性强 具体选择应注意 1. 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析 2. 柱子内径。内径大小决定柱容量 3. 液膜厚度。分析样品温度不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄 4. 柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度 5. 外涂层(柱体)的选择。 6. 另外还有仪器型号、分析对象等因素 问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 答: 1. 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2. 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子

  • 气相色谱峰分离问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]两个峰看上去已经部分重合了,但是分离度却大于1.5,这是算完全分开吗?还有就是数据处理的时候需要扣除空白(溶剂)吗?[/color]

  • 【求助】液相色谱峰的分离

    液相色谱分离的峰,每一个峰都只是代表一种化合物吗?还是有可能是几种化合物的混合?峰没有分开是因为流速大还是流速小?流速是怎么影响峰的?谢谢。

  • 气相色谱峰如何分离的问题

    气相色谱峰如何分离的问题

    本人用的是岛津GC-FID,载气是N2,流速为1.2ml/min,不分流。并采用以下程序升温模式:80℃(保留1min),再以30℃/min升至250℃(保留22.30min),再以5℃/min升至260℃(保留20min),最后以10℃/min升至280℃(保留5min)。在t=29.270min与t=29.943min时,如下图所示 分别出现一小峰和目标峰(大的是目标峰),但是二者未很好分离。如何分离出二者呢?恳请大家帮忙想个办法。不胜感激!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207261053_379784_2364553_3.jpg

  • 气相色谱鬼峰的排除办法

    [color=#000000][font=宋体]鬼峰(Ghost peak)是指有些峰时有时无,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定,比如信号干扰,色谱柱污染,进样隔垫碎屑,毛细管柱安装不好等,一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口,就没事了;有时出现鬼峰,重新启动色谱仪就好了,[/font][/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现鬼峰的排除办法有以下几种。[/color][color=#000000]1、进样口硅胶垫的影响[/color][color=#000000]排除方法:定期更换进样垫或进样针。[/color][color=#000000]2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响[/color][color=#000000]排除方法:根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。[/color][color=#000000]①进样口的清洗:[/color][color=#000000] 卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮, 反复几次, zui后加热通气干燥进样口。[/color][color=#000000]②更换衬管或清洗衬管:[/color][color=#000000]被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可及时更换衬管。[/color][color=#000000]衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]③分流平板清洗:[/color][color=#000000]置于甲醇等有机溶剂中超声处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸, 防止污染。[/color][color=#000000]④检测器清洗。[/color][color=#000000]热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶剂,一般先用高沸点溶剂浸泡清洗, 再用低沸点溶剂反复清洗,烘干后装入仪器,通气,加热至150℃,4 h后即可正常使用。[/color][color=#000000]3、色谱柱的影响[/color][color=#000000]排除方法截去柱头受污染部分, 适当升高进样口温度老化柱头 进行复杂样品分析后,用程序升温对色谱柱进行吹扫, 赶出柱内残留物质。[/color][color=#000000]4、仪器分析条件设置不当的影响[/color][color=#000000]排除方法:通过试验,查找方法,从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手,选择合适的色谱分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、口径、长度等。[/color][color=#000000]5、样品污染的影响[/color][color=#000000]排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析,样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁,避免带入干扰物质。[/color]

  • 气相色谱分离氢气同位素?

    请问氕氘在TCD上出峰的位置是很接近 才分离不开的吗?我主要是想用膜材料去分离这种同位素,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测渗透的气体浓度。另外可不可以通过更换色谱柱或者检测器来达到分离氕氘的目的呢?还是本来就没有办法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]去检测二者的浓度呢?谢谢

  • 气相色谱峰分离问题

    最近刚买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],采用的程序升温方法和我们正在使用的GCMS一样,进同样的样品,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的峰却无法分离,尝试了一下改变程序升温,还是无法分离,请问是什么原因呢?还想请教一下大家程序升温的方法设定大家都是怎么判断和设置的呢?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]我们现在使用的是安捷伦的非极性色谱柱

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