苯氧基溴乙烷

此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’王伟 看了本文题目，大家肯定会疑惑两个“环氧乙烷”有何不同？不急，听小编慢慢道来。事件2020年8月下旬，由于芝麻原料中环氧乙烷残留量过高，比利时当地多家超市已经开始下架相关商品，包括面包和贝果等。政府部门已经发布公告，提醒已购买相关商品的消费者不要食用并及时退回购买点申请退款。截止2021年5月，RASFF 门户网站(欧盟食品和饲料快速预警系统)通报了509起涉及到环氧乙烷的事件。今年7月29日，新京报亦曾报道过一起食品遭环氧乙烷污染而召回事件。据西班牙媒体消息，由Froneri公司生产的Nestlé（雀巢）、Milka（妙卡）、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 种冰淇淋，由于含有可能致癌的环氧乙烷而被召回。用途环氧乙烷是全世界范围内生产最广泛的化学品之一，它主要作用是生产一、二聚乙二醇等重要化学品的化学中间体；只有0.05% 用于熏蒸目的，包括医疗设备（例如医用口罩）的消毒和控制干燥食品(例如中草药、香料和坚果等)中的昆虫和微生物。危害环氧乙烷是一种广谱杀菌剂，在灭菌过程中，其会形成另外一种有毒物质——2-氯乙醇过量的环氧乙烷短期影响主要包括中枢神经系统的抑制和粘膜的刺激，如眼结膜。长期暴露在环氧乙烷中，即使暴露剂量很低，也会通过损害大脑和神经系统而导致神经系统紊乱。WHO国际癌症研究机构认定其属于第一类致癌物。 “医用口罩中的环氧乙烷检测”解决方案（以下简称“甲方案”）在新冠疫情期间就呈现给大家了，本文主要针对熏蒸食药材中的环氧乙烷及其代谢物检测的解决方案（以下简称“乙方案”）。 甲乙方案比较一前处理不同——医用口罩VS食药材显然乙方案涉及到的基质较复杂，需要采用QuEChERS进行样品前处理后液体进样分析，而前者基质简单，环氧乙烷沸点（10.4℃）低易挥发，故采用顶空法进行分析。 二参考标准不同——国标VS欧盟法规甲方案主要参考国标GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7，规定最大限量值为10mg/kg，顶空法气相色谱法即可满足灵敏度要求，乙方案主要参考欧盟委员会标准EURL-SRM，规定最大限量值为0.05mg/kg(芝麻)，灵敏度要求比甲方案提高至少200倍，故需要采用三重四极杆串接质谱的二级扫描法（SRM法）方可满足灵敏度要求。方案具体如下： 01TSQ9000永不停歇的高灵敏度赛默飞TSQ9000三重四极杆串接质谱仪，卓越的无线式设计离子源ExtractraBrite™ 技术为更多常规分析提供高灵敏度。图1是0.005ppm浓度下环氧乙烷与2-氯乙醇的定量离子色谱图，普通分流不分流进样口（SSL）下采用分流模式，进样量1 µL进行的实验，两种物质峰形良好，信噪比高，灵敏度远远满足法规检出限的要求。图1 EO以及2-CE标样的定量离子对色谱图（点击查看大图） 02标曲以及重复性出色的线性结果以及可靠的稳定性。图2是0.005-5ppm浓度范围内的校正曲线（由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采购受管制无法获取，故本实验采用外标法）；同时对浓度0.2ppm标品连续进样六针，两种物质的峰面积RSD值分别为7.61%和4.60%（见图3和图4）。图2 EO以及2-CE的校正曲线（点击查看大图）图3 EO连续六针进样定量通道的色谱图（点击查看大图）图4 2-CE连续六针进样定量通道的色谱图（点击查看大图） 结论采用赛默飞世尔TSQ9000 GC-MS/MS在实验中展现出极高的灵敏度和稳定性，重复进样6针0.2ppm的EO和2-CE，定量离子峰面积RSD分别为7.61%和4.6%，灵敏度和稳定性可以胜任EO以及2-CE的检测工作；出色的线性结果（两种物质R20.9999）为日常定量分析，提供了准确度的保证；从仪器控制到报告输出，均采用变色龙CDS软件，保证数据完整性、可溯性，以及有效地进行数据管理。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

抗疫行动：口罩中环氧乙烷检测，北分三谱为您保驾护航 2020年，新型冠状病毒肺炎在中国爆发，一时间全国上下，齐心协力共同抗击疫情。在对抗冠状病毒疫情的这场战役中，口罩在某种程度上无异于扮演了铠甲的作用。为保证口罩供应，相关行业都在积极奔走，或是紧急复工，或是新建产线，都在全力满足医护人员和广大民众对防护物资需求。但是生产企业不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障，所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 为什么要测环氧乙烷环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。但环氧乙烷本身又是一种强刺激性物质，对皮肤黏膜具有强刺激性，同时具有致癌、致畸的毒性，将对人们的身体造成严重的伤害。因此合适的灭菌工艺、严格的残留量限制管控、以及保证灭菌后产品足够的熟化过程是确保一次性防护用品真正安全的关键因素。 北分三谱环氧乙烷检测方案依照国标GB/T 16886.7-2015中对一次性医疗制品中环氧乙烷残留量测定方法的指导，使用顶空-气相色谱法对环氧乙烷进行定量分析。序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根 北分三谱环氧乙烷检测分析条件：色谱柱：SE-30, 30m×0.32mm, 1.0μm；北分三谱载气：恒压模式，N2，0.05MPa；进样口温度：250℃；柱温：60℃(保持6min)，15 ℃/min，200℃ (保持8min)；检测器：250℃ FID；进样量：1μl；分流比：30:1。 北分三谱环氧乙烷检测测定步骤环氧乙烷残留测定标准要求配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响 (2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙) 北分三谱环氧乙烷检测实行交钥匙服务1、仪器实行“交钥匙”工程服务，从安装调试到人员培训，一直到客户能够独立操作。2、仪器发生故障后及时给予答复或指导维修，48小时内可以派出专业技术服务工程师前往现场排除故障。3、如有同系列仪器软件升级，我公司免费提供升级服务。 4、公司每年有定期培训课程，内容有仪器原理、分析应用、仪器操作、方法研究、故障排除和维修维护等。5、、业务咨询、故障报修，北分三谱。

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx