聚山梨酯图谱

聚山梨脂-80 上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要注意哪些问题?

1，引言聚山梨酯20为聚氧乙烯20山梨醇酐单月桂酸酯，由山梨醇酐单月桂酸酯和环氧乙烷聚合而成。2010版中国药典二部聚山梨酯20溶剂残留的检测项目为二氯甲烷，三氯甲烷，1，1，2-三氯乙烯，1，4-二氧六环，欧洲药典6.0聚山梨酯20溶剂残留的检测项目为环氧乙烷、1，4-二氧六环，而聚山梨酯20工艺生产过程中不可避免的会有乙醛的残留，处理聚山梨酯20工艺中最常用到的溶剂为正己烷，所以，我把这几种溶剂全部加入质量标准做研究。2，试验部分2.1仪器及所用样品，试剂气相色谱仪：日本岛津公司，型号GC-2010天平：瑞士梅特勒公司，型号XS105顶空进样器：意大利DANI公司，型号 HSS86.50乙醛：上海凌峰化学试剂有限公司环氧乙烷：国药集团化学试剂有限公司正己烷：天津恒兴化学试剂制造有限公司二氯甲烷：西陇化工股份有限公司三氯甲烷：西陇化工股份有限公司1，1，2-三氯乙烯：Alfa Aesar公司1，4-二氧六环：国药集团化学试剂有限公司聚山梨酯20样品，某企业药用级聚山梨酯202.2溶液的配制：2.2.1聚乙二醇的处理：称量聚乙二醇400约500g置1000ml圆底烧瓶中，，加热60℃，真空1.5-2.5KPa条件下，旋转 6小时，除去易挥发成分。2.2.2环氧乙烷储备液的配制：所有操作均应在通风橱中进行，操作者应戴聚乙烯手套及合适的面具保护手和面部，所有的溶液均应密闭，在4℃-8℃保存。用冷至0℃的玻璃注射器，取120微升液态环氧乙烷，置50毫升聚乙二醇400中，加入前后称重，用聚乙二醇400稀释至100毫升，用前摇匀。环氧乙烷储备液的含量测定 配制10毫升50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20毫升醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜使平衡，精密称量5g环氧乙烷储备液置上述溶液中混匀，放置30分钟，用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定，用电位法指示终点，用聚乙二醇400作空白，按下式计算：环氧乙烷浓度（mg/g）=4.404(V0-V1)/m式中： V0：空白液消耗的醇制氢氧化钾滴定液的体积，ml V1：测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液的体积，ml m：样品的质量，g2.2.3对照溶液的制备：精密称取乙醛，环氧乙烷储备液，二氯甲烷，正己烷，三氯甲烷，1，1，2-三氯乙烯，1，4-二氧六环各适量，加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中有乙醛100微克，环氧乙烷0.2微克，二氯甲烷10微克，正己烷58微克，三氯甲烷2微克，1，1，2-三氯乙烯2微克，1，4-二氧六环2微克的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，加无水硫酸钠0.5克，封瓶，得对照品溶液。2.2.4供试品溶液的制备：取样品2g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取5ml，置20ml顶空瓶中，加无水硫酸钠0.5克，封瓶，得供试品溶液。2.2.5限度：按外标法以峰面积计算，含乙醛不得过0.05%，环氧乙烷不得过0.0001%，二氯甲烷不得过0.005%，正己烷不得过0.029%，三氯甲烷不得过0.001%，1，1，2-三氯乙烯不得过0.001%，1，4-二氧六环不得过0.001%。2.3色谱条件的选择：色谱柱：美国安捷伦公司，型号 DB-624 规格： 30m×0.53mm× 3.0µm；柱温： 40℃保持19min，以30℃/min升温至200℃，保持15min；检测器类型： FID ； 检测器温度: 280 ℃； 载气： 氮气 ； [ali

做山梨醇的红外图谱时,发现图谱的峰形与浓度关系很大,指纹区浓度小时峰合并为一个大峰,浓度大时裂成许多峰,why?