固相微萃取

固相微萃取是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验参考GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。

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固相微萃取技术是进行海洋污染研究较为有效并常用的技术。本文分析了国产固相微萃取探针的使用稳定性、批次重现性，并对比了与国外固相微萃取探针的萃取效率。进一步应用国产固相微萃取探针分析了海水中苯系物质的含量。表明国产固相微萃取探针在产品品质及实际应用方面均具有良好的表现，在海水污染研究中具有广阔的应用前景。

对2，4 － 二硝基氯苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对3，4－二硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对2，4 － 二硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对邻硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对对硝基氯苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对硝基苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

臭味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如2-MIB、土臭素等）也是臭味的主要来源。本实验参考《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》，使用莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台中的全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现全自动固相微萃取的萃取性能，该方法简便、快速、重现性好。

对2，4，6 － 三硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸己酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸乙酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸戊酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

对间硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对对硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对对二硝基苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对间硝基氯苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对邻二硝基苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对2，6 － 二硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对间二硝基苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

对邻硝基氯苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

香味是食品的重要感官特性，直接影响消费者的接受程度。罗勒又名兰香，是一种药食两用的多年生芳香植物，味似茴香，花色鲜艳，芳香四溢，尤其以大叶罗勒种植最为广泛。目前常见的提取植物香气成分的方法有：水蒸气蒸馏萃取法、溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法（SDE）、超临界流体萃取法（SFE）、固相微萃取法（SPME）等。研究表明：溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物，水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为 C6 醛类、C6醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等，而烷烃类化合物对植物香味的贡献率很小。SDE法 合并了蒸馏提取和溶剂萃取，只需少量溶剂就可以有效提取大量挥发性成分，SFE 提取植物的香味成分得率和芳香物质的含量都相对较高，但SFE 需要较高压力，设备的投资和维修费用高。SPME适合萃取含量微小的挥发、半挥发性物质，具有准确性高、制备时间短、操作简单等优点，在食品的香味成分分析上得到广泛的应用。本文采用郑州克莱克特研发生产的AS-3901ASF全自动固相微萃取装置与气质联用，全面、客观地鉴定和分析了大叶罗勒挥发性香味主要成分，为该植物的开发与研究提供科学依据。

固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2）现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3）有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 二）批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标，比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响，得到最佳萃取条件，结果表明：固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分，经NIST质谱数据库检索和文献对照，共确定27种成分，并且不需溶剂，分析简单快速经济。

嗅味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如 2-MIB、土臭素等）也是嗅味的主要来源。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用?相似相溶?的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自 1989 年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。

固相微萃取纤维的选择是一个复杂的过程，与SBSE不同，SPME纤维涂层的可选范围很广，并且涂层的选择较为复杂。如何选择最佳的纤维涂层，取决于待分析物基质的复杂性。通常，当你研究一种新基质或类型的样品时，很难选择最合适的纤维涂层。所以，需要对不同的纤维进行测试，手动更换纤维将会耗费大量的实验时间。FLEX多功能进样平台中的MFX选项具有自动置换纤维的功能，大大节省了实验时间。本实验通过优化选择最佳纤维涂层来萃取洗衣粉中的芳香化合物。

威士忌中香味组分有挥发性和不挥发性物质，为了充分了解威士忌中的复杂组分，酿酒厂往往需要使用不同的采样技术，SPME就是其中的一种。SPME取样方式有两种：直接和顶空。直接固相微萃取是将纤维头直接插入液体样品中，对于半挥发性和不易挥发物质也可以有很好的富集作用。顶空固相微萃取在热力学平衡的蒸汽相与被分析样的密封体系中，吸附上端空气中的目标物。SPME方法中，纤维头的种类比较多，选择合适的纤维头，是实验是否成功的关键，该应用中纤维头采用50/30μ m DVB/CAR/PDMS，具有吸附挥发性有机物及半挥发性有机物的能力。

甲萘威和呋喃丹属于高效广谱氨基甲酸酯类农药，广泛用于各种粮食作物的害虫防治，有很强的环境生物毒性，在我国被列为不得使用和限制使用的农药品种。由于其性质稳定，残留期长。在许多国家和地区的水体中均检出这类化合物残留。为防止污染水源影响人体健康，水体中农药残留的快速有效测定具有非常重要的意义。《GB/T5750.9 - 2006生活饮用水检验方法 农药指标》中采用固相萃取-高效液相色谱-紫外检测方法测定了水样中的甲萘威，采用液液萃取-高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法测定了水样中的呋喃丹。本文采用在线固相萃取为样品前处理方法，样品经固相萃取柱浓缩后在线转移至分析柱进行分析，串联质谱检测，样品无需前处理，过滤后即进样分析，5分钟即可完成一次样品分析。本方法对水中甲萘威的检测限是0.3 ng/L，呋喃丹的检测限是0.15 ng/L。

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素的检出限分别为1.02ng/L,相对标准偏差分别为7.74%。2种异味化合物在5～1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。