2024/05/11 17:46
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方案摘要:
产品配置单:
EZsep C18 2000 mg / 6 mL 30/pkSPE 固相萃取柱
型号:
产地:
品牌: 莱伯帕兹
¥1080
参考报价
方案详情:
EZsep™ HLB固相萃取柱应用于水产中磺胺类药物残留量的检测
前言
磺胺类药物是应用最早的一类人工合成抗菌药物,具有抗菌谱广、疗效强、方便安全等优点,在水产养殖中应用非常广泛,但是磺胺类药物可通过食物链在人体内蓄积,导致细菌产生抗药性,危害人体健康,引起排尿和造血紊乱等不良后果。为了消费者健康,严格监控动物源性食品中的药物残留至关重要,为此需要可靠的分析方法来监测这些药物残留。
本实验参考标准《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》,使用EZsep™ HLB固相萃取柱净化样品,高效液相色谱进行检测,建立了水产中磺胺类药物残留量的分析方法。
关键词
水产;磺胺类;兽药残留;EZsep™HLB
1 实验过程
1.1 仪器与试剂
MPREP-SPE08固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
EZsep™ HLB固相萃取柱(150 mg/6mL),货号:PZ12603,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
MVP全自动高通量真空平行浓缩仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;
LC-20AD液相色谱仪,岛津企业管理(中国)有限公司;
冷冻离心机,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科学仪器厂 ;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
正己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
乙酸(分析纯),购自国药集团化学试剂有限公司;
无水硫酸钠(分析纯),购自国药集团化学试剂有限公司,经 450℃灼烧4h,置于干燥器内备用;
甲醇中14种磺胺类药物混标,100μg/mL,坛墨质检科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
取甲醇中14种磺胺类药物混标溶液1.0mL,用甲醇稀释至10mL容量瓶中,配制成浓度为10μg/mL的磺胺类药物混标中间液。
分别移取10μg/mL的磺胺类药物混标中间液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mL用流动相稀释至10mL容量瓶中,得到浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0μg/mL的标准工作溶液。
1.3 实验部分
准确称取鱼肉试样5.0 g,置于50mL具塞离心管中,先加入25 mL乙酸乙酯,均质1min,然后加入5g无水硫酸钠,旋涡混匀1min,超声提取1min,8000r/min冷冻离心10 min,将乙酸乙酯层移到200 mL浓缩杯中。再向原离心管中加人25 mL乙酸乙酯,旋涡混匀1min,8000r/min冷冻离心10 min,将乙酸乙酯层合并于200 mL浓缩杯中,于30℃水浴中减压浓缩至近干。先用1mL甲醇溶解上述残渣,再加入2mL 1%乙酸溶液,涡旋混匀,超声1min,转移到新的50mL离心管中,再向浓缩杯中加人1mL甲醇和2mL 1%乙酸溶液,涡旋混匀,超声1min,转移合并于50mL离心管中。向离心管中加人8mL正已烷,涡旋混匀,8000r/min冷冻离心5min,弃上层正已烷层,再加入8mL正已烷重复操作一次,下层加水10mL稀释,混匀,待净化。
EZsep™HLB固相萃取柱(150 mg/6mL,货号:PZ12603)依次用5mL甲醇、5mL水活化后,取待净化液上样,上样结束后依次用3mL水、2mL5%甲醇水溶液淋洗萃取柱,再用10mL甲醇洗脱萃取柱,收集洗脱液于30℃氮吹浓缩至近干,用流动相定容至1mL,混匀,用PTFE微孔滤膜过滤,高效液相色谱测定。
1.4 LC分析
色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)
柱温:40℃
流动相:A:2%乙酸溶液 B:乙腈 C:甲醇
流速:0.6mL/min
检测波长:270nm
进样量:50μL
表1 流动相梯度表
时间/min | 流动相A/% | 流动相B/% | 流动相C/% |
0 | 85 | 5 | 10 |
15 | 85 | 5 | 10 |
30 | 70 | 20 | 10 |
45 | 70 | 20 | 10 |
45.1 | 85 | 5 | 10 |
55 | 85 | 5 | 10 |
2 实验结果
见表2和附图
3 结论
本实验使用EZsep™HLB固相萃取柱(150 mg/6mL,货号:PZ12603,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对鱼肉中磺胺类药物净化后进行测定,该方法的加标回收率在76.1%~92.0%之间,RSD在1.0%~4.6%之间。准确性和精密度均满足农业部958号公告-12-2007要求,实验方法稳定、可靠。
4 参考文献
[1] 农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
附图1 1.0μg/mL混标色谱图
附图2 空白样品色谱图
附图3 样品加标色谱图
表2 加标回收率
序号 | 项目 | 加标浓度mg/kg | 回收率(%) | 均值 | RSD | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | |||
1 | SD | 0.1 | 79.2 | 76.1 | 83.5 | 83.7 | 80.4 | 83.0 | 81.0 | 3.7 |
2 | sulfathiazole | 0.1 | 83.3 | 80.3 | 84.5 | 83.1 | 81.0 | 79.9 | 82.0 | 2.3 |
3 | SMR | 0.1 | 87.4 | 89.7 | 91.9 | 89.9 | 90.5 | 91.5 | 90.1 | 1.8 |
4 | SMD | 0.1 | 82.6 | 80.3 | 83.3 | 80.4 | 84.5 | 79.9 | 81.8 | 2.3 |
5 | SM2 | 0.1 | 90.3 | 89.0 | 90.9 | 89.8 | 87.5 | 88.5 | 89.3 | 1.4 |
6 | SMP | 0.1 | 87.2 | 87.8 | 87.9 | 92.0 | 88.3 | 87.2 | 88.4 | 2.0 |
7 | SCP | 0.1 | 80.1 | 82.2 | 82.4 | 82.3 | 82.9 | 81.6 | 81.9 | 1.2 |
8 | SMM | 0.1 | 79.1 | 88.2 | 88.9 | 87.9 | 90.5 | 87.1 | 87.0 | 4.6 |
9 | SMZ | 0.1 | 78.9 | 81.3 | 81.3 | 81.5 | 82.3 | 80.8 | 81.0 | 1.4 |
10 | sulfadoxine | 0.1 | 78.5 | 82.6 | 80.7 | 80.1 | 81.4 | 80.2 | 80.6 | 1.7 |
11 | SFZ | 0.1 | 90.2 | 86.7 | 88.7 | 86.4 | 89.4 | 86.5 | 88.0 | 1.9 |
12 | SDM | 0.1 | 79.7 | 81.2 | 80.1 | 82.2 | 80.7 | 79.8 | 80.6 | 1.2 |
13 | SQX | 0.1 | 82.8 | 84.6 | 83.2 | 83.1 | 84.2 | 82.3 | 83.4 | 1.0 |
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