GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施，其配套检测标准GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中，对土臭素及2-甲基异莰醇的测定采用固相微萃取（SPME）结合GCMS的方法。对此，莱伯帕兹全新推出固相微萃取（SPME）产品，助力新版《生活饮用水卫生标准》发布。促销方案一购买土臭素、2-甲基异莰醇检测全套耗材    赠送固相微萃取手动操作平台一套！莱伯帕兹产品配置方案序号产品货号描述1土臭素、2-甲基异莰醇混标CRM47525CRM，100 μg/mL溶于甲醇，1 mL22-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标47528-UCRM， 1 mL3气相色谱柱OM471-USLB-5MS，30m x 0.25mm x 0.25μm4SPME专用衬管OM750578.5 mm×6.3 mm，0.75 mm，配合 Agilent（5890、6890 和 7890）5固相微萃取手柄OM330-U用于手工固相微萃取操作6SPME萃取头OM328-U50/30μm DVB/CAR/PDMS，用于土臭素、2-甲基异莰醇7进样导管OM356-U\促销方案二购买固相微萃取头/手柄满3.8万元      赠送固相微萃取手动操作平台一套！购买固相微萃取头/手柄满5万元    赠送固相微萃取手动操作平台二套！固相微萃取头涂层厚度及类型萃取头内核/萃取针类型螺旋接头手动进样自动进样Polydimethylsiloxane (PDMS) 用于非极性高分子化合物MW125-600100 μm PDMS熔融石英/不锈钢红色/普通OM300-UOM301Polyacrylate 用于极性半挥发化合物 MW80-30085μm Polyacrylate熔融石英/不锈钢白色/普通OM304OM305Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB) 用于挥发性物质、胺类、硝基芳香类化合物65 μm PDMS/DVB熔融石英/不锈钢蓝色/普通OM310-UOM31165 μm PDMS/DVBStableFlex™/不锈钢粉丝/普通OM326-UOM327-U65 μm PDMS/DVB镍钛合金/不锈钢蓝色OM921-U65 μm PDMS/DVB镍钛合金/不锈钢蓝色OM931-U57931-UCarboxen®/Polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) 用于气体和低分子量化合物MW30-22575 μm CAR/PDMS熔融石英/不锈钢黑色/普通OM318OM31985 μm CAR/PDMSStableFlex™/不锈钢蓝色/普通OM334-UOM335-U75 μm CAR/PDMS镍钛合金/不锈钢黑色OM904-U75 μm CAR/PDMS镍钛合金/不锈钢黑色OM908-UOM908-UPolyacrylate 用于极性半挥发化合物 MW80-30085μm Polyacrylate熔融石英/不锈钢白色/普通OM304OM305Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane 用于芳香化合物（挥发和半挥发C3-C20）50/30μm DVB/CAR/PDMSStableFlex™/不锈钢(1cm)灰色/普通OM328-UOM329-U50/30 μm DVB/CAR/PDMSStableFlex™/不锈钢 (2cm)灰色/ 凹口OM348-U50/30 μm DVB/CAR/PDMSStableFlex™/不锈钢，适用于PAL 3, Series II灰色OM8675-U固相微萃取手柄名称描述货号固相微萃取手柄用于CTC PAL和 Gerstel MPS2多功能自动进样器OM347-U固相微萃取手柄用于手工操作OM330-U促销方案三购买固相微萃取手动操作平台/配件满3.8万元    赠送固相微萃取手动操作平台一套！购买固相微萃取手动操作平台/配件满5.8万元    赠送固相微萃取手动操作平台二套！固相微萃取手动操作平台产品货号描述SPME采样台及4ml瓶架OM333-U铁架台、SPME固定手柄单元，有8个15mm直径孔的铝块，含支臂加热磁力搅拌器C0104005ES35A Pro，温度范围：室温-340℃，转速： 0-1500rpm磁力搅拌芯/10mm×3mm，8个15mL 瓶架OM358有8个21mm直径孔的铝块，含支臂40ml瓶架OM313可容纳6个40 mL的样品瓶，含支臂附：固相微萃取操作平台

莱伯帕兹淘宝店专注实验室常用耗材，品类齐全，品牌丰富，旨在满足用户多品种、指定品牌等的采购需求，物美价廉。本店将在每周推出一款特惠产品，欢迎进店关注我们，遇到喜欢的宝贝加购收藏哦！本周特惠产品：双圈定性或定量滤纸1盒包邮，10盒9折，50盒8折【淘宝】https://m.tb.cn/h.fMNTnS9?tk=H5Gy25JalKU「双圈定性过滤纸机油测试化学分析实验棉质纤维快速中速慢速圆玻璃」点击链接直接打开【淘宝】https://m.tb.cn/h.fnnvUKc?tk=3m6O25JaiFp「双圈定量过滤纸精密分析灰分少化学实验测试检测棉质纤维材质玻璃」点击链接直接打开活动日期：3月16日-3月25日1盒包邮，10盒9折，50盒8折进店咨询客服才能享受折扣哦！如有问题欢迎联系店内客服或加客服微信：18701316807，随时沟通。

女神节，大促销，精美礼品送不停！一、迈尔斯通（Milestone）微波消解罐买十赠一买10或12位内罐赠送同型号内罐1个，买10个41位内罐赠送外罐1个二、EZsep 固相萃取柱特卖，物美价廉订购EZsep固相萃取产品满2000元送2m进样瓶套装（瓶，盖，垫）一盒三、还有额外福利，看下图如需订购，尽快和我们联系吧~

距离开学只有一周了，即将开始新学期的实验啦，快检查一下常用的耗材备齐了吗？莱伯帕兹为助力大家做好实验前耗材备货，特推出开学季采购耗材“备货礼”优惠活动：即日起至2021年9月30日，凡在莱伯帕兹公司采购耗材产品，单笔合同额满足一定金额，即可到帕兹商城京东店领取精美礼品一份，详情如下：单笔合同额满8000元，到京东店支付一分钱即可获得小米水离子吹风机1台单笔合同额满3000元，到京东店支付一分钱即可获得彩色治愈系口罩七色款1包每个符合条件的合同限领取一份礼品，数量有限，先到先得！ - 领取备货礼 -签合同+京东店支付1分钱即可领取礼品每个合同限领取1份礼品帕兹商城京东店● 莱伯帕兹公司入驻京东工业品频道，开设实验室耗材专营店●立即进店：https://mall.jd.com/index-10705097.html ● 店铺主营：过滤耗材，如定性滤纸、定量滤纸、滤膜、针头式过滤器等环境采样耗材，如石英滤筒、玻璃纤维滤筒、PUF棉等塑料制品，如移液枪枪头、一次性吸管、离心管等实验室常用器具，如玻璃仪器、毛刷、药勺、镊子、废液桶等更多实验室用品上货中，敬请期待！● 以上产品，本公司库房备有大量现货，1-3天即可发货，咨询客服享更多优惠！关注店铺加入店铺粉丝福利群享受购物专属优惠扫码添加客服微信：em8753新用户下单可享返单礼3元

2021年7月9日，由中国材料研究学会主办的“中国材料大会2021”（以下简称大会，又名：“2021国际分析测试、实验室技术及设备”）在厦门国际会展中心盛大开幕。这次大会是在建党100周年，全面开启“十四五”新征程关键时期召开的新材料领域的重大会议，是材料学科领域最前沿最高端的一次大会。大会设置有51个分会、3个分论坛。主题涵盖能源材料、环境材料、半导体材料、超导材料、高分子材料、高性能纤维及其复合材料、高温合金、超硬材料、生物医用材料、智能材料等材料前沿研究领域。全国1.2万新材料科技工作者和青年学者齐聚一堂，共同探讨学术发展前沿，碰撞智慧火花。 7月11日，展览会于厦门圆满落幕，此次大会莱伯帕兹随母公司莱伯泰科带来了耗材产品展示，其中不仅有可配套莱伯泰科本次展出的电热消解仪、热裂解、超级微波消解的耗材配件，还有我们独家代理的莱伯泰科全资子公司美国CDS公司生产的Empore固相萃取产品。在样品前处理技术方面，莱伯泰科一直行走在科技前沿，不断创新、突破，致力于将国产仪器发扬广大，做精做强。莱伯帕兹秉承母公司“为全世界的实验室用户提供高性价比的产品和满意的服务，立志成为行业先进企业”的企业宗旨，承诺为用户提供高品质、甚至超过顾客期望值的、分析实验室配件耗材。大会上，络绎不绝的参会人员来到我们公司展位前咨询产品信息以及相关应用技术，我们工程师均一一为其讲解，获得大家的一致认同。配套莱伯泰科热解吸仪，我们可提供CAMSCO热解吸管，CAMSCO源自美国，公司一直致力于热解吸管的研发、生产和制造，有超过20年的装填经验。CAMSCO可提供几十种填料的热解吸管以及街头配件，可与PE，Gerstel，Deni，Tekmar，Markes，岛津，CDS等热解吸仪完全兼容。电热消解耗材，莱伯帕兹可提供不同材质、不同规格的热消解管产品，详细的电热消解耗材产品可参考“莱伯帕兹LabParts”公众号文章，以及文中视频：http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzkzOTIwMzQyNA==&mid=2247484656&idx=1&sn=60466a5e3b21ff62aeb3533b71fccb1c&chksm=c2f5cafff58243e908839861560f889e8aa1d7b33bd0be737faa13f79241f0ceb26379e57b5c&token=747706586&lang=zh_CN#rd此外本次展会，我们还带来了莱伯帕兹网店（京东店、淘宝店）主要经营的过滤耗材产品，包括Whatman、津腾、新星、双圈滤纸、滤器、滤膜产品。

环境土壤安全与民生紧密相关，6月4日粮农组织与联合国环境规划署共同发布了《全球土壤污染评估》联合报告，我国也先后颁布了《土壤污染防治行动计划》和《十三五生态环境保护规划》等一系列文件，多方强调了对土壤污染防治的重视，土壤监测技术的重要性也随之提升。本次大会以“提升土壤监测人员的技术能力和水平”为主题，全面了解国家土壤环境监测的任务和要求、土壤监测技术要点，为下一步土壤环境监测工作的全面开展打下坚实的基础，同时为各地方环境监测机构、环境检测第三方实验室以及高等院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员搭建交流平台，共同探讨土壤环境监测过程中遇到的相关问题及前沿技术手段。会议现场莱伯帕兹作为莱伯泰科子公司参与本次会议展览，带来前处理常用耗材产品，现场耗材销售人员李芹热情接待前来咨询耗材产品的各位老师，并针对各位用户、老师的问题一一解答。搭配莱伯泰科本次交流会主要展出的仪器，莱伯帕兹能提供的耗材产品有：Flex-HPSE 全自动快速溶剂萃取仪耗材配件（1）萃取罐及罐架萃取罐套装：含萃取罐（1mL/5 mL/10 mL/22 mL/34 mL/66 mL/80 mL /100 mL）、小体积萃取罐适配器、下PEEK环、下封挡、下密封圈、底部金属滤片、底部衬托螺钉48位小萃取罐放置架：适用于1mL-34mL的小萃取罐小萃取罐专用气爪：适用于1mL-34mL的小萃取罐（2个/组）20位大萃取罐放置架：适用于66mL-100mL的大萃取罐大萃取罐专用气爪：适用于66mL-100mL的大萃取罐（2个/组）升级为100ml/min泵：适用于Flex-HPSE（2）收集瓶和支架收集瓶及支架配置包括放置架、收集瓶、浓缩杯、收集瓶盖、浓缩杯盖、预切口垫片可提供不同体积规格的产品，如60mL收集瓶、250mL收集瓶、50mL浓缩杯、200mL浓缩杯及支架、盖、垫。（3）大、小萃取罐工具包及其他配件萃取罐夹钳、填充漏斗、滤纸放置柱塞、萃取罐外支架等。 Milestone迈尔斯通DMA-80测汞仪耗材配件样品舟：镍舟、石英舟石英催化管、齐化管、硅胶接头、齐化管加热器、共收集器、金膜富集管、活性炭吸附管 莱伯帕兹网上商城莱伯帕兹在京东、淘宝电商平台均有店铺，支持用户在线自助下单，莱伯帕兹所有产品均可在线购买，质量和线下采购完全一致，同样支持免费开票。网店专卖产品主推过滤产品，例如双圈定性/定量滤纸、新星定性/定量滤纸、津腾微孔滤膜和针式过滤器，以及Combine、瑞典Munktell、上海兴亚、新亚等滤膜产品，江苏康达称量纸产品等，新客进店咨询下单可享受首单礼优惠！京东店：https://mall.jd.com/index-10705097.html淘宝店：https://shop568362479.taobao.com  

              2021年7月6日，由南京市产品质量监督检验院、中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、国家加工食品及添加剂质量监督检验中心（南京）、北京中仪雄鹰国际展会有限公司五方共同主办的第十届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛（简称CFAS 2021）在江苏南京顺利召开。来自检测机构、实验室、科研院校、大型食品生产企业、仪器设备公司等国内外专家学者代表出席本次会议。         本届CFAS 2021继续以“交流、促进、安全、健康、营养” 为主题，聚焦食品安全、农药兽药残留、重金属及微量元素、真菌毒素、食品快检、食品接触材料及质量控制等热点问题开展学术交流。会议现场                 北京莱伯帕兹检测科技有限公司（简称：莱伯帕兹）在其母公司北京莱伯泰科科学仪器股份有限公司（简称：莱伯泰科，股票代码：688056）展位上，展出部分耗材配件产品，其中包括莱伯帕兹独家代理的莱伯泰科美国子公司CDS公司旗下EmporeTM固相萃取膜片产品、Glass Expansion ICP雾化器和矩管、莱伯泰科无机和有机前处理产品，以及莱伯帕兹自主的EZsepTM样品瓶产品、EZfilTM过滤器产品，代理的UCT固相萃取产品、Whatman过滤产品，此外本次展会上大家也看到了莱伯帕兹网上商城（京东店：莱伯帕兹实验室用品专营店，淘宝店：莱伯帕兹实验室耗材）热销产品也在本次有展出：双圈定性和定量滤纸、新星滤纸\滤器、津腾微孔滤膜、江苏康达称量纸等。  莱伯泰科展台EmporeTM固相萃取产品EmporeTM固相萃取产品主要有固相萃取盘、固相萃取孔板、固相萃取柱、固相萃取吸头四种模式的产品。EmporeTM固相萃取膜是由嵌入惰性聚四氟乙烯（PTFE）微纤维网中的吸附剂颗粒组成，其中含有10% (w/w)的PTFE和大约90%的吸附填料。其可以提供的填料苯乙烯二乙烯基苯、离子交换、螯合和混合模式吸附剂。通常，它们只需要少量的洗脱溶剂，这有助于在分析前浓缩洗脱的分析物。EZsepTM固相萃取、EZsepTM样品瓶、EZfilTM过滤器          EZsepTM 和EZfilTM 是莱伯帕兹申请注册的商标，EZsepTM主要提供固相萃取产品和样品瓶等色谱耗材产品，固相萃取产品包括SPE小柱、QuChERS、免疫亲和柱、专用柱、多功能净化柱、DNPH-Silica、SLE固相支持液-液萃取柱等。样品瓶主要有自动进样瓶、消解试管、顶空瓶、EPA VOA储存瓶等。EZfilTM主要提供一次性针头式过滤器，包边经济款和焊接高端款。目前EZsepTM和EZfilTM产品支持免费试用，有需要的朋友们可以联系我们申请试用装。EZsepTM 和EZfilTM样品盒莱伯帕兹网上商城莱伯帕兹在京东、淘宝电商平台均有店铺，支持用户在线自助下单，莱伯帕兹所有产品均可在线购买，质量和线下采购完全一致，同样支持免费开票。网店专卖产品主推过滤产品，例如双圈定性/定量滤纸、新星定性/定量滤纸、津腾微孔滤膜和针式过滤器，以及Combine、瑞典Munktell、上海兴亚、新亚等滤膜产品，江苏康达称量纸产品等，新客进店咨询下单可享受首单礼优惠！京东店：https://mall.jd.com/index-10705097.html淘宝店：https://shop568362479.taobao.com

喜讯！！！北京莱伯泰科仪器股份有限公司成功中标“广电计量2021~2022年度试剂耗材供应商”第四包组“耗材二类” 2021年6月9日，广电计量2021-2022年度试剂耗材供应商入库资格采购项目中标公示（采购编号：GZGK21E072A0284Z（GDJL-21/04-115）），莱伯泰科凭借专业高效的服务、雄厚的技术实力、良好的企业信誉从众多竞标者中脱颖而出，中标第四包组，成功获得此项目供货权。此次中标是对莱伯泰科开展实验室消耗品服务的充分肯定，相信合作过程中也会进一步提升莱伯泰科在实验室耗材领域的技术、质量和服务，我们也将为广电计量用心服务！广州广电计量检测股份有限公司广州广电计量检测股份有限公司（股票简称：广电计量，股票代码：002967）始建于1964年，于2019年11月8日登陆中小企业板， 是广州市国资系统2019年上市第一股，是广州无线电集团旗下的第三家A股上市公司。作为一家拥有高度社会责任感的国有企业，广电计量以助推各区域经济高质量发展、助力企业品质提升为己任。目前，广电计量的服务能力覆盖汽车、航空、轨道交通、船舶、通信、电力、电子电器、食品、环保、农业、医疗、石化等领域，凭借专业的计量检测技术之力，广电计量可帮助各行业产业链上下游客户提升自身竞争力，实现产品全寿命周期的质量管控。北京莱伯泰科仪器股份有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票简称：莱伯泰科，股票代码：688056）成立于2002年，公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权80余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。莱伯泰科旗下专营实验室耗材的子公司北京莱伯帕兹检测科技有限公司成立于2018年，专注实验室仪器配件、消耗品等的研发、生产及销售，同时代理销售高质量的国内外耗材精品。目前莱伯帕兹公司能提供的主要产品包括：无机样品前处理耗材、有机样品前处理、色谱耗材、质谱耗材、元素分析耗材、稳定同位素质谱耗材、分析仪器用配件、标准品等。

  618网购狂欢节即将来临，这一次，莱伯帕兹也将搭载京东工业品618“总裁价到“活动将与各位朋友们来一次学术直播和电商带货直播的碰撞盛宴。直播时间：2021年6月17日(周四)  9：00-11：00直播链接：https://lives.jd.com/#/4424091?origin=3&appid=jdzb&id=4424091活动流程：时间流程内容及主播9：00-9：05总经理致辞开场抽奖（三等奖）马忠强莱伯帕兹总经理9：05-9：30EZsep传统固相萃取&样品瓶详解杨婧璐北京区销售经理9：30-9：55Empore固相萃取技术及实例应用马忠强莱伯帕兹总经理9：55-10：00直播间互动抽奖（二等奖）李小飒直播主持人10：00-10：25关于PP消解管，您关心的都在这里李鹤消解设备产品经理10：25-10：40总裁价到：发布“618特惠活动“马忠强莱伯帕兹总经理10：40-10：45总裁抽奖：直播间互动（一等奖）马忠强莱伯帕兹总经理10：45-10：55总裁分享公司历程马忠强莱伯帕兹总经理10：55-11：00总裁互动：有奖问答马忠强莱伯帕兹总经理此次直播活动，您不仅将了解到莱伯帕兹自主技术的固相萃取和进样瓶产品，还将看到总经理亲述公司发展，并现场送礼送特惠!直播参与全程，更有精美好礼等你来拿! 最后记住时间和直播入口：时间：2021年6月17日（周四）上午9：00-12：00直播链接：https://lives.jd.com/#/4424091?origin=3&appid=jdzb&id=4424091我们不见不散！

2021年5月15-17日“第三届全国气体同位素技术与地球科学应用研讨会” 在北京石油科技交流中心举办。气体同位素地球化学示踪和年代学研究，在解决地球各大圈层的物质形成、演化和迁移过程中的许多重大科学问题方面发挥了重要作用。本次学术会议主要展示了近年来新的研究成果，紧密围绕气体同位素、稀有气体同位素及其定年技术、团簇同位素分析技术及其在矿床地球化学、油气地球化学、生态科学、环境科学、水文科学、冰冻圈科学、考古学等学科领域的应用进展开展跨学科的学术交流。北京莱伯帕兹检测科技有限公司作为北京莱伯泰科仪器股份有限公司（688056.SH）全资子公司，本次展会莱伯帕兹携带代理的英国Sercon耗材、Glass Expansion的ICP配件以及莱伯帕兹自主的EZsepTM样品瓶、EZfilTM过滤器亮相在莱伯泰科展位。 Sercon耗材及标准品EZsepTM样品瓶EZfilTM过滤器参展期间，Sercon耗材产品引来众多专家老师参观交流，其中二氧化碳吸收剂、还原铜、锡杯等产品更是收获很多询价和试用申请。展会现场的抽奖活动也吸引到许多参会人员参与，活动奖品的果汁杯也因为夏日来临异常受欢迎。现场咨询Sercon之所以受到广泛的选择和欢迎来源于以下几点：•      Sercon除生产高品质稳定同位素比质谱系统之外，还为各个不同品牌的元素分析仪，TOC分析仪以及稳定同位素质谱仪提供高品质耗材配件。•      Sercon提供的所有耗材都是在ISO17025认证实验室生产和测试的，并严格执行ISO9001:2008相关标准。•      Sercon可以提供2000多种不同类型元素分析及稳定同位素耗材，所有耗材配件长期备有库存，保证及时发货。 北京莱伯帕兹检测科技有限为北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056）全资子公司，公司专注于实验室仪器配件、消耗品等的研发、生产及销售，同时代理销售高质量的国内外耗材精品。目前莱伯帕兹公司提供的主要产品包括：无机样品前处理耗材、有机样品前处理、色谱耗材、质谱耗材、元素分析耗材、稳定同位素质谱耗材、分析仪器用配件、标准品等。莱伯帕兹公司独家销售莱伯泰科旗下子公司美国CDS收购的3M Empore™系列产品固相萃取膜片、固相萃取柱、96孔板等产品；独家代理了Glass Expansion的ICP配件、Sercon的元素分析仪用耗材及同位素比质谱仪用标准品。除此之外，公司自主EZfilTM系列过滤产品、EZsepTM系列色谱进样瓶、EZsepTM系列固相萃取小柱和 QuEChERS产品以其可靠的质量、优惠的价格、完善的服务都受到广大客户的喜爱。

目前我国的试剂类规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分析纯和化学纯3种。(1)优级纯(GR：Guaranteed reagent)，又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度高，杂质含量低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。(2)分析纯(AR)，又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。 (3)化学纯(CP)，又称三级试剂，≥ 99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)标签。(4)实验试剂(LR：Laboratory reagent)，又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥ 99.99%)。  高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。  因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。目前，除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯的冰乙酸、高纯氢氟酸等)，大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯Extra Pure)、超纯、光谱纯等不同叫法。除了上述四个级别外，目前市场上尚有： 基准试剂(PT：Primary Reagent)：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液。光谱纯试剂(SP：Spectrum pure)：表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出，所以有时主成分达不到99.9%以上，使用时必须注意，特别是作基准物时，必须进行标定。根据高纯试剂工业专用范围的不同，可将其分为以下几种： ⑴光学与电子学专用高纯化学品，即电子级试剂(EIectronicgrade)试剂。⑵金属-氧化物-半导体(Metal-Oxide-Semiconductor)电子工业专用高纯化学品，即UP-S级或MOS试剂(读作：摩斯试剂)。一般用于半导体，电子管等方面，其杂质含量为0.01-10ppm，有的可降低到ppb数量级，金属杂质含量小于1ppb，尘埃等级达到0-2ppb，适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。⑶单晶生产用高纯化学品。⑷光导纤维用高纯化学品。此外，还有仪分试剂、特纯试剂(杂质含量低于1/1000000～1/1000000000级)、特殊高纯度的有机材料等。(5)等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb，适合等离子体质谱仪(ICP Mass)日常分析工作。(6)等离子体发射光谱纯级试剂(ICP Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于1ppb ，适合等离子体发射光谱仪(ICP)日常分析工作。(7)原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ，适合原子吸收光谱仪(AA)日常分析工作。 国外试剂纯度级别说明Ultra Pure：超纯，与GR级相近。High Purity：高纯，与AR级相近。Biotech：生物技术级，与BR级相近。Reagent：试剂级，与CP级相近。ACS：美国化学学会标准，与AR级相近。USP：药用级 具体来划分：国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测 基准试剂(JZ，绿标签)：作为基准物质，标定标准溶液 优级纯(GR，绿标签)(一级品)：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。 分析纯(AR，红标签)(二级品)：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。 化学纯(CP，蓝标签)(三级品)：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR，黄标签)：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。 教学试剂()：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。 指定级 (ZD)，该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。 高纯试剂(EP)：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。 色谱纯(GC)：气相色谱分析专用。质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。 色谱纯(LC)：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高指示剂(ID)：配制指示溶液用。质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。 生化试剂(BR)：配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 生物染色剂(BS)：配制微生物标本染色液。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 光谱纯(SP)：用于光谱分析。分别适用于分光光度计、原子吸收光谱、原子发射光谱 电子纯(MOS)：适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低。 当量试剂(3N、4N、5N)：主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。 电泳试剂：质量指标注重电性杂质含量控制。此外，还有特种试剂，生产量极小，几乎是按需定产，此类试剂其数量和质量一般为用户 所指定。 简单的说，分析纯比化学纯的纯度要略高一些，但也不是分析纯就一定到多少个九，依 据不同的试剂，按国标来划分。  

本阶段Florisil在土壤检测中的应用迎来更新，那么关于Florisil产品你掌握了多少呢？试试做个小测验：Florisil是什么？有什么技术特点？Florisil可以应用在哪些领域？Florisil适用标准有哪些？Florisil检测土壤中15种硝基苯类化合物、16种多环芳烃、26种有机氯实验中，提取步骤用的哪种分散剂？萃取溶剂用的什么？浓缩步骤用什么溶剂置换的？如上土壤检测应用中净化步骤都有使用弗罗里硅土柱，但所用溶剂和配比不同，你还记得吗如果以上几个问题您都答出来了，恭喜您已经融会贯通学有所成了，接下来要分享的“测定土壤中的23种有机氯”相信你也大致有思路了！如果回答不顺利，也还有机会补课，温故而知新，赶紧翻翻之前学的哦~为加深大家对Florisil的印象，也让大家通过这几篇文章真正学会Florisil用于土壤检测的实验方法，下面还会详细介绍“加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的23种有机氯” 提取EXTRACT取研细过筛后的环境土样20g，与7g硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.3），系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间3min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。浓缩CONCENTRATION将收集管置于MV5中，浓缩温度35℃，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用丙酮正己烷混合溶剂（1.2.3）淋洗收集管壁，浓缩至约1mL，待净化。净化PURIFY净化方式选择固相萃取，净化小柱为硅酸镁净化小柱，具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，完全上样，洗脱液为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.4），收集液用MV5浓缩至近干，加入适量内标中间液（1.2.）后，用丙酮正己烷混合溶剂（1.2.4）定容至1mL，待测。图1 固相萃取净化方法实验结果EXPERIMENTTAL RESULT26种化合物色谱图分离情况（含内标和替代物）图2 有机氯标准液总离子流谱图加标样品回收率

Florisil应用加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯1提取EXTRACT取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷  (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。2浓缩CONCENTRATION将收集管置于MV5中，浓缩温度35℃，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。3净化PURIFY净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中丙酮正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。图1.弗罗里硅土柱净化方法4实验结果EXPERIMENTTAL RESULT26种有机氯农药色谱图分离情况（含内标和替代）图2 有机氯标准液总离子流谱图加标样品的回收率

Florisil用于土壤检测      上一篇文章我们分享了Florisil基本知识以及用于检测土壤中的15种硝基苯类化合物的实验资料，今天我们来聊聊Florisil测定土壤中的16种多环芳烃。加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃提取       取研细过筛后的环境土样20g，与8g硅藻土（订货信息：）混合均匀，装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷  (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。浓缩将收集管置于MV5中，浓缩温度40℃，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。净化 净化过程采用弗罗里硅土柱净化和硅胶柱净化两种方式。具体方法如下：（1）弗罗里硅土柱净化按照图1方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。图1.弗罗里硅土柱净化方法（2）硅胶柱净化按照图2方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：1，体积比。收集液用MV5浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。图2.硅胶柱净化方法结果图3多环芳烃标准液总离子流谱图弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。前处理原则样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。2. 应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3. 分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4. 样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5. 试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 分解法制备样品1.湿法消化（wet digestion）优点：①由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；③被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。缺点：①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行；②消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；③消化过程中大量使用各种氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。常用的氧化性强酸：硝酸、高氯酸、硫酸。在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种常见的消化方法a）硫酸消化法凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量采用硫酸消化法，同时加入硫酸钾和硫酸铜，蛋白质中的氮转变成硫酸铵留在消化液中，不会进一步氧化成氮氧化物而损失。b）硝酸－高氯酸消化法可采取两种方式：一是先加硝酸消化，待大量有机物分解后再加高氯酸；二是事先以一定比例（一般为HNO3：HClO4＝4：1）配制混合酸，将样品浸泡过夜，次日消化。该法氧化能力强，消化速度快，消化温度较低，挥发损失少。消化时应特别注意安全。含酒精和含油脂较多组分，不宜采用此法。c）硝酸－硫酸消化法加入两酸混合液或先加硫酸，加热使有机物分解、炭化，然后不断补加硝酸。此法不宜做食品中碱土金属的分析。对含大量脂肪和蛋白质的样品，消化后期可加入少量高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。消化操作技术a）敞口消化法：通常在凯氏烧瓶或硬质锥瓶中进行，是最常用的消化方法。b）回流消化法：测定含挥发性成分的样品时，可在回流消化装置中进行，避免被测组分挥发损失。c）冷消化法：又称低温消化。将样品与消化液混合后置于室温或37～40 ℃烘箱内，放置过夜。低温消化可避免易挥发元素的损失。仅适于含有机物较少的样品。d）密封罐消化法：采用压力密封消化罐和少量消化液，在一定压力下对样品消化。将密封罐置于150℃烘箱中保温2h。由于在密闭容器中消化液的蒸气不能逸散，产生较高压力，提高了消化剂的利用率。此法样品用量一般小于1g，只需加30%的过氧化氢和一滴硝酸即可，空白值较低。e）微波消解法：在2450MHz的微波电磁场作用下，微波穿透容器直接辐射到样品和试剂的混合液中。吸收微波能量后，使消化介质的分子相互摩擦。2.干灰化法（dryashing）优点：①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；③有机物分解彻底；④操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。缺点：①处理样品所需要的时间较长；②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。提高回收率的措施：①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500 ～ 550℃灰化2h 或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃。②加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。消化操作时要注意:（1）消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。（2）消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。（3）在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。常用的分离，净化和富集方法（1）溶剂提取法根据相似相溶的原则。一般分为浸提法和液－液萃取法。①浸提法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异。包括：振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法和超声波提取。②液－液萃取法利用溶质在两种不相溶的溶剂中分配系数不同。如测定动物油脂中的有机氯农药，可先用石油醚萃取，然后加浓硫酸使脂肪磺化生成极性大的亲水性物质，加水反萃取可除去脂肪，有机氯农药留在石油醚层。如测定鱼肉中的组胺，是以盐的形式存在于样品中，需加碱使之生成组胺，用戊醇萃取至有机相中，再加盐酸，组胺以盐酸盐的形式存在，易溶于水，被反萃取至水相，与样品中其他组分分离。（2）挥发法和蒸馏法利用待测组分的挥发性或通过化学反应将其转变成具有挥发性的气体，与样品基体分离，经吸收液收集后用于测定。①蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏及水蒸气蒸馏。②吹蒸法测定挥发性有机磷农药，首先用乙酸乙酯提取样品中的残留农药。取一定量样液加入填有玻璃棉、砂子的Storherr管中，将管加热到180～185℃，用氮气将农药吹出，经聚四氟乙烯螺旋管冷凝，收集到玻璃管中供测定用。样品中的脂肪、蜡质、色素等高沸点物质仍留在Storherr管中。达到分离、净化、浓缩的目的。③顶空法一般与气相色谱联用。静态顶空法：将样品置于密闭容器中，恒温加热一段时间，低沸点组分在容器内挥发达到蒸气压平衡，抽取上层蒸气用于气相色谱分析。动态顶空法：在顶空装置中不断通入氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，收集于吸附柱中，经热解吸或溶剂解析后分析。此法操作复杂，但灵敏度高。④氢化物发生法用还原剂将待测组分还原成易挥发的氢化物，从基体中分离出来。氢化物经吸收液吸收后利用显色反应分光光度法测定或直接导入原子吸收光谱仪测定。（3）固相萃取优点：①  回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少环境污染；③采用高效、高选择性定性吸附剂，被分析物与干扰物分离更有效；④易于处理小体积试样；⑤操作简便、费用低，易于实现自动化。操作步骤：①萃取柱预处理②上样③洗去干扰杂质④洗脱及收集分析物（4）固相微萃取分为萃取和解吸两个步骤：①萃取过程将萃取针头插入带隔膜塞的固相萃取专用样品瓶内，压下活塞使萃取头纤维暴露在样液中进行萃取，经过一段时间后，拉起活塞，萃取头缩回到不锈钢针头中，拔出针头，完成萃取。可在样品瓶中加无机盐、调节pH、加热或磁力搅拌。萃取方式有两种：一种是将萃取头直接插入试样中萃取，适用于液体或气体样品中组分的分离。另一种是顶空萃取，适用于各种基质试样中挥发性和半挥发性组分的分离。影响固相萃取灵敏度的因素有：涂层的种类、待测物性质、基质的种类、试样pH值、盐浓度、搅拌和加热情况等。②解吸过程将萃取针头插入分析仪器进样口，推出石英纤维，进行热解吸或溶剂解吸。热解吸适合于气相色谱法，萃取针头放入色谱仪炉箱中热解吸。用适当溶剂注入萃取柱中解吸，解吸液进行后续分析。（5）色谱分离法柱色谱：常用硅胶、氧化铝、离子交换树脂柱。用荧光法测VB2时,用硅镁吸附剂柱吸附VB2后洗脱测定。纸色谱法:现有纸色谱分离,将样点浸出后,再用其它方法测定。分析合成色素时，常用纸色谱分离薄层色谱法:黄曲霉毒素B1的测定(GB法),先用薄层色谱分离,再用荧光法测定.（6）超临界流体萃取最常用的超临界溶剂是CO2，其临界值较低（临界温度31.06℃，临界压力7.39MPa）化学性质稳定，不易与溶质发生化学反应，无臭、无毒、沸点低，易与从萃取后的组分中除去，适合于对热不稳定化合物的萃取。但CO2是非极性分子，不适于极性化合物的萃取。极性化合物的萃取可用NH3或氧化亚氮作萃取剂。超临界流体萃取常与色谱分析联用SFE－GC、 SFE－HPLC、 SFE－SFC（超临界流体色谱），用于食品中多环芳烃、多氯联苯、农药残留等测定。（7）透析法利用高分子物质不能透过半透膜而小分子或离子能通过半透膜的性质，实现大分子与小分子物质的分离。如测定食品中糖精钠含量，可将食品样品装入玻璃纸的透析膜袋中，放在水中透析。由于糖精钠分子较小，能通过半透膜进入水中，而蛋白质、鞣酸、树脂等高分子杂质不能通过半透膜，仍留在玻璃纸袋中，从而达到分离。（8）沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当沉淀剂，使被测成分或干扰成分沉淀下来，经过滤或离心达到分离目的。如测食品中亚硝酸盐，先加入碱性硫酸铜或三氯乙酸等沉淀蛋白质，使水溶性亚硝酸盐与蛋白分离。（9）微波辅助样品前处理技术微波加热的特点：1.加热速度快：瞬间渗透到被加热物体中，无需热传导过程，比常规加热快10~100倍。2.加热均匀：物体各部位能均匀渗透电磁波而产生热量，里外同时加热，避免       外焦内生。3. 选择性：介电常数大的溶质和溶剂，对微波吸收强，升温快。有些非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。

Florisil是什么农残级Florisil经675℃活化，是一种强极性、高活性的多孔吸附剂，可吸附低极性和中等极性的目标化合物，如含氯、氮和磷的有机农药。在农药多残留检测中，Florisil柱效果好，成本低，为美国EPA 608方法和中国农业部NY/T 761方法采用。Florisil技术特点可以吸附⼤极性化合物，粒径150-250 μm，⼤颗粒填料，流速更佳，对于粘稠样本更有优势。Florisil应用领域检测食品中的有机氯农药、有机磷农药残留和真菌毒素检测环境样品中的内分泌干扰物和农药残留蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法Florisil适用标准EPA 608 有机氯杀虫剂和多氯联苯的检测NY/T 761 第二部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法NY/T 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法SN/T 0134-2010 进出口食品中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法GB 5009.265-2016⻝品安全国家标准⻝品中多环芳烃的测定加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物01提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷  (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。02浓缩将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。03净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，用正己烷定容至1mL，待测。图1 弗罗里硅土柱净化方法实验结果图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图弗罗里硅土柱净化加标样品回收率

何为鬼峰              鬼峰就是那些在高效液相色谱（HPLC）实验中时有时无，神出鬼没的干扰峰。鬼峰的存在严重影响了液相色谱分析的定性及定量，尤其是在高精度HPLC分析中。鬼峰之所以谓之鬼峰，在于其出现原因的不确定性，要找到鬼峰的出现的原因并排除几乎是不可能的工作。Empore固相萃取膜为何更适合       Empore™固相萃取盘是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（PTFE）惰性基质上而制成的。Empore™固相萃取盘的特有结构保证最快溶剂通过速度可达700ml/min；同时彻底消除了颗粒间孔洞，极大提高了固相萃取效率；并且避免了颗粒碎末造成的堵塞、流失及二次污染等问题。       CDS公司的Empore™固相萃取膜片因其独特的结构和优异的性能，广泛应用于HPLC流动相鬼峰捕集以及杂质峰去除。鬼峰捕集效果如何1净化效率         采用Empore™PS-DVB(产品编号：2240)固相萃取膜对四种不同类型的流动相（见Table1.不同pH值和流动相组成）进行净化，均得到了良好的流动相净化效果，杂质去除率96%-99%，如下图所示：        对于不同的流动相体系和分析方法，也可选择不同的固相萃取膜片或其组合进行溶剂的组合。例如可以采用Empore™C18 Bonded Silica固相萃取膜片（产品编号：2215）去除流动相中的非极性干扰物质；或者采用Empore™ActivatedCarbon固相萃取膜片（产品编号：2272）去除极性的干扰物质。当然，也可以采用各种膜片的组合，对各种不用流动相进行组合鬼峰捕集。2最小化对HPLC分离方法的影响       Empore™固相萃取膜片可以选择性的去除流动相杂质，同时不会影响到色谱峰的保留时间和分离度。这有效的克服了在线鬼峰捕集小柱带来的保留时间改变和分离度下降的影响，尤其是在梯度系统时，这种影响尤为严重。如下图所示，采用Empore膜片进行流动向干扰去除和鬼峰捕集，各物质的保留时间和分离度没有变化，使得方法具有很好的一致性。有哪些Empore固相萃取膜可选  

1990年代初以EmporeTM为商标的膜片形固相萃取产品首次由美国知名材料制造商3MTM开发成功，为固相萃取技术开辟了一个巨大的应用空间。1990年代中EmporeTM开始进入美国EPA方法，成为EPA指定的参照产品。2018年12月莱伯泰科从3MTM手中购得EmporeTM品牌所有资产，并进行了技术革新，以更好的满足客户的需求。       Empore™圆盘因为其特有的制作工艺可以保证萃取剂填料结构致密且分布均匀，从而提供出色的样品制备效率和结果重复性。        由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化，因此吸附效率更高，并且可以使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。Empore™产品的设计完全消除了沟流和孔洞的问题，也不会有吸附剂粉末脱落的问题。 Empore™产品的优异性能从下面的数字可见一斑：上样速度可达700mL/min！洗脱体积为传统柱式SPE的1/10！重现性比传统柱式SPE提高10-15%！填料流失量减少到传统SPE柱和96孔板的1/10！注：图中横坐标为相对数值，非实际数值Empore™是怎么做到如此强效的呢       Empore™固相萃取盘是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（PTFE）惰性基质上而制成的。膜片中的吸附剂间隙非常小，且均匀地由PTFE纤维网锁住，彻底消除了颗粒间孔洞，因而固相萃取的效率非常高，也不会有颗粒碎末造成的堵塞问题。与传统的松散填充的SPE颗粒相比，负载颗粒的膜可提供更致密，更均匀的萃取柱床，从而提供了更为优异的流体力学性能，有效提高了固相萃取方法的重复性。 Empore™固相萃取膜在二噁英检测中的如何应用简介：Empore™固相萃取膜片适用于EPAMethod 1613 B和HJ77.1-2008等方法，用于水体中二噁英的富集。Empore™固相萃取膜片采用的聚四氟乙烯骨架结构，有效提高了萃取效率和过水率，可以在700mL/分钟的流速下工作，并且洁净的聚四氟乙烯基体将干扰降至低点。关键词：Empore™ 固相萃取 二噁英 水质参考方法：EPAMethod 1613B 二噁英同位素稀释HRGC-HRMS检测法.HJ77.1－2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测原理：将氯代二苯并二噁英/氯代二苯并呋喃（CDD / CDF）的同位素标记类似物加标1升水样。在EmporeTM C18 Bonded Silica固相萃取盘（订货编号：2215）上再放置一层玻璃纤维对样品进行过滤，并安装于Qprep固相萃取装置（订货编号：QP-001）上，同步完成过滤和固相萃取操作。玻璃纤维滤膜和固相萃取膜片经干燥后，同时放入索式提取装置中，提取16个小时以上。后续按照EPA Method 1613 B或HJ 77.1-2008净化步骤和检测方法对目标物质进行检测。实验方法：1、添加提取内标：根据方法要求，向样品中加入同位素标记的内标物。2、组装Qprep固相萃取装置（订货编号：QP001），在47mm EmporeTM C18 BondedSilica固相萃取盘（订货编号：2215）适配器上放置一块玻璃纤维滤膜 (订货编号：Whatman GMF 150或相当产品)。如果样品的悬浮物较多，则需要使用90mm C18 Bonded Silica固相萃取盘（订货编号：2315）和相应的玻璃纤维滤纸, 或者用EmporeTMFilter Aid 400 (订货编号：FA-400) 来帮助除去悬浮物。3、预清洗：样品杯中加入约10ml的甲苯，开启抽滤泵抽去甲苯。重新加入约10 ml甲苯，浸润5min，抽滤除去甲苯。样品杯中注入约10 ml的丙酮，开启抽滤泵抽去丙酮。抽去丙酮后，重新加入约10 ml丙酮，浸润 5 min，抽滤除去丙酮。4、活化：样品杯中加入约10ml甲醇，并使其浸润圆盘约1 min，抽去甲醇，使其降至离圆盘表层3-5mm，关闭抽滤泵开关。直至萃取操作结束保持固相萃取圆盘的湿润。5、上样：样品进行固相萃取之前，用约10 ml水清洗漏斗及圆盘，并保持圆盘的湿润。将过滤步骤中得到的滤出液注入固相萃取装置的漏斗中，进行吸附过滤。过水速率约为100 ml/min。6、样品杯中的样品滤完之前，用少量水清洗样品容器，并将清洗液注入固相萃取样品杯中，样品杯的内壁也用少量纯净水清洗。经充分抽滤除去水分后，取下萃取用圆盘，放入干燥器中使其充分干燥。7、用二氯甲烷（或甲苯）清洗样品容器内壁，清洗液经过无水硫酸钠脱水后，浓缩至 1～2 ml。加入 300 ml 甲苯，作为索氏提取步骤的提取溶剂。8、按照方法要求进行提取液的净化，上机分析。检测数据：本研究中针对四种不同的废水进行，分别为污水处理厂（POTW）出水，炼油厂（API）废水，二级处理废水以及河水。AnalyteSpike Level pg/LPOTW Effluent%R(RSD)Refinery EffluentAPI%R(RSD)Refinery EffluentFinal%R(RSD)River Water%R(RSD)Native2378-TCDD200101(5.7)109 (11)110 (5.6)112 (2.6)12378-PeCDD100088(1.0)110 (9.1)110 (0.6)115 (1.5)123478-HxCDD100099(9.0)114 (4.9)108 (2.5)116 (1.5)123678-HxCDD100099(9.0)105 (3.0)106 (1.5)123 (2.6)123789-HxCDD100099(5.6)118 (15)109 (1.5)115 (6.1)1234678-HpCDD1000102(4.9)108 (0.6)108(0.6)110(2.1)OCDD2000111(3.6)B119(3.5)B 119(2.6)B116(1.0)12378-PeCDF100090(1.7)115 (6.8)111 (1.5)116 (0.6)23478-PeCDF100098(4.0)113 (6.6)111 (2.7)114 (1.0)123478-HxCDF1000100 (3.6)110(6.0)108 (6.0)118 (0.6)123678-HxCDF1000100 (5.0)110 (2.6)105 (2.1)116 (1.0)234678-HxCDF  100094(1.7)108 (2.5)101 (1.5)114 (1.0)123789-HxCDF100095(4.2)107 (5.0)104 (2.1)118 (2.6)1234678-HpCDF1000B 110 (2.1)109 (8.6)100 (3.0)119 (2.0)1234789-HpCDF1000103 (4.0)106 (10)100(1.5)119 (2.0)OCDF2000105 (9.8)119 (313)115 (3.5)119 (7.2)Other Standards37C1 -TCDD62(6.2)64(1.8)71(9.1)63(1.5)Internal Standards13C12-2378-TCDD56(6.7)64 (2.8)71 (8.5) 59 (1.9) 13C12-PeCDD 12382(12)61 (12)72 (15) 83 (5.0)13C12-HxCDD 47876 (2.9)87 (18) 99 (5.2) 80 (4.2)AnalyteSpike Level pg/LPOTW Effluent%R(RSD)API%R(RSD)Final%R(RSD)River Water%R(RSD)13C12-HxCDD 67872 (2.3) 70 (12)76 (5.0)76 (2.5) 13C12-HpCDD 67871 (4.2) 87 (6.7)83 (20) 83 (2.6) 13C12-OCDD69 (6.0)80 (14) 86 (4.9) 79 (8.4)13C12-PeCDF 12367 (7.2)61 (9.3)77 (13) 74 (3.4)13C12-PeCDF 23461 (5.3) 63 (9.3)79 (14) 80 (4.7)13C12-HxCDF 47882 (7.2)81 (14)96 (1.8)71 (6.8)13C12-HxCDF 67869 (4.0) 72 (6.4)79 (1.4) 69 (6.3)13C12-HxCDF 23480 (2.4) 76(7.3)85 (1.4) 73 (0.9)13C12-HxCDF 78973 (1.6)78 (7.7)85 (5.7)75 (1.4) 13C12-HpCDF 67863 (2.5)78(9.4)77 (14)69 (11)13C12-HpCDF78968 (1.1) 85(5.7)80 (20)81 (2.4)注：1、B = Present in Blank Sample，n = 3，2,3,7,8-TCDF未检出，平均回收率 = 109%。        2、以上数据来自3M新产品部实验室，对实验数据的真实性负责。所用产品：序号产品名称订货编号产品图片147mm EmporeTM  C18 Bonded Silica固相萃取盘2215290mm C18 Bonded Silica固相萃取盘23153Qprep固相萃取装置QP-0014EmporeTM  Filter Aid 400FA-4005Whatman GMF 1506索氏提取装置--7氮吹浓缩仪QV-0018真空干燥器--Empore™固相萃取盘填料如何选择               Empore™萃取盘有多种填料类型可选，可以覆盖大部分的固相萃取应用。其具体类型、适用方法和产品编号如下表所示：吸附剂产品编号47mm产品编号90mmC8键合硅胶22142314C18键合硅胶22152315SDB-XC聚苯乙烯二乙烯基苯22402340SDB-RPS聚苯乙烯二乙烯基苯反相磺化22412341阳离子交换2251--阴离子交换22522352油脂22702370螯合2271--活性炭22722372附件产品编号助滤剂FA40096 孔板覆盖膜660除了固相萃取盘，还有哪些产品               基于上述技术，Empore™产品具有丰富的产品线，包含：固相萃取盘片、固相萃取柱、固相萃取孔板、固相萃取吸头。       Empore™固相萃取柱和孔板，集多重过滤和膜片式固相萃取技术于一体，提高上样速度，最小化洗脱体积。       膜片式固相萃取技术相较于传统固相萃取技术，优势明显，应用广泛，后续小编还会给大家分享固相萃取膜片在水质分析和鬼峰捕集中的应用，敬请期待...

 大部份滤纸由棉质纤维组成，按不同的用途而使用不同的方法制作。由于其材质是纤维制成品，因此它的表面有无数小孔可供液体粒子通过，而体积较大的固体粒子则不能通过。这种性质容许混合在一起的液态及固态物质分离。在生活中也不缺乏滤纸的使用，今天我就给大家简单的介绍一下滤纸的作用，及其它的分类和一些基本性质。滤纸的材质       棉质纤维制成品，表面有无数小孔可供液体粒子通过，而体积较大的固体粒子则不能通过，这种性质容许混合在一起的液态及固态物质分离。滤纸的规格       对定性滤纸产品规定的技术指标，可参看国家标准(GB  l515)。其孔径分别大约是80～120微米、30～50微米、和1～3微米。滤纸的作用       因为滤纸中的棉质纤维和水有着较好的亲和力，它可以吸收22%左右的水，其中以氢键形式与纤维素结合的水有6%到7%。而在一般情况下是非常难以脱去的，相对于和水的亲和力来说，滤纸中的棉质纤维与有机溶剂的亲和力更弱，所以在多数情况下纸层析法就是把滤纸纤维中的结合水作为固定相，而流动相是以有机溶剂为主。当有机溶剂这种流动相经过样品的时候，就会把水和有机相不断的进行分配，然后随着流动相的不断移动，各种成分的物质不断地进行重新分配，进一步使得物质得到了分离和提纯。滤纸的这种使用一般常见在化学实验室中。滤纸的分类       滤纸一般可分为定性及定量两种。在分析化学的应用中，当无机化合物经过过滤分隔出沉淀物后，收集在滤纸上的残余物，可用作计算实验过程中的流失率。定性滤纸经过过滤后有较多的棉质纤维生成，因此只适用于作定性分析；定量滤纸，特别是无灰级的滤纸经过特别的处理程序，能够较有效地抵抗化学反应，因此所生成的杂质较少，可用作定量分析。定性和定量有啥区别      定量滤纸和定性滤纸这两个概念都是纤维素滤纸才有的，不适用于其它类型的滤纸如玻璃微纤维滤纸。1.定量分析滤纸       定量分析滤纸在制造过程中，纸浆经过盐酸和氢氟酸处理，并经过蒸馏水洗涤，将纸纤维中大部分杂质除去，所以灼烧后残留灰分很少，对分析结果几乎不产生影响，适于作精密定量分析。       目前国内生产的定量分析滤纸，分快速、中速、慢速三类，在滤纸盒上分别用白带(快速)、蓝带(中速)、红带(慢速)为标志分类。滤纸的外形有圆形和方形两种，圆形定纸的规格按直径分有d9cm、d11cm、d12.5cm、d15cm和d18cm数种。方形定量滤纸的有60cm×60cm和30cm×30cm。2.定性分析滤纸       定性分析滤纸一般残留灰分较多，仅供一般的定性分析和用于过滤沉淀或溶液中悬用，不能用于质量分析。       定性分析滤纸的类型和规格与定量分析滤纸基本相同，表示快速、中速和慢速，而是印上快速、中速、慢速字样。不过，在装滤纸的盒上没有说明使用定量和定性分析滤纸过滤沉淀时应注意：    ①一般采用自然过滤，利用滤纸体和截留固体微粒的能力，使液体和固体分离；    ②由于滤纸的机械强度和韧性都较小，尽量少用抽滤的办法过滤，如必须加快过滤速度，为防止穿滤而导致过滤失败，在气泵过滤时，可根据抽力大小在漏斗中叠放2～3层滤纸，在用真空抽滤时，在漏斗先垫一层致密滤布，上面再放滤纸过滤；    ③滤纸不要过滤热的浓硫酸或硝酸溶；滤纸流速的区别【慢速】：孔径1~3微米，斑点不易扩散，适用于RF值较小的样品和粘度较小的展开剂，但展开时间较长【中速】：孔径30~50微米，介于两者之间【快速】：孔径80~120微米，因纸质疏松，斑点易扩散，适用于RF值较大的样品和粘度较大的展开剂滤纸的基本性质      在选用合适的滤纸的时候必须经过以下的4种因素而决定，首先是硬度，滤纸在过滤的时候就会被湿润，所以在长时间的过滤的过程中，应该选择比较坚韧的滤纸。其次是它的过滤效率，过滤效率主要是受滤纸上的渗水小孔的紧密程度和孔的大小来决定。接着就是容量，容量主要是由渗水的小孔密集程度来决定，孔愈密集，它的容量就愈高。其次是适用性，一些滤纸的制作步骤是非常特殊的，所以在应用时必须要注意。滤纸的选择因素在滤纸选择上应主要考虑几点：1、有效面积有效面积大，即过滤纸使用面积大，容尘量就大，阻力就小，使用寿命就长，当然成本也就相应增加。2、纤维直径越细，拦截效果越好，过滤效率相应较高。3、滤材中黏结剂含量黏结剂含量高，纸的抗拉强度就高，过滤效率就高，掉毛现象就少，滤材本底积尘小，抗性好，但阻力相应增大。滤纸的数据滤纸的相关数据：1、指标：快，中，慢2、过滤速度小于等于35秒小于等于70秒小于等于140秒3、型号：定性滤纸 101 102 103 ，定量滤纸 201 202 2034、分离性能 ：Fe(OH)3 ，ZnCO3， BaSO4(热)5、湿耐破度/mmH2O ：大于等于130 大于等于150 大于等于2006、灰分:定性滤纸小于等于0.13%，定量滤纸小于等于0.0009%7、铁含量：(定性滤纸) 小于等于0.003%，定量(g/m2) 80加减48、圆形纸直径/cm ：5.5， 7， 9， 11， 12.5， 15， 18， 23，279、方形纸尺寸/cm*cm：60*60 ，30*30

在实验室做实验，如何取试剂？打开瓶盖……开瓶盖遇到过什么问题吗？药品碰到手上、被瓶盖弹过、打不开！！那如何轻松打开实验室各种瓶盖呢？往这看，包教包会！打开内盖      其实试剂瓶加内盖主要是为了保证试剂的质量和包装的完整，但是这种内盖往往是内陷的，也有带拉环的，那种主要是一次性的。打开技巧：用外盖小心的嵌入内盖的边缘，一开始不要急，慢慢的嵌入进去，然后慢慢的沿着内盖转一圈，然后慢慢的开启一点，释放瓶子内的压力，稍用力将整个内盖拿下。这样就可以简单便捷的将内盖取下来了，同时不会有任何的潜在危险，也不会破坏内盖的完整性。打开广口试剂瓶瓶盖        广口试剂瓶的瓶口和瓶盖密封性好，无需瓶塞，也提不渗透;广口设计，使用方便，平内外壁平滑，易于清洗，瓶口内壁处不容易有液体残留，再煮沸的硝酸中清洗。其他所有的浓、稀、无机、有机(酸、碱、酯)均无作用。适用于放置高浓度、高纯强腐蚀性的药品和化学试剂及标准样品。但会由于长期不使用而取不下瓶塞这样的状况。其原因是由于液体的试剂蒸发后与瓶塞间的玻璃黏连在一起了。遇见这种情况可以采取如下方法：1.在瓶口处滴上少量的水，两只手分别握住瓶身与瓶塞用力均匀的左右晃动，即可取下瓶塞。2.将试剂瓶平口朝下放入装有热水的烧杯中，浸泡5分钟左右，待瓶口出现小气泡，将其拿出一只手紧握瓶子，另一只手握住瓶塞晃动，即可取出，如若还不能取出，则继续浸泡，知道可以取出为止。打开粘固的玻璃磨口       当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时，可采取以下几种方法进行处理。(1)敲击用木器轻轻敲击磨口部位的一方，使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等，可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处，再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击，同时间歇地旋转仪器，如此反复操作几次，一般便可打开粘固不严重的磨口。(2)加热有些粘固着的磨口，不便敲击或敲击无效，可对粘固部位的外层进行加热，使其受热膨胀而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。(3)浸润有些磨口因药品侵蚀而粘固较牢，或属结构复杂的贵重仪器，不宜敲击和加热，可用水或稀盐酸浸泡数小时后将其打开。如急用仪器，也可采用渗透力较强的有机溶剂(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸钠等)滴加到磨口的缝隙间，使之渗透浸润到粘固着的部位，从而相互脱离。打开紧固的螺旋瓶盖       当螺旋瓶盖拧不开时，可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围，使其受热膨胀，再用于布包住瓶盖用力将其旋开。       如果瓶内装有不宜受热或易燃物质时，可取一段结实的绳子，一端拴在固定的物体上(如门窗把手)，再把绳子按顺时针方向在瓶盖上绕一圈，然后一手拉紧绳子的另一端，一手握住瓶体用力向前推动，就能使瓶盖打开。直接加热法就试剂瓶塞(包括 盖、管)打开方法,再补充介绍一种行之有效的方法，那就是直接加热法。对试剂瓶口、塞 吻合不太严密的试剂瓶,一般采用手摇的方法即可打开。用此方法打不开塞的试剂瓶可采用直接加热法打开。其方法是利用了物质的热膨胀的性质来解决问题。操作方法如下:将要打开的试剂瓶瓶颈置酒精灯外焰部迅速加热，同时匀速转动试剂瓶，使瓶颈部均匀受热 (瓶内有试剂时瓶口向上倾斜，液体试剂勿与瓶颈部接触以免温度较高时损环试剂瓶)，至瓶颈部已烘热，而瓶塞仍基本保持室温时离开火焰，垫上抹布用手摇法，一般来说均可迅速打开瓶塞。混合掸作法此法除盛有机易燃试剂的试剂瓶外,其他均可采用。对盛有机易燃试剂的试剂瓶，用加热法仍极有个别不能打开的试剂瓶塞，可采用混合掸作法解决，先浸泡(瓶口浸没水中较长时间或根据瓶内试剂的性质不同，亦可利用其他试剂浸泡。)后加热,再手摇或敲击,就没有打不开的试剂瓶塞了。

2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版。在0212药材和饮片检定通则中规定了33种禁用农药。其中，2341通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法——“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。第五法对药材及饮片（植物类）33种禁用农药及其代谢物，异构体共54个残留物进行测定。自该标准发布以来，中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战。中药材及饮片中多种农药残留量的测定 SPE-UPLC-MS/MS法适用范围本方案适用于药材及饮片中氨基甲酸酯、有机磷等30种农残检测。（按药典2020版第四部2341农药残留量测定法，第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，P275）。标准品配制表1：30种混标储备液的组分及浓度表(2) 混标中间液以甲胺磷计5 μg/mL：吸取0.5 mL混标储备液，用乙腈定容至10mL，配制成5 μg/mL的混标中间液。(3) 基质混合对照品溶液：取空白基质溶液1mL（6份），40℃氮吹至约0.6 mL，按照下表加标，用乙腈稀释至1 mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，即得基质混合对照品溶液。表2标准曲线配制方法级别标曲浓度混标中间液浓度，以甲胺磷计吸取体积ng/mLug/mL10--不加标250.1 ug/mL50 uL3101.0 ug/mL10 uL4251.0 ug/mL25 uL5505.0 ug/mL10 uL61005.0 ug/mL20 uL72005.0 ug/mL40 uL提取3.1金银花和当归样品(1) 取5.0 g样品于100 mL烧杯中，加入1 g NaCl，加入50 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm离心5 min；(2) 将上清液转移至150 mL旋蒸瓶中，残渣用50 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40 ℃减压蒸至低于3-5mL，冷却后，用乙腈定至10 mL，取出5 mL待净化。3.2陈皮和枸杞样品(1) 取3.0 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL1%乙酸水，浸泡半小时。(2) 加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入萃取盐包，振荡3 min，6000 rpm离心2 min；(3) 取出上清液9 mL待净化。净化4.1金银花和当归样品EZsep HLB 200mg/6 mL (Cat#: PZ12609)SPE小柱不活化，直接上样5 mL，接收全部流出液，混匀后，取出1mL流出液加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。同方法制备空白基质溶液（SPE柱净化后的流出液）。4.2陈皮和枸杞样品EZsep QuE 15 mL Tube(Cat#: PZ13036)（300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica） 将待净化液加入到15 mL EZsept QuEChERS净化管，涡旋混合均匀，振荡5 min，6000rpm离心5 min，准确取出5 mL上清液于5mL氮吹管中，40℃水浴中氮吹至约0.4 mL，用乙腈定容至1mL，加入0.3 mL水，混匀，过PTFE膜，上机分析。分析条件UPLC 条件色谱柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm流  速：0.3 mL/min   进样量：2 μL  柱  温：40 ℃流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）             B：乙腈—0.1%甲酸水溶液（含有5mmol/L甲酸铵）=95:5梯度设置时间/Min.0112141620A（%）7070007070B（%）30301001003030质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi   辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi  离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表添加回收结果药材及饮片中多种农药残留的的测定添加回收结果（%）药材及饮片中多种农药残留的的测定基质效应结果（%）图1 30种农药标准品50 ug/L的MRM色谱图图2 30种农药标准品50 ug/L的XIC色谱图EZsep HLB小柱 200mg/6 mL (Cat#: PZ12609)EZsep QuE 15 mL Tube(Cat#: PZ13036)

1如何预防回收率差原因分析:（1）目标物在填料上保留不足判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。可能原因对策SPE柱选择不合适选择更强保留的SPE柱样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度上样体积/浓度过高，导致过载发生减少上样浓度或者增加填料量操作过程中，小柱发生“干涸”现象重新进行活化/平衡，保证小柱在淋洗结束前不能发生“干涸”现象（2）目标洗脱不完全判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物;但回收洗脱液，回收率也不高。可能原因对策小柱保留太强选择保留稍弱的SPE柱洗脱能力太强增强洗脱强度洗脱体积太小增强洗脱体积（3）其他原因判断方法：空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液，回收率正常。可能原因对策预处理的提取不足改变提取溶剂目标物质不稳定，挥发或者分解改变提取和转移方式，减少加热温度，受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等预处理过程复杂简化预处理过程目标物与杂质结合换适当的方法除杂质杂质干扰效应太强改变前处理方法或与基质加标物质进行对比杂质过多，超出小柱保留改变预处理方法，减少上样量或增加小柱填料量2重现性差可能原因对策操作步骤繁琐，人为误差导致改变前处理方法或者制定SOP方法复杂样品基质除杂效果不佳改变整个前处理方法，加入内标或与基质加标数据做对比上样过程发生干涸重新活化平衡发生堵柱现象或者流速过快前者改变预处理方法，后者使用止回阀控制流速3净化效果不佳净化效果不佳的对策：①改变预处理方法②改变淋洗液和洗脱液的强度③选择合适的作用小柱④正确进行SPE操作4流速过快或过慢流速过慢的原因对策SPE选择的粒径过小选择大粒径SPE样品预处理后仍有悬浮不溶物上样前冷冻离心样品粘度太高样品稀释SPE阻力过大，液体无法靠重力滴落使用手动固相萃取柱装置，通过调节止回阀，气门，抽负压来调节流速流速过快的原因对策SPE选择的粒径过大选择小粒径的SPE重力作用时流速依然很快使用手动SPE装置，调节止回阀抽负压时流速过快调节止回阀和气门，控制真空表压力恒定在一定范围内所以，选择合适的萃取柱对检测结果的准确性有着至关重要的作用。一般从两方面进行考量：吸附剂和柱规格。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离，并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的，一旦样品量过大，则会出现“超载”，使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。根据基质性质选择吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择，对于具体实例，可依据“区分目标化合物”的原则进行选择。基质目标化合物主要干扰物萃取柱土壤、污水疏水性有机污染物腐殖物质反相柱C18、SLC水果、蔬菜、中药、果汁、蔬菜汁、果酒多种农药残留碳水化合物、色素、有机酸、酚NH2、Carbon/NH2弱极性农药反相柱C18碱性农药阳离子交换柱HLB酸性农药阴离子交换住PAX血液、尿液、动物组织、奶制品中性、弱酸性、弱碱性药物蛋白质、脂肪反相柱C18、SLC碱性药物阳离子交换柱PCX酸性药物阴离子交换住PAX油脂脂溶性维生素、磷脂、黄曲霉毒素脂肪正相柱silica、NH2、PSA选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物质量是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有必要的。以下给出了萃取柱的上样容量及洗脱参数，以供参考:萃取柱规格上样量最小洗脱体积50mg2.5mg125μL100mg5mg250μL150mg7.5mg375μL200mg10mg500μL500mg25mg1250μL1000mg50mg2500μL使用膜片式固相萃取柱如何选择呢？需要从以下几个方面进行选择：1.膜密度标准密度(SD)膜片适用于生物基质等复杂样品，推荐作为大多数应用的首要选择。当需要较小的洗脱体积，同时样品基质相对简单（例如水或过滤的血清）时，高密度（HD）膜片是更好的选择。2.萃取柱容积3.吸附剂类型一个理性的固相萃取方法取决于目标分析物的物理化学性质（pKa值；酸碱性；功能基团）与吸附剂及其基体（硅胶或聚合物）的良好匹配。在很多情况下，样品基质和其体系环境（pH值和/或盐浓度）也会影响到目标分析物和吸附材料的匹配。

针式过滤器filter      针式过滤器是实验室中的常见耗材，主要应用于样品预滤、清除颗粒。它一方面能有效的保护色谱系统，降低仪器维护成本，另一方面它不需要更换滤膜和清洗滤器,省去了复杂费时的准备工作，在实验中被广泛的应用。莱伯泰科针式过滤器 ·      针式滤器外壳材质为聚碳酸酯、聚丙烯、聚乙烯塑料，上、下部由超声波焊接成一体，耐高压，不存在产品的泄露问题。主要应用于样品预滤、澄清除颗粒、液体和气体的除菌过滤。是过滤HPLC、GC小量样品的方法。那么如何选择到合适的针式过滤器，小编今天来跟大家分享选购实战技能！看样品基质01聚醚砜(PES)PES材质具有亲水性，低蛋白结合，高流速，高孔隙率，高通量的特点，在无机可萃取离子中机械强度低。应用：PES 经过离子色谱认证；组织培养过滤；可过滤蛋白质和核酸。聚四氟乙烯（PTFE）疏水膜，可耐受几乎所有的溶剂、酸和碱；膜机械强度高，能承受高温液体；可萃取物水平低；PTFE 能阻隔水蒸气；乙醇预湿后可用于过滤水溶液；亲水 PTFE可选择性提供相同的应用和性能特征，但在过滤含水试样时不要求预湿薄膜。应用：可过滤腐蚀性有机溶剂、强碱和热溶液，是传感器保护的理想选择。尼龙（Nylon）最常用的过滤膜，具有广泛的兼容性，与水性膜和天然有机亲水膜兼容；可萃取物含量极低；处理大多数样品基质时流速表现优异；不可用于强酸或强碱。应用：一般实验室过滤；过滤大部分样品；高效液相色谱法样品。聚偏氟乙烯（PVDF）亲水膜，耐溶剂性好；可产生 UV 吸收的可萃取物水平低，非特异性结合力低。应用：一般生物样品过滤；以及需要高蛋白回收率的样品过滤。       以上几种便是市面上常见的过滤耗材类型了，有时包装说明中也会把PES、MCE称呼为水系滤膜，把尼龙称呼为有机系滤膜，而PVDF和PTFE则用通用型来称呼。其中PTFE与PVDF滤膜还分为亲水性和疏水性，亲水性材质是可以额外用于水溶液过滤的，所以亲水PTFE可以说是通用的过滤材质了。选择合适的滤膜孔径02       对于部分环境样品，生物燃料和食品及饮料等高微粒含量的液体样品，可以使用0.45um滤器配合玻璃纤维滤纸使用。看样品体积03样品体积≤10mL，选择13mm过滤器，样品体积≤100mL，选择25mm过滤器，样品体积≤150mL，选择30mm过滤器。

 在膜分离技术应用中，微孔滤膜是应用范围最广的一种膜品种，使用简单快捷。具有气通量大、微粒截留率高、耐温性好，抗强酸、强碱、有机溶剂和氧化剂，耐老化及不粘、不燃性和无毒、生物相容性好等特点。其材质分为有机和无机两大类，鉴于微孔滤膜的分离特征，微孔滤膜的应用范围主要是从气相和液相中截留微粒、细菌以及其他污染物，以达到净化、分离、浓缩的目的。对于微滤而言，膜的截留特性是以膜的孔径来表现，通常孔径范围在0.1-1um，故微孔滤膜能对大直径的菌体、悬浮固体等进行分离。可作为一般料液的澄清、空气除菌。广泛应用科研、医药卫生、生物化学、食品、能源、微电子工业、纳米技术、环境保护等部门。 微孔过滤膜的应用1.微孔滤膜在色谱分析中的应用       微孔滤膜及滤器在化学分析研究中具有十分广泛的应用。分析仪器诸如高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、凝胶色谱（GPC）、离子色谱（IC）以及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等在制样时均需使用相关微滤产品去除样品中的颗粒杂质，防止管路、泵或分离柱等关键零部件的堵塞或损伤，延长整机的使用寿命的同时并保证分析结果的准确性。      以GPLC为例，其进样前需要使用0.22μm或0.45μm的针式过滤器，配合针筒手工推注过滤样品，去除不溶性的颗粒物。HPLC的流动相在使用前也需要用0.22μm或0.45μm微孔滤膜配合玻璃抽滤瓶进行真空抽滤去除颗粒，或者也可在HPLC上安装在线过滤/脱气装置，微孔滤膜对流动相过滤去除颗粒的同时还可以脱出分散其中的微小气泡，减少基线波动。2.微孔滤膜在液体澄清/除菌/除支原体过滤中的应用       在生化实验操作中，经常需要对各种溶液进行澄清处理。最常用的处理方式就是微孔膜过滤法。       对于高颗粒物含量或者粘度的溶液，为了减少滤材因堵塞而频繁更换，可以选择具有高纳污量、低阻力的超细玻璃纤维纸进行过滤，但需要注意的是下游可能会有纤维脱落。      对于尺寸较小的细微颗粒，则需要采用精度更高的微滤膜来实现去除。使用的过程中，应依据溶液的特性（pH、极性、溶度参数、温度等），选择合适材质的进行过滤。      在经高压蒸汽灭菌、γ辐照或EO熏蒸等方式灭菌后微孔滤膜及滤器可被用于溶液的除菌过滤，特别是一些含有温敏性物质而无法采用高温蒸汽灭菌的溶液。因而这种除菌方式又被称为“冷除菌”。        生化实验中常见的培养基、缓冲液、血清、蛋白溶液等都可以采用微孔滤器进行除菌。能够通过10^7 CFU/cm² 缺陷短波单胞菌挑战水平测试的微孔过滤器被认定为是“除菌级”，其孔径等级被定义为0.22μm或0.2μm。从外0.1μm孔径等级的微孔滤膜被认为是可以在一定程度上除支原体。 微孔过滤膜的材质      主要有：尼龙66（Nylon66）、尼龙6（Nylon6）、聚醚砜（PES）、混合纤维素（MCE）、聚丙烯（PP）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）。▲尼龙膜(Nylon)　　特点：耐温性能良好，可耐121℃饱和蒸汽热压消毒30min，zui高工作温度60℃，化学稳定良好，能耐受稀酸、稀碱、醇类、酯类、油类、碳氢化合物、卤代烃及有机氧化物等多种有机和无机化合物。　　用途：电子、微电子、半导体工业水过滤、组织培养基过滤。药液过滤、饮料过滤、高纯化学制品过滤。水溶液和有机流动相的过滤的过滤。▲聚偏氟乙烯膜(PVDF)　　特点：膜机械强度高、抗张强度高，具有良好的耐热性和化学稳定性，蛋白吸附率低;具有较强的负静电性及疏水性;具有疏水和亲水两种形式。但不能耐受丙酮，DMSO，THF，DMF，二氯甲烷，氯fang等。　　用途：疏水性聚偏氟乙烯膜主要应用于气体及蒸汽过滤、高温液体的过滤;　　亲水性聚偏氟乙烯膜主要应用于组织培养基、添加剂等除菌过滤溶剂和化学原料的净化过滤，试剂的无菌处理，高温液体的过滤等。▲混合纤维素酯(MCE)　　特点：孔径比较均匀，孔隙率高，无介质脱落，质地薄，阻力小，滤速快，吸附极小，使用价格成本低，但不耐有机溶液和强酸、强碱溶液。　　用途：医药工业需热压灭菌的水针剂，大输液滤除微粒。　　对热敏性药物(胰岛素ATP、辅酶A等生化制剂)的除菌，用0.45微米的滤膜(或0.2)　　溶液中微粒及油类不溶物的分析测定，及水质污染指数测定。▲聚丙烯(PPM)　　特点：无任何粘接剂，化学性能稳定，柔韧，不易破损，耐高温，能经受高压灭菌。毒无味，耐酸碱。　　用途：适用于制作各种粗、精滤器，折叠式滤芯。适用于饮料、医药等行业的板框压滤机滤膜。适用于反渗透膜，超滤膜的支撑及预处理。　　聚丙烯膜无毒性，可在医药、化工、食品、饮料等领域广泛应用;具疏水性，对气体过滤尤佳。▲聚醚砜(PES)　　特点：醚砜材质的微孔滤膜，属于亲水性滤膜，具有高流率、低溶出物、良好的强度的特点，不吸附蛋白和提取物，对样品五污染。　　用途：低蛋白质吸附及高药物相容性，专为生化、检验、制药以及除菌过滤装置而设计。▲聚四氟乙烯(PTFE)　　特点：广泛的化学兼容性，能耐受DMSO，THF，DMF，二氯甲烷，氯fang等强溶剂。　　应用：所有有机溶液的过滤，特别是其它滤膜不能耐受的强溶剂的过滤。 微孔滤膜的选择       根据上述不同材质微孔滤膜的特点和应用，即可确定选用哪种合适的材质。      此外，还需要根据处理的样品颗粒大小，选择合适的孔径：对于使用3μm或更大粒径填料的色谱柱系统，可采用0.45um的滤膜；对于使小于3μm填料的色谱系统，或涉及微生物生长的色谱系统，推荐使用0.22μm的滤膜。对于难处理的混浊溶液，可以使用1-5μm的滤膜进行预过滤，然后再用相应的滤膜进行续滤。

莱伯泰科旗下CDS公司，全球气相（GC）色谱样品进样产品的佼佼者，对外宣布已于2019年4月5日完成对3M旗下净化子公司Empore™品牌资产的收购，这些资产包括生产线、设备、生产工艺、配方、专利使用权，商标、销售渠道和用户信息。3M净化公司生产的全球知名品牌Empore™产品包括固相萃取材料和萃取盘、萃取柱以及96孔萃取板等产品，这些产品被广泛用于全球范围的环境、食品、制药等领域的分析实验室。通过此次收购，CDS公司将其业务扩展到实验室耗材领域，为广大环境、食品、药品分析实验室提供一站式SPE分离仪器和耗材服务。通过此次收购，CDS将其50年高质量分析仪器制造能力扩展到分离科学中的传奇膜产品制造领域。CDS公司总经理王淼博士指出，“此次收购后CDS将继续为3M现有的使用Empore™品牌产品的顾客服务，这些顾客有很多都是CDS热解析和吹扫-捕集的顾客，更是莱伯泰科SPE仪器的顾客。这些年随着莱伯泰科样品前处理技术的完善和产品线的丰富，莱伯泰科固相萃取用户激增，而柱盘通用固相萃取在环保及水行业拥有天然优势，我们拥有Empore™品牌产品后，最终受益者无疑是我们的最终用户”。EmporeTM品牌生产由多种吸附剂形成的种类丰富的产品，产品覆盖众多应用领域。其中EmporeTM萃取膜更是美国EPA方法指定参照产品。EmporeTM不仅符合各种EPA方法中对水质样品固相萃取的应用要求，而且还是其中多种方法指定的参照产品。EmporeTM品牌产品有着丰富的产品种类，能满足多样的应用实验要求。