2021/07/15 15:48
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方案摘要:
产品配置单:
CAPCELL PAK AQ C18(ODS)柱
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品牌: CAPCELL PAK
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水质 组胺等五种生物胺的测定
生物胺是具有生物活性的有机化合物,常存在动植物及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。
本次大曹实验室按照GB/T21970-2008《水质 组胺等五种生物胺的测定》中项下方法,对组胺等五种生物胺混合标准品及水质样品进行分析。
本方法规定了用苯甲酰氯衍生化-高效液相色谱-紫外检测法测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺的含量方法。
五种生物胺混合标准品分析
为得到五种生物胺的良好分离,我们首先尝试使用3 μm小粒径低压力的CAPCELL PAK C18 AQ S3色谱柱,对组胺等五种生物胺混合标准品进行分析,结果如下图所示,除尸胺峰与其峰后杂质未得到基线分离,其他各峰间均可达到基线分离。
注:图中峰顺序 1:腐胺 2:尸胺 3:亚精胺 4:精胺 5:组胺
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:A:0.02 mol/L CH3COONH4 B:CH3CN
B% 30%(0min)-75%(5min)-75%(10min)-30%(15min)
流 速:1.0 mL/min
柱 温:30 ℃
进样量:20 μL
检 测:PDA 254 nm
标准品配置:2 mL 10 μg/mL的混合标准品溶液(溶剂为水)+1 mL 2 mol/L的氢氧化钠溶液+20 μL苯甲酰氯,涡旋30 s,37 ℃水浴中振荡,反应时间20 min,反应期间每间隔5 min涡旋30 s。
为了改善尸胺峰与其峰后杂质分离,我们尝试对流动相梯度条件进行了优化,结果如下面谱图所示,组胺等五种生物胺均可与其相邻杂质得到分离度大于1.5的基线分离结果。
注:图中峰顺序 1:腐胺 2:尸胺 3:亚精胺 4:精胺 5:组胺
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:A:0.02 mol/L CH3COONH4 B:CH3CN
B% 30%(0min)-60%(5min)-60%(10min)-30%(15min)-30%(20min)
流 速:1.0 mL/min
柱 温:30 ℃
进样量:20 μL
检 测:PDA 254 nm
标准品配置:2 mL 10 μg/mL的混合标准品溶液(溶剂为水)+1 mL 2 mol/L的氢氧化钠溶液+20 μL苯甲酰氯,涡旋30 s,37 ℃水浴中振荡,反应时间20 min,反应期间每间隔5 min涡旋30 s。
水质样品分析
在上述色谱条件下,我们对水质样品进行了分析,结果下图所示,水质样品中在亚精胺出峰位置处检出保留一致的色谱峰。
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3, 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:A:0.02 mol/L CH3COONH4 B:CH3CN
B% 30%(0min)-60%(5min)-60%(10min)-30%(15min)-30%(20min)
流 速:1.0 mL/min
柱 温:30 ℃
进样量:20 μL
检 测:PDA 254 nm
水质样品配置:2mL 自来水+1 mL 2 mol/L的氢氧化钠溶液+20 μL苯甲酰氯,涡旋30 s,37 ℃水浴中振荡,反应时间20 min,反应期间每间隔5 min涡旋30 s。
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱,在GB/T21970-2008《水质 组胺等五种生物胺的测定》中项下方法基础之上,对梯度条件进行优化,得到了组胺等五种生物胺混合标准品及水质样品的良好分析结果。水质样品中检出与亚精胺峰保留一致的色谱峰。
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