用户反馈数据分享-复方丹参片中三七和伤科跌打片中大黄

实验项目名称：

复方丹参片中三七的分析

待测物：

三七皂苷R₁；人参皂苷Rg₁；人参皂苷Re；人参皂苷Rb₁

参考方法：

《中国药典》（2020版），复方丹参片【含量测定】三七

色谱条件与系统适用性试验：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

流动相：A，乙腈  B，水

柱动温：30 ℃

流动速：1.0 mL/min

检动测：UV 203 nm

进样量：20 μL

理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg₁与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。

供试品溶液的制备：

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1 g，精密称定，精密加入70%甲醇50 ml称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照品分析谱图

对照品积分表

供试品分析谱图

供试品积分表

实验项目名称：

复方丹参片中三七的分析

待测物：

大黄素，大黄酚

参考方法：

国家药品标准WS3-B-0925-91-4，伤科跌打片【含量测定】大黄

色谱条件与系统适用性试验：

色谱柱：CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×100

柱谱温：30 ℃

流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（82：18）

流谱速：1.0 mL/min

检谱测：UV 254 nm

进样量：2 μL

理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。

供试品溶液的制备：

取装量差异项下本品适量，研细，取约1 g，精密称定，加入甲醇25 mL，称定重量， 加热回流0.5 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液2 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加 2.5 mol/L硫酸溶液10 mL，超声处理5 分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1 小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2次，每次8 mL，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，移至锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10 mL，称定重量，置水浴中微热使溶解，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照品分析谱图

供试品分析谱图

供试品积分表