按照《日本药局方第十八修正(JP18)》中的方法，对以下项目的分析数据，希望能对您的工作有所帮助。7、马来酸氯苯那敏片溶出测定；8、马来酸氯苯那敏片含量测定；9、盐酸非索非那定片溶出测定；10、胺碘酮盐酸盐有关物质；11、地高辛含量测定；12、阿昔洛韦糖浆含量测定。马来酸氯苯那敏片溶出测定马来酸氯苯那敏为抗组胺类抗过敏药物，日本药典中规定“理论塔板数达到2000以上，拖尾因子2.5以下”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6 mmi.d. x 150 mm)色谱柱，得到理论塔板数16800，拖尾因子1.3的良好分析结果。　　马来酸氯苯那敏(40mg/mL)ChlorpheniramineMaleate(M.W. 390.9)【HPLC Conditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150Mobilephase: Dissolve 1 g of sodium 1-heptanesulfonate in 900 mL of water, add 10 mL of acetic acid(100), and add water to make 1000 mL. To 650 mL of this solution add 350 mL of acetonitrile.Flowrate: 0.6 mL/minTemperature: 40 ˚CDetection: UV 265 nmInj.vol.: 50 μLSampledissolved in: Water※1 mg/mL = 1 ppm马来酸氯苯那敏片含量测定日本药典中规定“按照内标物质、氯苯那敏的顺序出峰，分离度达到2.0以上”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6 mm i.d. x 150 mm)色谱柱，得到分离度6.8良好分离结果。　尼泊金甲酯(I.S.)(7mg/mL)Methyl p-hydroxybenzoate(I.S.)(M.W. 152.2)马来酸氯苯那敏(40mg/mL)ChlorpheniramineMaleate(M.W. 390.9)【HPLCConditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150Mobilephase: Dissolve 1 g of sodium 1-heptanesulfonate in 900 mL of water, add 10 mL of acetic acid(100), and add water to make 1000 mL. To 650 mL of this solution add 350 mL of acetonitrile.Flowrate: 0.6 mL/minTemperature: 40 ˚CDetection: UV 265 nmInj.vol.: 30 μLSampledissolved in: Prepared according to theJapanese Pharmacopoeia※1 mg/mL = 1 ppm盐酸非索非那定片溶出测定盐酸非索非那定为抗组胺药物，日本药典中规定“理论塔板数3000以上，拖尾因子2.0以下”。药典中进样量为50 μL，但此时峰型异常，因此将进样量降低至5 μL，同时将色谱柱规格由10 cm长度更换为15 cm。在此条件下，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x150 mm)色谱柱，得到理论塔板数7100，拖尾因子1.5的良好分析结果。　　盐酸非索非那定(30mg/mL)FexofenadineHydrochloride(M.W. 538.1)【HPLCConditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150Mobilephase: Dissolve 0.85 g of monobasic sodium phosphate, 0.44 g of sodiumperchlorate and 0.3 mL of phosphoric acid to 300 mL of water. To this solution add 700 mL of acetonitrile.Flowrate: 0.3 mL/minTemperature: 25 ˚CDetection: UV 220 nmInj.vol.: 5 μLSampledissolved in: Water※1 mg/mL = 1 ppm胺碘酮盐酸盐有关物质胺碘酮盐酸盐为抗心律失常药物，日本药典中规定“理论塔板数5000以上，拖尾因子1.5以下”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x150 mm)色谱柱，得到理论塔板数12500，拖尾因子1.1的良好分析结果。　胺碘酮盐酸盐(10mg/mL)AmiodaroneHydrochloride(M.W. 681.8)【HPLCConditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150Mobilephase: To 400 mL of water add 1.5 mL of acetic acid (100), adjust to pH 4.95 with ammonia solution(28), and add water to make 500 mL. To 300 mL of this solution add 400 mL of acetonitrile and 300 mL of methanol.Flowrate: 1.05 mL/minTemperature: 30 ˚CDetection: UV 240 nmInj.vol.: 10 μLSampledissolved in: 50 vol% CH3CN※ 1 mg/mL = 1 ppm地高辛含量测定地高辛为强心苷类药物，日本药典中规定“按照地高辛、内标物质的顺序出峰，分离度达到5以上”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x250 mm)色谱柱，得到分离度为29.0的良好分离结果。　地高辛(50mg/mL)Digoxin(M.W. 780.9)尼泊金丙酯(I.S.)(25mg/mL)Propylp-Hydroxybenzoate(I.S.)(M.W. 180.2)【HPLCConditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x250Mobilephase: H2O/ CH3CN= 70 / 30Flowrate: 1.2 mL/minTemperature: 30 ˚CDetection: UV 220 nmInj.vol.: 10 μLSampledissolved in: Preparedaccording to the Japanese Pharmacopoeia※ 1 mg/mL = 1 ppm阿昔洛韦糖浆含量测定阿昔洛韦为抗病毒药物，日本药典中规定“按照阿昔洛韦、内标物质的顺序出峰，分离度达到20以上”。使用CAPCELL PAK C18 MGII S5(4.6mm i.d. x250 mm)色谱柱，得到分离度为39.0的良好分离结果。　阿昔洛韦(100 mg/mL)Aciclovir(M.W. 225.2)对羟基苯甲酸(I.S.) (80 mg/mL)p-Hydroxybenzoicacid (I.S.)(M.W. 138.1)【HPLCConditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x250Mobilephase: To 900 mL of water add 6.0 g of monobasicsodium phosphate and 0.85 g of sodium 1-octanesulfonate, adjustto pH 3.0 with phosphoricacid, and add water to make 950 mL. Add 50 mL of acetonitrileto this solution.Flowrate: 1.1 mL/minTemperature: 40 ˚CDetection: UV 254 nmInj.vol.: 20 μLSampledissolved in: Preparedaccording to the Japanese Pharmacopoeia※1 mg/mL = 1 ppm《日本药局方第十八修正(JP18)》氯苯那敏马来酸盐片溶出测定推荐用柱F92532 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150氯苯那敏马来酸盐片含量测定推荐用柱F92532 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150盐酸非索非那定片溶出测定推荐用柱F92532 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x150胺碘酮盐酸盐有关物质推荐用柱F92532 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150地高辛含量测定推荐用柱F92533 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x250阿昔洛韦糖浆含量测定推荐用柱F92533 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x250

按照化妆品补充检测方法BJH 202201《化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定》，对莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素5种组分进行了测定。‍‍按照标准方法对标准品、化妆水样品、乳液样品和面霜样品进行分析，并对实验中遇到的问题进行了简单的讨论，具体如下。标准品分析结果按照BJH 202201《化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定》中方法，使用大阪曹達 CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱对莫匹罗星等5种组分标准品进行测定，得到结果如图1所示，5种组分分离及峰型良好。同时我们按照方法中要求，对5种组分系列浓度样品进行分析，得到线性范围、标曲、相关系数、检出限、定量限结果如表1所示。图1 莫匹罗星等5种组分标准谱图表1  线性范围、标曲、相关系数【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100流动相：A: 0.1%甲酸溶液  B: 乙腈流动相：B% 10%(0 min)-85%(6 min)-95%(10 min)-10%(10.1 min)-10%(13.5 min)流动速：0.3 mL / min温动度：35 °C检动测：SCIEX QTRAP 5500; MRM浓动度：按照方法配置。混合标准储备溶液：特比萘芬、红霉素浓度为4 mg/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为80 mg/L，噻吗洛尔浓度为8 mg/L的混合标准储备溶液（乙腈稀释）系列浓度标准品溶液：准确量取混合标准储备溶液适量，置于10 mL棕色容量瓶中，用乙腈进行稀释，配制成混合标准系列溶液进样量：0.5 µL样品分析结果按照方法，对化妆水、乳液、面霜3种不同基质样品进行了测定，结果分别如图2,3,4所示，化妆水中不含有莫匹罗星等5种组分，乳液、面霜样品虽然出现部分峰，但保留时间与标准品均不一致，该样品同样不含有莫匹罗星等组分。图2 化妆水样品分析结果图3 面霜样品分析结果图4 乳液样品分析结果‍‍【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100流动相：A: 0.1%甲酸溶液  B: 乙腈流动相：B% 10%(0 min)-85%(6 min)-95%(10 min)-10%(10.1 min)-10%(13.5 min)流动速：0.3 mL / min温动度：35°C检动测：SCIEX QTRAP 5500; MRM浓动度：按照方法配置。样品溶液：称取样品0.2 g，置于10 mL具塞比色管中，加入少量80%乙腈溶液，在涡旋混合仪上振荡30s至试样与提取溶剂混合均匀，然后加入80%乙腈溶液至近刻度，超声提取20 min，静置至室温，用80%乙腈溶液定容至刻度，摇匀，以10000 r/min离心10 min，取上清液经0.22 µm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用进样量：0.5 µL液相分析注意事项1.原方法中进样量为1 µL，但由于样品及标准品均使用乙腈进行稀释或提取，在1 µL进样量下，会导致出峰较早的噻吗洛尔出现色谱峰前延问题，无法实现定量，如图5所示。该问题的解决可通过两种方式：1）降低进样量（本实验以0.5 µL进样时峰型正常）2）使用初始比例流动相，再对标准品或样品进行稀释。图5 溶剂效应导致峰型异常2.在进样空白时发现，特比萘芬容易出现干扰峰，如图6所示，该干扰峰来源经排查为流动相，建议使用纯度级别较高的试剂或使用质谱兼容的鬼峰捕集小柱来消除流动相中干扰峰的存在。图6 干扰峰谱图质谱条件质谱检测条件使用方法中的参考条件，如表2所示，若定量限不能满足时，建议根据仪器情况进行质谱方法优化。表2 莫匹罗星等5种组分监测离子对及相关参数设定结论综上所述，使用大阪曹達 CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0mm i.d.×100mm色谱柱，按照化妆品补充检测BJH 202201《化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定》方法，能够获得良好检测结果，满足标准要求。化妆品补充检测（BJH 202201）《化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定》推荐用柱 F94043CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100

按照《日本药局方第十八修正(JP18)》中的方法，对以下项目的分析数据，希望能对您的工作有所帮助。1、拉呋替丁有关物质；2、法莫替丁注射液含量测定；3、法莫替丁片含量测定；4、头孢氨苄有关物质；5、头孢氨苄胶囊含量测定；6、头孢妥仑匹酯含量测定拉呋替丁有关物质拉呋替丁为胃溃疡治疗药物，日本药典中规定“理论塔板数8000以上，拖尾因子1.5以下”。使用CAPCELLPAK C18 MGIIS5（4.6mmi.d. x150 mm）色谱柱，得到了理论塔板数12100，拖尾因子0.9的良好分析结果。　拉呋替丁(10mg/mL)Lafutidine (M.W. 431.5)【HPLC Conditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150Mobilephase: Dissolve0.87 g of sodium 1-pentanesulfonate to 1000 mL of diluted phosphoric acid (1 in 1000). To 850 mL of this solution add150 mL of acetonitrile.Flowrate: 1.2 mL/minTemperature: 40 ˚CDetection: UV 220 nmInj.vol.: 5 μLSampledissolved in: Mobilephase※1 mg/mL = 1 ppm法莫替丁注射液含量测定法莫替丁为胃酸抑制药物，日本药典中规定“按照法莫替丁、内标物质的顺序出峰，分离度达到26以上”。使用CAPCELLPAK C18 AQS5（4.6mm i.d. x150 mm）色谱柱，可得到分离度为27.2 的良好分离结果。法莫替丁(100 mg/mL)Famotidine(M.W. 337.4)尼泊金甲酯(I.S.) (20 mg/mL)Methylp-Hydroxybenzoate(I.S.) (M.W. 152.2)【HPLCConditions】Column: CAPCELLPAK C18 AQ S5; 4.6x150Mobilephase: To 900 mLof water add 1.74 g of sodium1-pentanesulfonate, adjustto pH 4.0 with diluted acetic acid (1 in 10), and add water to make 1000 mL.To 750 mL of this solution add 200 mL of methanol and 50 mL of acetonitrile.Flowrate: 1.3 mL/minTemperature: 40 ˚CDetection: UV 254 nmInj.vol.: 10 μLSampledissolved in: Prepared according to theJapanese Pharmacopoeia※1 mg/mL = 1 ppm法莫替丁片含量测定法莫替丁为胃酸抑制药物，日本药典中规定“按照法莫替丁、内标物质的顺序出峰，分离度达到11以上”。使用CAPCELLPAK C18 MGIIS5（4.6mm i.d. x150 mm）色谱柱，得到分离度为16.7 的良好分离结果。　法莫替丁(100 mg/mL)Famotidine(M.W. 337.4)尼泊金甲酯(I.S.) (20 mg/mL)Methylp-Hydroxybenzoate(I.S.)(M.W. 152.2)【HPLCConditions】Column: CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x150Mobilephase: To 900 mLof water add 2.0 g of sodium1-heptanesulfonate, adjustto pH 3.0 with acetic acid, and add water to make 1000 mL.Add 240 mL of acetonitrile and 40 mL of methanol to this solution.Flowrate: 1.25 mL/minTemperature: 25 ˚CDetection: UV 254 nmInj.vol.: 5 μLSampledissolved in: Prepared according to theJapanese Pharmacopoeia※1 mg/mL = 1 ppm头孢氨苄有关物质头孢氨苄为头孢类抗生素药物，日本药典中规定“理论塔板数150000以上，拖尾因子0.8-1.3之间”。使用CAPCELLPAK C18 MGIIS5（4.6mm i.d. x250 mm）色谱柱，得到理论塔板数292000，拖尾因子1.1 的良好分析结果。　头孢氨苄(20mg/mL)Cefalexin (M.W. 347.4)【HPLCConditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x250Mobilephase:A)Dissolve 1.0 g of sodium 1-pentanesulfonate in 1000 mL of water,add 15 mL of triethylamine, andadjust to pH 2.5 with phosphoric acid.B)Dissolve 1.0 g of sodium 1-pentanesulfonate in 300 mL of water, add 15 mL of triethylamine, andadjust to pH 2.5 with phosphoricacid. To this solution add 350 mL ofmethanol and 350mL of acetonitrile.B 0%(0 min)-0%(1 min)-100%(34.5 min)-100%(35.5min)-0%(35.6 min) GradientFlowrate: 1 mL/minTemperature: 40 ˚CDetection: UV 210 nmInj.vol.: 20 μLSampledissolved in: Preparedaccording to the Japanese Pharmacopoeia※ 1 mg/mL = 1 ppm头孢氨苄胶囊含量测定日本药典中规定“按照头孢氨苄、内标物质的顺序出峰，分离度达到8.0以上”。使用CAPCELLPAK C18 MGIIS3（3.0mm i.d. x 75mm）色谱柱，得到分离度为13.0 的良好分离结果。　头孢氨苄(20mg/mL)Cefalexin (M.W. 347.4)3-羟基苯乙酮(I.S.) (6.7mg/mL)3-Hydroxyacetophenone (I.S.)(M.W.136.2)【HPLCConditions】Column: CAPCELL PAK C18 MGII S3; 3.0x75Mobilephase: Dissolve 2.7 g of monobasicpotassium phosphate in 1000 mL of waterand adjust to pH 3.0 with diluted phosphoric acid (3 in 500).To800 mL of this solution add 200 mL ofmethanol.  Flowrate: 0.5 mL/minTemperature: 25 ˚CDetection: UV 254 nmInj.vol.: 10 μLSampledissolved in: Preparedaccording to the Japanese Pharmacopoeia※ 1 mg/mL = 1 ppm头孢妥仑匹酯含量测定头孢妥仑匹酯为头孢类抗生素，日本药典中规定“按照内标物质、头孢妥仑匹酯的顺序出峰，分离度达到5以上”。药典中要求使用乙腈作为溶剂，但由于溶剂效应导致峰型异常，因此我们将溶剂更换为了50%乙腈，在此条件下使用CAPCELLPAK C18 MGIIS5（4.6mm i.d. x250 mm）色谱柱，得到分离度为8.3 的良好分离结果。尼泊金丙酯(I.S.)(500 mg/mL)Propylp-Hydroxybenzoate(I.S.)(M.W. 180.2)头孢妥仑匹酯(400mg/mL)CefditorenPivoxil(M.W. 620.7)【HPLCConditions】Column: CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x250Mobilephase: Dissolve0.79 g of ammonium formatein 500 mL of water and adjustto pH 6.0 with formic acid. To 450 mL of this solution add 250mL of methanol and 250 mL of acetonitrile.Flowrate: 0.99 mL/minTemperature: 25 ˚CDetection: UV 230 nmInj.vol.: 10 μLSampledissolved in: 50 vol% CH3CN※1 mg/mL = 1 ppm《日本药局方第十八修正(JP18)》拉呋替丁有关物质分析推荐用柱F92532 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x150法莫替丁注射液含量测定推荐用柱F92044 CAPCELLPAK C18 AQ S5; 4.6x150法莫替丁片含量测定推荐用柱F92532 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x150头孢氨苄有关物质分析推荐用柱F92533 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6x250头孢氨苄胶囊含量测定推荐用柱F92474 CAPCELL PAK C18 MGII S3; 3.0x75头孢妥仑匹酯含量测定推荐用柱F92533 CAPCELLPAK C18 MGII S5; 4.6x250

为科学规范做好化妆品抽样检验工作，根据《化妆品监督管理条例》《化妆品生产经营监督管理办法》，国家药监局组织制定了《2023 年国家化妆品抽样检验工作方案》。2023 年国家化妆品抽样检验工作中，要求对宣称祛痘类产品按照化妆品补充检测方法(BJH 202202)《化妆品中新康唑等8种组分的测定》对新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑和羟基甲硝唑8种组分进行测定。我们按照标准方法对标准品、化妆水样品、乳液样品和面霜样品进行了分析，并对实验中遇到的问题进行了简单的讨论，具体如下。标准品分析结果按照BJH 202202《化妆品中新康唑等8种组分的测定》中方法，使用大阪曹達 CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱对新康唑等8种组分标准品进行测定，得到结果如图1所示，8种组分分离及峰型良好。同时按照方法中要求，对8种组分系列浓度样品进行分析，得到线性范围、标曲、相关系数、检出限、定量限结果如表1、2所示。图1  新康唑等8种组分标准谱图（50 µg/L）表1  线性范围、标曲、相关系数表2  检出限、定量限结果【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100流动相：A: 0.1%甲酸溶液  B:乙腈B% 10%(0 min)-10%(2 min)-30%(5 min)-60%(6 min)-60%(7.5 min)-10%(8 min)流动速：0.25 mL/min温动度：40 °C检动测：SCIEX QTRAP 5500; MRM浓动度：按照方法配置。混合标准储备溶液：准确移取标准储备溶液0.1 mL置于10 mL棕色容量瓶中，用50%乙腈溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为10 mg/L的混合标准储备溶液。系列浓度标准品溶液：分别精密量取基质混合标准中间液适量，用空白基质提取液*配制得基质混合标准工作溶液进样量：0.5 µL*空白基质提取液：取空白试样0.5 g（精确到0.0001 g），置于25 mL具塞比色管中，加入饱和氯化钠溶液1 mL，涡旋1 min，分散均匀后加入乙腈1 mL，涡旋分散均匀后加入乙腈20 mL，涡旋30s，超声提取 30 min，加入乙腈定容至刻度，10000 rpm离心3 min，取上清液经0.22 µm微孔滤膜过滤后，作为空白基质提取液。样品分析结果按照方法，对化妆水、乳液、面霜3种不同基质样品进行了测定，结果如图2、3、4所示，化妆水、乳液样品中不含有新康唑等8种组分；面霜样品虽然出现部分峰，但保留时间与标准品均不一致，该样品同样不含有新康唑等组分。图2 化妆水样品分析结果图3 乳液样品分析结果图4 面霜样品分析结果【色谱条件】色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100流动相：A: 0.1%甲酸溶液  B:乙腈B% 10%(0 min)-10%(2 min)-30%(5 min)-60%(6 min)-60%(7.5 min)-10%(8 min)流动速：0.25 mL/min温动度：40 °C检动测：SCIEX QTRAP 5500; MRM浓动度：称取样品0.5 g（精确到0.0001 g），置于25 mL具塞离心管中，加入饱和氯化钠溶液1 mL，涡旋1 min，分散均匀后加入乙腈1 mL，涡旋分散均匀后加入乙腈20 mL，涡旋30 s，超声提取30 min，加入乙腈定容至刻度，10000 rpm离心3 min，取上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用。进样量：0.5 µL液相分析注意事项1.原方法中进样量为2 µL，但由于样品及标准品均使用基质提取液进行稀释或提取，该溶剂中含有有机相比例高，在2 µL进样量下，会导致出峰较早的羟基甲硝唑、洛硝哒唑、苯硝咪唑等峰型前延，特别是羟基甲硝唑同时会出现裂峰的问题，如图5所示。该问题的解决可通过两种方式：1）降低进样量（本实验以0.5 μL进样量进样时峰型正常）。2）使用初始比例流动相，再对标准品或样品进行稀释。图5 溶剂效应导致峰型异常2.原方法中，不同组分响应不完全相同，线性范围建议根据实际测定结果进行相应调整。质谱条件质谱检测条件使用方法中的参考条件，如表3所示，若定量限不能满足时，建议根据仪器情况进行质谱方法优化。表3  新康唑等8种组分监测离子对及相关参数设定结论综上所述，使用大阪曹達 CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0mm i.d.×100mm色谱柱，按照化妆品补充检测方法(BJH 202202)《化妆品中新康唑等8种组分的测定》，能够获得良好检测结果，满足标准要求。化妆品补充检测方法(BJH 202202)《化妆品中新康唑等8种组分的测定》推荐用柱 F94043CAPCELL PAK C18 MGII S2; 2.0×100

本周的推文如期而至~今天给大家介绍的是《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析~盐酸米诺环素属广谱类抗生素，对四环素敏感或耐药的金黄色葡萄球菌均有效；对绿色葡萄球菌、星形放线菌、肺炎双球菌和细菌样微生物、奈瑟氏淋球菌的作用比其他四环素类略强，对大肠杆菌、变形杆菌、沙门氏菌、志贺氏杆菌、克雷伯氏杆菌、假单胞杆菌的抗菌强度与四环素类相近。《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析方法要求使用C8色谱柱，以0.2 mol/L 醋酸铵-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（600 : 398 : 2，内含0.1 mol/L 乙二胺四醋酸二钠）为流动相，检测波长为280 nm。系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，米诺环素峰的拖尾因子应在0.9~1.35之间，米诺环素峰与差向米诺环素峰（相对保留时间约为0.8）间的分离度应大于2.5。盐酸米诺环素和差向米诺环素的结构式如下：盐酸米诺环素结构式差向米诺环素结构式我们按照《中国药典》2020年版盐酸米诺环素有关物质项下方法，分别使用大阪曹達 CAPCELL PAK C8 DD色谱柱和DAISOPAK SP-120-5-C8-P 色谱柱对对照溶液、系统适用性溶液和供试品溶液进行了分析，均能满足药典的分离要求。CAPCELL PAK C8 DD 的分析结果对照溶液分析结果中，米诺环素峰保留时间为13.352 min，拖尾因子为1.000，峰形良好，如图1、表1所示。图1  对照溶液分析结果表1  各峰积分结果表系统适用性溶液分析结果中，米诺环素峰的拖尾因子为0.995，满足药典应在0.9~1.35之间的要求；米诺环素峰与差向米诺环素峰（保留时间为10.714 min）间的分离度为5.084，满足药典应大于2.5的要求，如图2、表2所示。图2  系统适用性溶液分析结果表2  各峰积分结果表供试品溶液的分析结果如图3、表3所示。图3  供试品溶液分析结果表3  各峰积分结果表【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6×250流动相：0.2 mol/L 醋酸铵 / 二甲基甲酰胺 / 四氢呋喃 = 600 / 398  / 2（内含0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠）流空速：1.0 mL/min温空度：35 °C检空测：PDA 280 nm浓空度：对照溶液：5 μg/mL；供试品溶液：0.5 mg/mL（溶剂为水）；系统适用性溶液：取米诺环素对照品约10 mg，加水5 mL使溶解后，置沸水浴中加热60 min后，冷却，用水稀释至25 mL，摇匀。进样量：10 µLDAISOPAK SP-120-5-C8-P 的分析结果对照溶液分析结果中，米诺环素峰保留时间为18.429 min，拖尾因子为0.948，峰形良好，如图4、表4所示。图4  对照溶液分析结果表4  各峰积分结果表系统适用性溶液分析结果中，米诺环素峰的拖尾因子为0.924，满足药典应在0.9~1.35之间的要求；米诺环素峰与差向米诺环素峰（保留时间为14.742 min）间的分离度为5.766，满足药典应大于2.5的要求，如图5、表5所示。图5  系统适用性溶液分析结果表5  各峰积分结果表供试品溶液的分析结果如图6、表6所示。图6  供试品溶液分析结果表6  各峰积分结果表【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-120-5-C8-P; 4.6×250流动相：0.2 mol/L 醋酸铵 / 二甲基甲酰胺 / 四氢呋喃 = 600 / 398 / 2（内含0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠）流空速：1.0 mL/min温空度：35 °C检空测：PDA 280 nm浓空度：对照溶液：5 μg/mL；供试品溶液：0.5 mg/mL（溶剂为水）；系统适用性溶液：取米诺环素对照品约10 mg，加水5 mL使溶解后，置沸水浴中加热60 min后，冷却，用水稀释至25 mL，摇匀。进样量：10 µL综上所述，按照《中国药典》2020年版中盐酸米诺环素有关物质项下分析方法，分别使用大阪曹達 CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱和DAISOPAK SP-120-5-C8-P 4.6mm i.d.×250mm 色谱柱，均可以得到满足药典要求的分析结果。 2020年版《中华人民共和国药典》盐酸米诺环素有关物质推荐用柱 F90985CAPCELL PAK C8 DD S5; 4.6×250推荐用柱 DP958251DAISOPAK SP-120-5-C8-P; 4.6×250

    大家好~今天给大家介绍的是2020年版《中国药典》中氟罗沙星有关物质项下分析哦~氟罗沙星作为第三代喹诺酮类药物，对革兰阴性菌（如绿脓杆菌）和革兰阳性菌（如金色葡萄球菌）都有很好的杀灭作用，它的作用机制是通过抑制细菌DNA旋转酶而达到杀菌效果，具有抗菌谱广、抗菌活性强、生物利用度高、组织穿透力强、消除半衰期长（10～20 h）、可日用药1次等特点。2020年版《中国药典》中氟罗沙星有关物质项下分析方法    要求使用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5 mL和磷酸7 mL，加水至1000 mL）/ 乙腈 = 87 / 13为流动相。系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.96）与氟罗沙星峰间的分离度应大于1.0，杂质Ⅱ峰（碱降解物峰，相对保留时间约为0.92）与杂质Ⅰ峰、氟罗沙星峰与培氟沙星峰间的分离度均应大于1.5。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10 氟罗沙星结构式 培氟沙星结构式    按照2020年版《中国药典》中的方法，我们使用大阪曹達 CAPCELL PAK C18 MGIII 色谱柱，分别对对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液和供试品溶液和进行了分析。    对照溶液的分析结果中，主峰保留时间为13.728 min，理论塔板数为18419，不对称因子为1.009，主峰对称性良好，如图1、表1所示。图1  对照溶液分析结果表1  各峰积分结果表    系统适用性溶液的分析结果中，杂质Ⅰ峰（保留时间为12.558min）与氟罗沙星峰间的分离度为2.006，满足药典应大于1.0的要求。杂质Ⅱ峰（保留时间为11.971min）与杂质Ⅰ峰、氟罗沙星峰与培氟沙星峰间的分离度分别为1.597和4.055，均大于1.5，满足药典要求，如图2、表2所示。图2  系统适用性溶液分析结果表2  各峰积分结果表    灵敏度溶液的分析结果中，主成分色谱峰峰高的信噪比为78.93，满足药典大于10的要求，如图3、表3所示。图3  灵敏度溶液分析结果表3  各峰积分结果表    供试品溶液的分析结果如图4、表4所示。图4  供试品溶液分析结果表4  各峰积分结果表    【色谱条件】    色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 4.6×250    流动相：三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5 mL和磷酸7 mL，加水至1000 mL）/ 乙腈 = 87 / 13    流  速：1.0 mL/min    温  度：30 °C    检  测：UV 286 nm    浓  度：    对照溶液：0.4 μg/mL，    供试品溶液：0.2 mg/mL，    灵敏度溶液：0.08 μg/mL（溶剂为流动相）；    系统适用性溶液：取氟罗沙星对照品约10 mg，加氢氧化钠试液1 mL，置60 °C水浴中加热60 min后，放冷，用流动相稀释制成每1 mL中约含氟罗沙星0.4 mg的溶液；取培氟沙星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1     mL中约含2.5 μg的溶液，取上述两种溶液等体积混合。    进样量：20 µL    综上所述，按照2020年版《中国药典》中氟罗沙星有关物质项下分析方法，使用 大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 4.6 mm i.d.×250mm 色谱柱，可以得到满足药典要求的分析结果。‍‍‍‍2020年版《中华人民共和国药典》氟罗沙星有关物质推荐用柱 F92635CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 4.6 × 250‍‍‍‍

    《化妆品安全技术规范 2022年版》（征求意见稿）中部分检测项目较2015版有变更和新增，今天的推送中介绍了大曹三耀实验室使用征求意见稿中的方法对氟康唑等9种原料的分析数据。        氟康唑等9种原料    参考征求意见稿中氟康唑等9种原料的LC-MS分析方法，使用CAPCELL PAK C8 DD S5; 2.0×150 mm色谱柱，对除了环吡酮胺外的8种化合物进行了分析。同时，为更快的完成分析，我们使用CAPCELL PAK C18 IF2 S2; 2.1×50 mm色谱柱摸索了UHPLC-MS的分析方法，可在5 min内完成所有物质检出，重复性及峰形良好。标准品分析    如图1所示，氟康唑峰保留时间3.35 min，酮康唑峰保留时间3.37 min，萘替芬峰保留时间3.38 min，联苯苄唑峰保留时间3.55 min，益康唑峰保留时间3.61 min，克霉唑峰保留时间3.72 min，咪康唑峰保留时间3.72 min，灰黄霉素峰保留时间4.74 min。图1 标准品分析色谱图     【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C8 DD S5; 2.0×150    流动相：A，0.1%乙酸-水；B，0.1%乙酸-乙腈    B% 15%(0min)-15%(1min)-45%(2min)-60%(4min)-80%(4.8min)-15%(5min)-15%(9min)    流   速：0.4 mL/min    柱  温：30 ℃    检  测：AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE，喷雾电压4000 V，离子源温度350 ℃    样  品：600 ppb    进样量：2 μL    混合标准储备溶液：分别称取氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、益康唑、克霉唑、咪康唑、灰黄霉素各10 mg（精确到0.1 mg）置于同一10 mL容量瓶中，加乙腈使溶解并定容至刻度，即得浓度为1 mg/mL的混合标准储备溶液。    混合标准系列溶液：取混合标准储备溶液，用乙腈分别配制得浓度为10、25、50、100、300、500 μg/mL的混合标准系列溶液。    未衍生化标准系列溶液：称取水0.5 g（精确到0.001g），置于25 mL具塞比色管中，分别加入混合标准溶液50 μL，用乙腈定容至刻度，    即得浓度为20、50、100、200、600、1000 ng/mL的未衍生化标准系列溶液，用于测定除环吡酮胺外的8种原料。标准曲线绘制    在上述实验条件下，参考规范中的处理方法，用乙腈将固体标准品溶解稀释配制成标准工作溶液，依次由低浓度向高浓度进样测定，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线，测试结果如表1所示。标准曲线在0.02~1.00 μg/mL浓度范围内线性良好，线性系数r的范围为0.9911~0.9992，均大于0.99，满足标准要求。表1  氟康唑等8种化合物的线性方程、线性范围和相关系数实际样品分析    在上述条件下，对化妆水、乳液、面霜化妆品样品进行分析（样品按规范标准中处理），结果如图2~4所示，经过保留时间及离子丰度比对比确定三种化妆品样品中均不含这8种化合物。图2 化妆水样品分析色谱图图3 乳液样品分析色谱图图4 面霜样品分析色谱图    【色谱条件】    色谱柱：CAPCELL PAK C8 DD S5; 2.0×150    流动相：A，0.1%乙酸-水；B，0.1%乙酸-乙腈    B% 15%(0min)-15%(1min)-45%(2min)-60%(4min)-80%(4.8min)-15%(5min)-15%(9min)    流   速：0.4 mL/min    柱  温：30 ℃    检  测：AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE，喷雾电压4000 V，离子源温度350 ℃    样  品：600 ppb    进样量：2 μL    样品处理：称取样品0.5 g（精确到0.001 g），置于25 mL具塞比色管中，加入饱和氯化钠溶液1 mL，涡旋30 s，加入乙腈1 mL，涡旋30 s，    加入乙腈20 mL，涡旋30 s，超声提取30 min，涡旋30 s，加入乙腈定容至刻度，4500 rpm离心5 min，取上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后，滤液作为未衍生化待测溶液，用于测定除环吡酮胺外的8种原料。快速分析方法建立    《化妆品安全技术规范2022版》（征求意见稿）原条件中整体分析时间为9 min，时间略长。为满足日常样品的快速分析，我们将色谱柱更换为UHPLC规格的CAPCELL PAK C18 IF2 S2; 2.1×50 mm，并优化梯度条件来缩短分析时间。最终混合标准品分析结果如图5所示，可在5 min内完成所有物质检出，重复性及峰形良好。图5 标准品快速分析色谱图    【色谱条件】    色谱柱：CAPCELL PAK C18 IF2 S2; 2.1×50    流动相：A，0.1%乙酸-水；B，0.1%乙酸-乙腈    B% 10%(0min)-10%(0.5min)-45%(1min)-80%(2.4min)-10%(2.5min)-10%(5min)    流  速：0.4 mL/min    柱  温：30 ℃    检  测：AB SCIEX QTRAP 5500; POSITIVE，喷雾电压4000 V，离子源温度350 ℃    样  品：50 ppb    进样量：2 μL    混合标准储备溶液：分别称取灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、氟康唑、联苯苄唑、萘替芬各10 mg（精确到0.1 mg）置于同一10 mL容量瓶中，加乙腈使溶解并定容至刻度，即得浓度为1 mg/mL的混合标准储备溶液。    混合标准系列溶液：取混合标准储备溶液，用乙腈分别配制得浓度为10、25、50、100、300、500 μg/mL的混合标准系列溶液。    未衍生化标准系列溶液：称取水0.5 g（精确到0.001 g），置于25 mL具塞比色管中，分别加入混合标准溶液50 μL，用乙腈定容至刻度，即得浓度为20、50、100、200、600、1000 ng/mL的未衍生化标准系列溶液，用于测定除环吡酮胺外的8种原料。    综上，在《化妆品安全技术规范2022版》（征求意见稿）原条件下，使用CAPCELL PAK C8 DD S5; 2.0×150 mm色谱柱，可得到氟康唑等8种化合物标准品及3种化妆品样品的良好分析结果，经过LC-MS监测离子的丰度比对比确认化妆品样品中不含这8种禁用物质。同时我们也摸索了UHPLC分析方法，使用CAPCELL PAK C18 IF2 S2; 2.1×50 mm规格色谱柱，可在5 min内得到氟康唑等8种化合物标准品的良好分析结果。氟康唑等9种原料 推荐用柱F90964 CAPCELL PAK C8 DD S5; 2.0×150快速分析 推荐用柱F92885 CAPCELL PAK C18 IF2 S2; 2.1×50

  在国家药品标准WS1-XG-015-2014加替沙星质量标准中，加替沙星有关物质的检测难度较大。系统适用性要求：分离度溶液色谱图中，要求加替沙星出峰时间在30-40分钟，按8-氟代加替沙星、8-羟基加替沙星、加替沙星和加替沙星N-甲基物的顺序出峰，各物质间的分离度分别应不小于3.5、6.0、4.0.用户在筛选了4个品牌的色谱柱后，最终只有大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII 3 μm 4.6×250 mm色谱柱能够满足加替沙星有关物质检测要求。加替沙星分析中的难点    1、加替沙星出峰时间需在30-40分钟，但流动相中有机相比例的变化对主峰的出峰时间改变明显，可调整空间小。    2、加替沙星峰型拖尾，加替沙星与加替沙星N-甲基物之间分离度难符合标准要求。实验条件    实验中样品配置方式与国家标准一致；    所有实验都在柱温30 ℃，进样量10μL，检测波长325 nm下进行；    为了满足加替沙星出峰时间在30-40分钟之间的要求，根据实际出峰时间调整流速；    三乙胺磷酸溶液配制方式与标准一致，根据实际分离效果调整流动相配比。用户的最终选择    在经过色谱柱筛选和流动相摸索后，用户选择了大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII 3 μm 4.6×250 mm色谱柱，分析谱图及实验结果如下：    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 88 / 12    流速：1.0 mL/min结论    按照国家药品标准WS1-XG-015-2014加替沙星质量标准中有关物质分析的方法，使用大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII 3 μm 4.6×250 mm满足系统适用性中加替沙星和加替沙星N-甲基物分离度≥4.0，加替沙星出峰时间30-40分钟的要求，且耐用性较好。国家药品标准WS1-XG-015-2014加替沙星质量标准推荐用柱 F92483CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6×250在选用大阪曹達色谱柱的同时，用户也同时尝试了其他品牌的色谱柱色谱柱2：Uxxx C18 5 μm，4.6×250 mm    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13    流速：1.5 mL/min    加替沙星（3）出峰时间（24.4min）不符合要求，加替沙星（3）和加替沙星N-甲基物（4）分离度（3.4）不符合要求，减少有机相比例进行新的尝试。    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 88 / 12    流速：1.5 mL/min    加替沙星出峰时间（32.9min）符合要求，加替沙星（3）和加替沙星N-甲基物（4）分离度（3.6）仍不符合要求，但分离度有增加的趋势，随之继续减少有机相比例进行尝试。    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 89 / 11    流速：1.5 mL/min    加替沙星（3）和加替沙星N-甲基物（4）分离度（3.7）仍不符合要求的情况下，加替沙星出峰时间（42.9min）要求已超出了标准要求的范围。    综上，从Uxxx C18 5μm，4.6×250 mm的实验结果判断，有机相比例的微小调整（1%~2%）会导致加替沙星出峰时间的大范围变化，在可调整的狭窄区间内，加替沙星（3）和加替沙星N-甲基物（4）分离度改善效果有限，达到标准中要求的4.0分离度有一定难度。色谱柱3：Wxxx C18 5 μm，4.6×250 mm    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13    流速：1.5 mL/min    加替沙星出峰时间不符合要求，各峰之间分离度不符合要求，且加替沙星峰严重拖尾，加替沙星N-甲基物未出峰。色谱柱4：Dxxx C18 5 μm，4.6×250 mm    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13    流速：1.5 mL/min    加替沙星出峰时间不符合要求，各峰之间分离度不符合要求，且加替沙星主峰明显拖尾色谱柱5：Cxxx C18 5 μm，4.6×250 mm    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13    流速：1.5 mL/min    加替沙星出峰时间不符合要求，各峰之间分离度不符合要求，且加替沙星和加替沙星N-甲基物分离度差标准要求的4.0太多。色谱柱6：大阪曹達SUPERIOREX ODSII C18 5 μm，4.6×250 mm    流动相：三乙胺磷酸溶液 / 乙腈 = 87 / 13    流速：1.0 mL/min    加替沙星出峰时间（30.9min）符合要求，加替沙星和加替沙星N-甲基物分离度（4.0）符合要求；且8-羟基加替沙星、加替沙星分离度（6.4）符合要求。    为提高加替沙星和加替沙星N-甲基物之间分离度，减少有机相比例，并选择了粒径3 μm的色谱柱，才有了本文开头的良好结果。

‍‍    在对未知样品或复杂样品的液相分析方法摸索阶段，在对药物中间体或合成终产物的质量控制阶段，真实反映待测物中各种类杂质的数量和含量，而避免由流动相中溶剂或盐所带来的不可控干扰，是鬼峰捕集柱为您液相分析工作提供的最大帮助。今天给大家分享两组热心用户所反馈的使用大曹三耀鬼峰捕集柱Ghost Cleaner I优化液相分析效果的数据。希望通过这两组数据中的对比效果，使您对鬼峰捕集柱Ghost Cleaner I的使用场景和使用效果有更直观的了解。‍‍‍‍            ‍‍    数据一 化合物A有关物质分析结果对比    用户考察点：    一、流动相所带来的杂质去除情况；    二、梯度条件下添加鬼峰捕集柱后出峰时间的变化情况。    【色谱条件】     色谱柱：C18 3.5 μm 4.6×150 mm     鬼峰捕集柱：Ghost Cleaner I 4.6×50 mm     流动相：A，磷酸氢二钠溶液/乙腈=90/10；B，乙腈     B% 22%(0 min)-78%(40 min)-78%(45 min)-22%(46 min)-22%(55 min)     流速：1.0 mL/min     柱温：35 °C     检测：282 nm     空白溶液：乙腈/水 = 60/40     系统适用性溶液：1.0 mg/mL化合物A，杂质A/B/C     供试品溶液：供试品用乙腈/水 = 60/40溶解并定量稀释制成1 mg/mL的溶液     进样量：10 μL图1 空白溶液对比色谱图    从空白溶液的对比中不难看出，添加鬼峰捕集柱后，流动相中添加不同品牌磷酸氢二钠后所产生的未知杂质峰都可以得到良好的消除。图2 系统适用性溶液对比色谱图表1 系统适用性溶液数据表图3 供试品溶液对比色谱图    从系统适用性溶液和供试品溶液的对比中可以发现添加鬼峰捕集柱后，在消除未知杂质峰的同时对待测物峰形没有明显影响，各待测物保留时间虽因鬼峰捕集柱的接入有些微增加，但相对保留时间和峰面积几乎没有影响。    数据二 新化合物起始物料分析方法开发    用户考察点：缓冲盐中未知杂质的去除效果。    【色谱条件】     鬼峰捕集柱：Ghost Cleaner I 4.6×50 mm     流动相：A，0.01mol/L 磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节 pH 值至7.5；B，乙腈     不加鬼峰捕集柱的梯度条件1：B% 15%(0 min)-15%(4 min)-40%(12 min)-40%(16 min)-80%(25 min)-15%(26 min)-15%(30 min)     加鬼峰捕集柱的梯度条件2：B% 20%(0 min)-20%(5 min)-36%(12 min)-36%(16 min)-80%(25 min)-20%(26 min)-20%(30 min)     流速：1.0 mL/min     柱温：30 °C     检测：220 nm     进样量：10 μL        如图所示，添加鬼峰捕集柱Ghost Cleaner I后，对梯度末尾处由缓冲盐所带来的未知杂质去除效果非常明显。    大曹三耀 Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱专为流动相在线净化开发，在不改变流动相性质的同时，可有效去除流动相中杂质，特别适用于梯度条件下鬼峰捕集，减少鬼峰对目标峰干扰，并能有效延长色谱柱使用寿命，降低仪器故障频率，且在各个品牌液相色谱仪器上均可连接使用。‍‍

BJS 202007婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测    BJS202007是业内用户的检测热点项目，用户反馈筛选了多款色谱柱后，CP C18 MGIII S3 2.0×100，不仅能够满足标准要求,且微调色谱条件后，可得到6个待测组分的良好分离。希望今天的数据能给您的工作带来帮助！    参考标准方法对婴幼儿配方奶粉进行分析，准确称取（1.000±0.002）g，置于10 mL玻璃离心管中，加入50 ℃左右热水2.0 mL，涡流10 s后，再加入乙腈5.0 mL，具塞后剧烈震摇5s，使蛋白质沉淀，超声提取10 min，吸取1.5 mL上清液，10000 r/min离心10 min，过0.22 μm有机滤膜后置于1.5 mL进样瓶中，冰箱-18 ℃放置4 h，取上清液，加标，供LC-MS测定。    为了获得更好的分析效果，用户对部分色谱条件进行了微调，具体如下：    【色谱条件】     色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100     柱温：25 ℃     进样量：2 μL     流动相A：20 mmol/L乙酸铵溶液（含0.5%甲酸）[标准中为0.2%甲酸]     流动相B：甲醇（含0.5%甲酸）[标准中不含甲酸]     流速：0.3 mL/min [标准中流速0.25 mL/min]        按出峰顺序，四丁基硫酸氢铵，十二烷基三甲基溴化铵，C12-苯扎氯铵，C14-苯扎氯铵，二癸基二甲基氯化铵，C16-苯扎氯铵所得谱图如图1至图6所示：图1 四丁基硫酸氢铵定量、定性离子色谱图     图2 十二烷基三甲基溴化铵定量、定性离子色谱图图3 C12-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图图4 C14-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图图5 二癸基二甲基氯化铵定量、定性离子色谱图图6 C16-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图小结：    使用CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100色谱柱，在微调BJS 202007中色谱条件后，6个待测组分的分离效果和色谱峰形相较标准中谱图（如图7）有较大的提升。（各组分保留时间：四丁基硫酸氢铵0.83 min，十二烷基三甲基溴化铵1.88 min，C12-苯扎氯铵2.62 min，C14-苯扎氯铵5.34 min，二癸基二甲基氯化铵6.36 min，C16-苯扎氯铵7.63 min）。1、四丁基硫酸氢铵，2、C12-苯扎氯铵，3、十二烷基三甲基溴化铵，4、C14-苯扎氯铵，5、二癸基二甲基氯化铵，6、C16-苯扎氯铵图7 标准中空白样品添加6种消毒剂的MRM色谱图    BJS 202007     婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测    推荐用柱 F92476     CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流  速：1.0 mL / min温  度：30 °C检  测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓  度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流  速：1.0 mL / min温  度：30 °C检  测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓  度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。 

关于CBIFS2021CBIFS2021第十四届中国国际食品安全技术论坛于6月3日-4日在杭州国际博览中心举办。本次论坛名家荟萃大咖云集，主要内容包括食品安全国家标准、食品安全认证认可、食品安全检验检测、食品实验室质量控制、食品安全供应链管理等精彩议程，研究探讨新技术发展与应用。本次与会的有政府部门、检测机构、科研院所、高校和食品企业的领导、专家、技术人员等等众多领域的专业人士。大曹三耀在CBIFS 2021大阪曹達集团旗下全资子公司——三耀精细化工品销售（北京）有限公司 也参与了本次会议，为各位食品从业者提供专业、安全的液相色谱检测解决方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱CAPCELL PAK系列色谱柱采用独特的聚合物包被技术，在色谱柱行业内一直拥有良好口碑。本次展会上，CAPCELL PAK色谱柱也因其出色的稳定性和过硬的质量，不出意外地得到了众多食品安全专家的认可和赞誉。其中CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱通过金刚烷基键合相，实现了极性化合物和非极性化合物的同时保留，为液相分析提供了更多的可能性。DAISOPAK色谱柱公布除了CAPCELL PAK系列色谱柱外，在本次会议中，大曹三耀首次面向全体用户展出了新品高质量色谱柱---DAISOPAK色谱柱大曹的DAISOGEL硅胶填料的年产能为：裸硅胶50吨，键合硅胶25吨，因其稳定的高质量在液相色谱硅胶填料界得到了一致的认可。而DAISOPAK系列色谱柱，正是使用DAISOGEL作为填料，更加上和CAPCELL PAK同样严格的生产条件制作而成的新系列色谱柱。我们相信DAISOPAK色谱柱定会在日后大放异彩，成为分析实验室的另一个“宠儿”。Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱同时本次我们也带来了Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱，专为流动相在线净化开发，在不改变流动相性质的同时，可有效去除流动相中杂质，特别适用于梯度条件下鬼峰捕集，减少鬼峰对目标峰干扰，并能有效延长色谱柱使用寿命，降低仪器故障频率，且在各个品牌液相色谱仪器上均可连接使用。 如果您有更多需要了解的内容，请您联系我们吧。

一年一度的食品国抽又开始了，YoYo老师为大家整理了一份 “食品国抽速查包”。您可根据抽检项目、标准，快速查询您需要的色谱柱以及我们实验室的珍藏版数据谱图。注意啦，下面划重点啦！如果您想获取对应色谱柱的数据谱图，请您按照“快速通道”的方法获取。

随着各大厂的复工，我听说《办公室吐槽大会》又开播啦！最近一期吐槽的主题是“办公室烦恼”。哈哈~~作为社畜的新一代，办公室是我们又爱又恨的地方。平时大伙看着都挺斯文，一听说吐槽办公室，好家伙，人人有一手！就像滚滚长江水，滔滔不绝~~   01 助力物资 基础款：价值300元的饮水机或养生壶，30台。升级款：价值600元的微波炉或咖啡机，20台。高级款：价值1000元的空气净化器，10台。注:以下图片仅供参考，产品具体【品牌型号】以收到货物时为准。 02助力条件 5月1日起，下单成功的终端用户单位（以三耀精细收到的订单信息为准）都可参与一次。 单笔订单色谱柱数量达到3支，即可通过邀请5位同事助力获得基础款物资；单笔订单色谱柱数量达到4支，即可通过邀请10位同事助力获得升级款物资；单笔订单色谱柱数量达到5支，即可通过邀请20位同事助力获得高级款物资。 注：预柱类产品不计入色谱柱数量，经销商不参与此活动。 03助力时间2020年5月1日开始，助力物资领完即止。 04助力流程 当采购数量达到标准时，您将收到专属“助力码”；邀请您的同事到“大曹色谱”公众号参与助力活动，助力人数达标即可领取物资。

大曹三耀的CAPCELL PAK 色谱柱，来自于“山川异域，风月同天”的日本，传承了日本优良的工匠精神！我们每一支色谱柱在出厂前均经过严格地检验，柱盒中都藏着它们的“身份证和户口本”——柱效报告和填料批次证明书。现在我们以最常见的C18色谱柱为例，一分钟带您读懂柱效报告和填料批次证明书。 色谱柱的柱效报告 色谱柱柱效报告，汇集了产品的基本参数、出厂测试条件及结果。1) 色谱柱的类型： CAPCELL PAK C18 MGII，聚合物包被型C18色谱柱。2) 色谱柱规格：柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径S5,即5um.3) 色谱柱柱号：好比是色谱柱的身份证号码，每支柱子的号码都是唯一的、独一无二的。4) 填料批次号:此号码可用于填料批次查询，填料好比色谱柱的心脏，同一批次填料可以装填多支柱子；如果您需要批次间考察，大曹三耀可以提供3个不同批次的填料。5-9) 该款色谱柱的测试条件：在色谱柱验收，或者使用一段时间怀疑色谱柱柱效下降时，可按照该方法重新测定柱效，确认色谱柱自身性能。10)  测试样品：尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘， 样品溶剂为乙腈:水（60:40)；色谱峰1234分别为这四种样品的出峰情况，可作为对照使用。11)  理论塔板数（以第四个峰计算）：该款柱子以萘的理论塔板数计算；不同的色谱柱可能使用不同的样品峰计算，请注意查看报告，并结合实际分析项目进行比对，确定色谱柱是否可用。12)  色谱柱压力：该压力不包含LC的系统压力。 13) 色谱柱最终保存溶剂：即柱子出厂时的保存溶剂，如果柱子长期不需要使用，可以按照该条件保存。   填料批次证明书 大曹三耀使用多种验证方法，以确保填料的稳定性。如果您购买的是MG、UG系列的C18色谱柱，除柱效报告单外，在色谱柱柱盒中您还将收到一份填料批次证明书。这份证明书汇集了该批次填料在性能验证中的各种结果，主要包括填料粒径检查、比表面积、孔径、残留金属离子、分离保留性能等等一系列测试结果，充分保证该批次填料性能。 1）粒径(mean particle diameter):在其他条件相同的情况下，粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压相对会高一些。2）孔径（median pore diameter）：孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高；色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上。3) 比表面积（surface area）：指的是每克填料的表面积，与粒度和含孔率有关；比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度；比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。4) 含碳量(carbon content)：基质表面键合相的比例，载碳量高，适合分析非极性化合物。5) 残留金属离子(metal contents)：一般金属离子的含量越少越好，因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致化合物保留变大，这种二次保留效应会导致色谱峰拖尾；CAPCELL PAK 采用高纯度硅胶和聚合物包被技术，极大程度消除了金属离子残留的影响。6) 耐酸/碱性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸碱性能越高越好，能够适应更宽范围的pH，便于方法开发中pH调试，满足苛刻的检测条件，使用寿命更长。

大家在使用色谱柱时，一般较多的关注色谱柱的分离性能，而忽略了其他的硬核性能。 我们都知道，裸露的硅胶容易受到各种溶剂、高低pH等的影响，使用寿命得不到保证。 那怎么办呢？这就好比病毒来了，色谱柱也要做防护。 目前，市面上大多数的色谱填料处理方法是封尾技术——好比戴口罩； 然而，CAPCELL PAK 色谱柱采用的是独特的聚合物包被——好比严实的防护服。 那么什么样的色谱柱才是安全的呢？ 1. 自身稳定，批间稳定 ；2. 结果真实准确（死吸附小，响应高）；3. 适用性广，不挑样品 ；4. 发生不可预知问题的概率低。 01 色谱柱的稳定性 自身稳定性 封尾技术虽然能处理掉硅胶表面的部分裸露的硅羟基，但是，残留的硅羟基和重金属仍然会带来二次效应，使色谱峰拖尾，影响分离结果。 CAPCELL PAK 色谱柱则不一样了，它内部的硅胶被严严实实地裹起来，硅胶表面的硅羟基和金属离子与外界隔离，即使样品中有很强的pH介质、碱性化合物、配位化合物也统统被屏蔽掉。 CAPCELL PAK 色谱柱包被技术的优势 色谱柱应用实例 批次间稳定性 批次间稳定性差的色谱柱是这样式儿的，棉布口罩、N95、防霾口罩、医用口罩换着戴，防护效果不一致，不知道哪天被感染了，而且还找不出是哪里的问题？ CAPCELL PAK色谱柱的硅胶都是训练有素的小战士，清一色最高级别防护，不同批次间几乎没有差别。 大阪曹達集团是世界最大的硅胶色谱填料制造商之一，在DAISOGEL填料生产管理中，对“硅胶基材规格”和“填料各性质规格”两方面进行了严格控制。我们工厂通常预留3个批次，以应对CAPCELL PAK色谱柱批次认证。 3个不同批次CAPCELL PAK色谱柱重现性实验 02 死吸附小,响应高,正常真实出峰。 大家做实验时，经常会遇到这样的问题，方法开发时样品不出峰、响应差，换几款柱子试试，莫名其妙就好啦！ 什么原因?柱子中的固定相与待测物的结合程度不一样。 有些就像502胶水，抱得紧紧的不撒手，这个就叫死吸附。死吸附越大，色谱峰的响应就越低，影响了正常出峰。 有句话说得好，爱它就放它走。 安全的色谱柱知道“收放有度”，样品进柱时竭尽全力的保留住，洗脱的时候又全心全意地放它走。 03 适用性广，不挑样品。 做药物分析的老师说：“我包里永远藏一根CAPCELL PAK色谱柱，同事摸方法遇到问题，我就借给他用一下。CAPCELL PAK一针就出峰，什么不出峰、拖尾、分不开、响应低，统统不存在，简直是实验室的定海神针呀！”安全的色谱柱应该有广普的适用性，毕竟我们都想下班早回家，毕竟老板不会宠着我们，让我们一直买！买！买！ 包膜的 CAPCELL PAK 正好具有这个优势，与普通的封尾色谱柱相比，它能耐受更广泛的洗脱条件，对于碱性化合物不需要反复调节pH，中性条件下也能良好分离。 04 发生不可预知问题的概率低 安全的色谱柱，通常稳定性、耐受性强，使用寿命长，不会因为条件稍微的变化，或者偶然的因素给实验添麻烦，让你对分析结果摸不着头脑。 CAPCELL PAK 采用包膜技术，极大限度地抑制了硅羟基活性和金属活性，也屏蔽了酸碱介质的对硅胶的侵蚀作用，大大降低了不可预知问题的发生概率。 好啦，故事讲完啦！ YoYo老师给大家总结一下：安全的色谱柱稳定性好，适用性广，结果真实可靠，发生不可预知问题的概率低。如果您想了解更多色谱柱安全性问题，欢迎随时在“大曹色谱”公众号留言哟～～

每次在游乐城抓娃娃，YoYo都是恋(ke)恋(lian)不(ba)舍(ba)的离开！听说BCEIA2019大曹三耀展位给观众们准备了娃娃机，可以不限次数抓娃娃，YoYo这回也要过把瘾~~哈哈~~我们只要邀请好友一起领券，转赠给自己就可以累加使用，想玩多久玩多久！快来收藏这份抓娃娃攻略吧！

BCEIA2019展会期间，大曹三耀将携手东曹、岛津实验器材、Shodex共同举办联合发表会。参展产品1）CAPCELL PAK ADME-HR 色谱柱新品经典的CAPCELL PAK聚合物包被硅胶为基材，独特的立体笼状结构ADME金刚烷键合相。融合了CAPCELL PAK表面处理技术和DAISOGEL填料生产技术后，获得了更高的理论塔板数和可在100%水相下安定使用的能力(High Resistance)。2）通用型气溶胶检测器 NQAD对于无紫外吸收或紫外吸收弱的药物，通常使用蒸发光散射检测器（ELSD）进行检测，但ELSD存在不稳定、非线性响应等问题。纳克级（水凝粒子）激光计数检测器（NQAD）是一款新原理气溶胶型检测器，具有灵敏度高，线性范围宽，信号响应质量一致性等特点，适用于几乎所有物质（挥发性物质除外）的检测，同时也可作为LC-MS/MS的补充检测器应用。3）在线样品前处理阀切换系统该系统由混合型限进介质色谱柱 CAPCELL PAK MF和高压切换六通阀构成。CAPCELL PAK MF 可以在线除去样品中的蛋白质，既可作为样品净化、浓缩的预处理柱，也可以作为分析柱直接使用，极大的提高了样品前处理的效率，节省了耗材成本。大阪曹達|三耀精细恭候您的莅临展位号32096地上一层 3号展厅

色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请三耀精细化工品销售（北京）有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。仪器信息网：请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决？大曹三耀：目前市场上色谱柱种类繁多，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种，约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单，重复性好且分辨率高，适合于大部分化合物的分离，但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。亲水相互作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC）的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合，同时结合高比例有机相组成的流动相，能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳，限制了其应用范围。为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题，各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料，包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱，极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此，2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME（图1）。一方面，该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术，在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层，有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用，优化峰型，并提高色谱柱耐酸耐碱性能；另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构，为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性，适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析，并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较，ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围，并对结构接近的同分异构体（非对映异构体）具有一定分离能力。图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图仪器信息网：请问贵公司重点关注的应用领域有哪些？贵公司产品目前在市场上应用情况如何？大曹三耀：我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域，并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今，在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用，部分应用方法已经发表成了学术论文，甚至纳入国家标准。比如，化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离，该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月，中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中，联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测，羌活饮片中焦糖色素的筛查，均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。同时，CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用，对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果，在药物研发方面，由于ADME色谱柱分析对象广泛，可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物，得到了众多医药企业客户的认可，已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面，极性代谢物能够良好保留，代谢前体也可以在反相模式下同时分析，成为科研工作的有力帮手。另外，在食品分析中，由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳，因此也收到了许多客户的良好应用反馈。仪器信息网：您认为，未来几年色谱柱市场将会如何发展？大曹三耀：在未来的3-5年，特别是下一版中国药典的周期内，快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上，进一步对其耐水性能进行提升，推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能，它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时，粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。同时，随着液相色谱的应用更加广泛，越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域，比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。

近年来，在液相色谱分析领域，“快速分析”的话题越来越多被提起。在2020年版《中国药典编制大纲》中，也提到“积极倡导绿色标准和经济标准，推广采用毒性小、污染少、节约资源、保护环境、简便实用的检测方法”。上一期，YoYo介绍了快速分析中色谱柱的选择攻略第一弹：关于粒径。今天YoYo将对快速分析时的关键因素——流速及压力进行介绍~02 流速以流速（线速度）为横轴、以理论塔板高度*为纵轴，取点做出范德姆特曲线，可以体现色谱柱效率。选取几款约2-3 μm粒径色谱柱，理论塔板高（H）随流速的变化曲线如下：*理论塔板高度（H）：表示每层理论塔板相应的柱长。色谱柱长度与理论塔板数相除可得理论塔板高。（H = L / N，L为柱长，N为理论塔板数）色谱柱规格：2.0 mm i.d. × 50 mm流动相：水/乙腈=40/60检测器：UV柱温：40℃进样量：1.0μL样品：萘（中性化合物）如上图所示，随着粒径的减小，理论塔板高也随之下降，即粒径越小，为获得1理论塔板数所必须的色谱柱长也越短；和粒径较大的色谱柱相比，在获得相同理论塔板数时，小粒径色谱柱的柱长更短。另外，理论塔板高度最低时的流速，即最适流速（填料分离能力最高时的流速）随着粒径的减小而增大。利用这个性质，对三环抗抑郁类药物进行分析。如下图，对粒径和流速进行调整，最终，将流速提高至2倍，色谱柱长减半，可以将分析时间缩短至原来的1/4，同时得到非常好的分离结果。流动相：0.05 vol% TFA水溶液 / 乙腈 = 70 / 30检测器：UV 210 nm柱温：40℃样品：①多虑平 ②地昔帕明 ③丙咪嗪 ④去甲替林 ⑤阿米替林液相装置：NANOSPACECAPCELL CORE——高分子包被型核-壳填料系列色谱柱★ 粒径分布窄——分离能力的关键因素    ★ 对梯度变化的响应迅速★ 高柱效 & 低压力                                           ★ 高流速 & 高柱效★ 背压低★ 优越的耐酸碱性能CAPCELL CORE核壳型（表面多孔型）填料是在1.7 μm的实心核表面包覆0.5 μm厚的多孔质层的粒子。流动相只会进入表面层，化合物不会在粒子内部扩散，因此理论塔板数降低的程度得到改善。在流速方面，核壳型填料与亚2 μm的全多孔型填料具有同等程度的范德姆特曲线。      03 柱压柱压是粒径的二倍的倒数，和流速成正比。因此，粒径越小，流速越快，柱压越高。如果柱压过高，会导致色谱柱和仪器的老化、堵塞等问题，因此应该根据必要的分离度和分析时间来设定流速等条件。下图为各粒径规格色谱柱的流速与柱压的关系图。如图，1.6 μm粒径的色谱柱柱压最高，其次是1.8 μm和2.2 μm，2.7 μm压力最低。同时，对于相同粒径的色谱柱，其柱压随流速的升高而呈比例增高。CAPCELL CORE核壳型填料的粒径虽然是2.7 μm，但其柱压和3 μm的全多孔型填料相同。因此，对于使用3 μm全多孔型填料的仪器来说，可以直接更换为CAPCELL CORE色谱柱进行分析，可获得高理论塔板数而无需在意使用压力。关于①粒径 ②流速 ③柱压 这三个条件，我们知道：●粒径越小，理论塔板数越高●柱压的升高速率比理论塔板数的增高速率更快下图表明了这三个影响因子与“系统耐压”之间的关系。虽然常规的快速分析一般选择和亚2 μm粒径的色谱柱相结合进行分析，但如上图，当以得到必要的分离度为前提时，近似于2.7 μm粒径的3 μm色谱柱也能在高流速条件下进行低压分析，因此非常适合快速分析。

近年来，在液相色谱分析领域，“快速分析”的话题越来越多被提起。而在2020年版《中国药典编制大纲》中，也提到“积极倡导绿色标准和经济标准，推广采用毒性小、污染少、节约资源、保护环境、简便实用的检测方法”。“快速分析”能带来的好处有很多方面，例如，方法开发阶段，提高分析速度可以节约分析时间；还可以节约有机溶剂、降低成本、保护环境，等等。那么，当我们谈论快速分析时，我们在谈论什么？快速分析的目的1）增加每天所能分析的样品数量（早点下班！）2）谋求更高分离度（早点下班！）       3）节约溶剂，降低成本、保护环境（省钱！）       4）减少分析时间过长的项目耗时（早点下班！）想要达成以上目的，可以通过提高流速、缩短色谱柱长度和内径等方法进行分析调整。但是，如果直接缩短柱长或提高流速，可能会对分离造成不良影响，或使目标化合物无法溶出、洗脱。反过来说，选择分离能力强的色谱柱非常关键。那么，分离能力受哪些因素影响呢？说起背后的原理和实际操作之间的联系，一篇文章可说不完~因此，YoYo又开了新的液相豆丁帖——快速分析中色谱柱的选择系列攻略，希望能在结合实际操作的同时，和大家一起探讨色谱分析背后的奇妙原理~那么，今天YoYo将对快速分析时的关键因素——粒径进行介绍~Van Deemter方程范德姆特方程我们都很熟悉了：H = A + B/u + CuA : 涡流扩散项?由粒径大小决定B/u : 纵向扩散项?流速越小数值越大Cu：传质阻力项?与粒径大小和流速有关如上图，相比5 μm柱，3 μm和2 μm柱在同等流速下，理论塔板高度更小（同等柱长，柱效更高）；即使在更高流速下，也能保持较低理论塔板高度（高流速下，也能得到高柱效）粒径与柱长样品：①地昔帕明 ②丙咪嗪 ③地昔帕明 ④阿米替林 ⑤三甲丙咪嗪如上图，分别使用不同粒径、不同柱长的IF（S2）和两款MGIII（S3和S5）色谱柱，对5种抗抑郁药进行了分析。可以看出，当粒径由5 μm变为3 μm、3 μm变为2 μm时，分别对应150 mm、100 mm和50 mm长度的色谱柱，最终，在同等理论塔板数的前提下，分析时间大幅缩短。也就是说：小粒径色谱柱能得到更尖锐的峰形和更高的理论塔板数；缩短色谱柱长度，可相应缩短分析时间。那么，柱长和粒径之间的换算关系如何呢？因此，为保证分离，在缩短柱长的同时，应选用小粒径柱。关于粒径在分离中的影响，您了解了吗？下一期，YoYo将对提高流速时应对柱压升高的做法和原理进行说明哟~

今年3月份，国家药品监督管理局发布通告，将新的《化妆品中10种α-羟基酸检测方法》纳入《化妆品安全技术规范（2015版）》中，优化后的新标准将于2020年1月1日开始实施，新检测方法如下：▲标准色谱图推荐使用ADME色谱柱对于10种α羟基酸，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱进行分析，各物质之间可得到良好的分离效果。弱弱说一句，ADME可不是C18哦，它键合了笼状结构的金刚烷基团。虽然不是键合C18官能团，但是CAPCELL PAK ADME色谱柱的使用方法和反相色谱柱完全一致，可以在C18无法满足保留的情况下，不改变液相方法直接更换ADME进行尝试哦~这么神奇的色谱柱到底是什么原理呢~键合金刚烷基团的CAPCELL PAK ADME色谱柱具有非常强的表面极性，同时兼顾一定的疏水性（和C8相当），因此非常适合同时分析包含极性和疏水性的多组分化合物，对超强极性的小分子化合物能得到非常好的保留。CAPCELL PAK ADMECAPCELL PAK ADME色谱柱采用独特的立体笼状金刚烷基官能团——ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统柱在反相保留机理中的可分析化合物的限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的保留。★ 立体笼状金刚烷基官能团——独特的独特的表面极性与疏水性平衡       ★ 高表面极性——对强极性化合物的良好保留       ★ 兼顾一定疏水性——从极性到疏水性化合物的共同分析       ★ 立体选择性——空间异构体拆分能力ADME键合结构示意图ADME(adamantane)金刚烷，我们首次将这种笼状结构的金刚烷基团以精确控制的键合密度导入填料表面，通过“新型官能团”和特有的包被型填料表面“控制技术”，我们将保持疏水性又提高表面极性变为可能；由于金刚烷特有的笼状结构所带来的立体选择性，还赋予了ADME分离结构类似化合物的能力。

氨基酸这类极性小分子化合物的分离与保留，一直是分析难点。今天，YoYo想结合文献为大家介绍一个新思路：双重保留机理下液相色谱-质谱法直接分析多种氨基酸。其中，应用混合模式色谱柱CAPCELL PAK CR，即可实现在简单的液相条件下对多种氨基酸进行高灵敏定量LC-MS分析，无需衍生化，无需添加离子对试剂。【参考文献】DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.181599背 景蛋白质由氨基酸组成，是构成细胞、组织、乃至生命的基础物质。氨基酸的平衡和适量的供应是人体健康的基本前提，任何一种氨基酸供应缺乏，都会影响人体正常生理功能。对体内氨基酸代谢变化的研究，有助于某些特定疾病的判别，也可用于对病理过程及代谢通路进行相关研究。但是，氨基酸现有分析方法尚存在很多问题，主要包括极性氨基酸无法保留和紫外吸收差等，因此主流分析方法常通过衍生化试剂衍生或添加离子对试剂的方法来进行分析。氨基酸分析难点★ 极性强：氨基酸分子结构中存在氨基和羧基结构，极性强，在反相模式下不易保留       ★ 紫外吸收差：常规紫外检测器难以获得高灵敏度检测通常做法★ 衍生化 → 操作复杂，对衍生环境条件及氨基酸结构会有一定要求，对于来源于生物样 品的复杂体系影响大，加大后期数据处理难度       ★ 离子对试剂方法 → 影响质谱离子源的离子化保留分离模式筛选首先尝试在不同分离模式下进行分析：在常规反相模式下分析，可看到保留不足的问题；在HILIC模式下进行保留分离能得到良好结果，但是对样品前处理要求很高；而离子交换模式下，对于碱性氨基酸无法得到洗脱，或峰形不好。反相模式C18亲水性相互作用离子交换模式最后，综合分析原理和前期结果，选取了双重保留机理模式进行分析——★ 氨基酸解离后N上能够带正电荷，因此使用阳离子交换可以实现氨基酸保留；       ★ 同时，不同氨基酸的R基不同，引入的反相机理可以加强氨基酸之间的分离作用。混合模式色谱法可以将不同的液相机理作用结合，在一次样品分析中同时检测疏水性和极性（或可解离带电荷）化合物。在使用CAPCELL PAK CR色谱柱的双重保留机理基础上进行了18种氨基酸的LC-MS方法建立，包括流动相筛选、建立三元梯度洗脱方法、前处理方案优化，以及方法学验证等工作。▲双重保留模式下氨基酸标准品分析谱图在CAPCELL PAK CR 1 : 4 色谱柱的双重保留机理模式下可完成18种氨基酸的液质检测，在简单的流动相条件下即可得到良好分析结果。本方法流动相条件简单，灵敏度高，可用于血清和尿液中游离氨基酸分析，为生物样品中氨基酸检测或其它复杂基质中氨基酸的检测提供了新的方法和思路。CAPCELL PAK CRCAPCELL PAK CR色谱柱是一款混合C18和强阳离子交换SCX填料的色谱柱，对多种碱性化合物进行同时分析时，能同时兼顾对保留和MS检测灵敏度的要求。★ 强阳离子交换SCX与C18混合填料       ★ 具有独特分离模式       ★ 适合于LC-MS的高灵敏度离子化合物分析       ★ 可对酸性、中性、碱性化合物进行同时保留       ★ 有3种混合比例可供选择通过调整流动相的盐浓度，可在离子交换作用下针对碱性化合物的保留程度进行调整，从而改变分离模式，达到不同极性化合物同时分析的效果。*与武田制药共同开发

2019年5月1日-6月30日大曹三耀举办了年中大促抽锦鲤活动，7月12日中奖名单隆重揭晓，欢乐锦鲤花落谁家？开来看看你中奖了没！1.锦鲤抽奖结果公示本次“欢乐抽锦鲤”活动共收到参与抽奖的色谱柱号606个，分别对应606个抽奖编码，我们采取Excel表格随机抓取的方式进行抽奖。关注“大曹色谱”微信公众号，观看抽奖视频。本次奖项依次为：一等奖  金锦鲤 5名；二等奖  银锦鲤 10名；三等奖  铜锦鲤 20名。当由同一用户获得多种奖品时，以最高奖品等级记录，其余中奖编号往下顺延。中奖编码列表2. 如何领奖兑奖截止时间：7月26日 17:00抽中锦鲤奖的老师，烦请您编辑【中奖编码+姓名/手机号/单位/收件地址】发送至“大曹色谱”微信订阅号后台，YoYo会与您取得联系，确认信息后安排礼品寄出。未中锦鲤奖的老师，每人都有一份阳光普照奖——色谱柱形状的硅胶外壳优盘1个~同时，YoYo还会在里面存入大曹三耀所有的CAPCELL PAK系列色谱柱的使用说明书哟~希望能给您的实验工作带来更多便利~集实用与可爱于一身，是不是很想拥有呢，还没发来收件信息的老师可得抓紧啦~

大阪曹達集团是实力雄厚的日本化学品公司，成立至今已有一百余年，主要从事包括次氯酸钠、氢氧化钠等基础化学品、医药中间体和机能性化学品等化学制品的开发、生产和销售，并且以特殊化学品为基础，将市场扩大到生物制品、环境等相关产业。尤其在硅胶色谱填料方面，大阪曹达集团还是世界上最大的制造商之一。2017年12月，大阪曹達集团收购资生堂集团旗下全部液相色谱相关业务，形成了包括色谱填料、色谱柱及色谱分析仪器的完整产品线，并在日本成立三洋精细医理化科技株式会社，在中国成立全资子公司——三耀精细化工品销售（北京）有限公司（以下简称“大曹三耀”），负责原有色谱柱、大阪曹達色谱填料及亲和色谱等产品在中国的销售和技术支持工作。一系列的变动已过去一年半的时间，收购为大阪曹達带来了哪些新变化，以及未来会有哪些策略规划？大曹三耀在中国市场的产品服务、技术支持及品牌推广等方面做了哪些战略布局？仪器信息网编辑近日采访到大曹三耀总经理高濑雅英先生，就这些问题进行了深入交流。 大曹三耀总经理 高濑雅英先生全球业绩卓越，整合产品线布局新策略提到色谱填料，大阪曹達可谓当前全球市场上优势品牌之一，不仅在日本国内市场，在欧美市场也取得了非常好的业绩，目前在中国市场也有较高的市场份额。大阪曹達的色谱填料之所以广受欢迎，高濑雅英认为其原因主要有三点：第一，填料的种类及规格齐全，从分析用小粒径填料，到制备级大粒径填料，还有多种孔径可供搭配选择，同时，填料的键合修饰官能团也很丰富；第二，产品性价比高，目前大阪曹達的填料主要应用在药品相关领域的研发、制备及生产等方面，对于某些较难分离的医药品有着非常高的分离度，同时价格优惠，与市场上其他同等产品相比，其性价比更高；第三，对于填料规格可进行定制化研发，以满足用户的各种个性化需求。而谈到收购资生堂旗下液相色谱业务的举措，高濑雅英表示，大阪曹達集团一直有对产品链进行整合的战略规划。“大阪曹達的色谱填料在全球市场占有率非常高，为许多色谱柱生产企业提供填料，但我们只是在‘幕后’以供应商身份提供上游产品，并未体现自己的品牌。”原资生堂液相色谱事业部进入中国市场较晚，色谱产品虽偏小众，却拥有一批忠实的用户，其CAPCELL PAK系列色谱柱产品因其独特聚合物包被技术带来的优势，在使用过产品的用户中，更是拥有良好的口碑，并且有信心凭借优质的产品继续拓展市场。这正好满足了大阪曹達集团走向“台前”的发展要求，于是，经过一番运作，促成了本次收购案。高濑雅英提到：“原资生堂液相色谱事业部的员工都非常优秀，现在加入到大阪曹達的团队，大家一起贡献智慧和力量，进一步拓展我们的现有业务。”谈及收购后公司的发展，高濑雅英说，大阪曹達制定了2018年至2020年的中期经营计划，其中包括三个基本方针：创造一个新的增长引擎、扩大海外业务和完善事业架构。2018年以来，大阪曹達一直围绕着这三个基本方针开展业务，而对于原资生堂液相色谱事业的收购也正是贯彻这三个方针的一大举措。高濑雅英还提到，在产品方面，大阪曹達结合资生堂CAPCELL PAK原有的独特聚合物包被技术与集团在硅胶生产方面的领先技术，开发出新的色谱产品，并将于不久的将来在市场上推出。依托产品开发与服务，拉升品牌，传播价值过去，中国色谱耗材领域多以欧美和日本的产品为主，这些产品质量高，价格也偏高。但是，近年来，中国本土色谱耗材企业发展迅速，产品品质大幅提升。本土企业的崛起，以及越来越多的进口耗材厂商进军中国市场，使得中国耗材市场的竞争更加激烈。高濑雅英表示，虽然竞争激烈，但中国经济现在处于高速发展时期，整体趋势越来越好，相应的分析仪器以及色谱耗材等有着非常广阔的市场前景。大曹三耀作为集团在华子公司，将主要以色谱填料、色谱柱和亲和色谱产品作为增长引擎，扩大事业规模。尽管CAPCELL PAK系列液相色谱柱具有的独特技术和良好质量，加之贴合用户需求的技术服务，使得大曹三耀在色谱柱销售上取得了逐年稳定增长的好成绩，但高濑雅英认为，目前阶段，无论是CAPCELL PAK系列色谱柱还是大阪曹達的填料品牌DAISOGEL，在中国的知名度还没有达到预期，产品的核心价值也未被完全挖掘和展现出来。因此，大曹三耀下一阶段的目标是继续提升品牌知名度。那么，如何提升知名度呢？高濑雅英表示，公司将围绕着以下四个方面开展工作：第一，在原有基础上，以更好的经营手段发展现有液相色谱相关业务；第二，持续进行新产品的研发，虽然研发部门在日本，但作为集团子公司，大曹三耀将收集中国用户需求，反馈给总部研发部门，进行新品研发，以便更好地服务中国用户，此外液相分析色谱柱的新产品也在持续开发中；第三，在中国打开新品的销售市场，目前大阪曹達一个新的亲和色谱填料产品已经完成开发，正着手进军中国市场；第四，丰富现有产品的种类，增加应对客户复杂需求的能力。大曹三耀还将继续对药品领域以外的食品、化妆品等分析进一步积累数据，拓展市场，并积极参与到标准方法的制定工作中。除了上面提到的四个方面，大曹三耀还调整了经营模式。高濑雅英介绍，大阪曹達集团在企业创立初期，就是通过对实际用户进行一对一沟通来推广产品的，多年来不断积累，才能逐渐壮大，发展为如今的大规模企业。时至今日，不论是对使用量较大的用户进行大宗交易，还是对使用量较少的用户提供少量填料，大阪曹達集团始终不忘初心，为满足用户需求而进行深入的技术沟通。今后，大曹三耀在中国市场也将继续钻研，对实际用户进行一对一的技术交流。“满足用户需求，提供个性化的服务和技术支持，形成了大曹三耀的服务理念。”高濑雅英总结到。为了更好地提供服务，大曹三耀保留了原资生堂液相事业部的技术中心及核心技术团队，强大的技术实力可以为中国用户提供全面的技术支持。此外，针对如今用户的使用习惯，大曹三耀还运营了一个官方微信公众号——“大曹色谱”，可持续为用户提供随时随地的线上技术支持。后记高濑雅英先生已在大阪曹達集团工作30年以上，并于2017年底出任大曹三耀总经理一职。在30多年的职业生涯中，高濑先生近一半时间是在产品研发部门度过的，他表示，研发是一件既困难又有趣的事情，无论是从研发新品还是开发新技术，都不是简单就能完成的。现在的大曹三耀在市场开发和应对客户需求方面，一直为日本总部反馈信息，进行持续的产品创新和研发工作；同时，中国的技术中心也在积极地为中国用户开发贴近其实际需求的解决方案。

6月18日，CPhI China 2019在上海新国际博览中心盛大开幕，吸引了来自120个国家和地区的几万名医药行业观众。YoYo也不甘落后，积极加入三耀精细化工品（北京）销售有限公司参展团队，跟大家伙儿一起见证了此次盛会。你要问我参展现场如何？请看YoYo带回来的小照片！（文末有福利，一定要看到最后哦~）CPHI 2019 大曹三耀展台热况大曹三耀总经理高濑雅英带领的CPhI 2019参展团队此次展会，大曹三耀以DAISOGEL与CAPCELL PAK融合之美为主题，传达出大阪曹達通过上下游产品链的整合实现了从填料、分析柱、半制备柱到工业纯化全套产品链的完善，进而能够满足药企用户从实验室分析到药物分离制备的小试、中试，再到生产车间工业级制备纯化的各类型需求的信息。大曹三耀产品服务链DAISOGEL硅胶填料的生产过程贯彻GMP理念进行质量管理，不仅可提供3-50 μm粒径的各种裸硅胶和键合硅胶，而且可以根据客户需求定制产品。大阪曹達是世界上最大的液相色谱用硅胶生产商之一，DAISOGEL填料以优质的产品性能在世界制药行业取得了较高的市场占有率，此次展会上国外用户对DAISOGEL非常热情，由此便可见一斑。印度、巴基斯坦、伊朗等国家的医药和贸易公司被DAISOGEL吸引，纷纷竖起大拇指称赞 “very good”!当然了，除了填料，莅临展台的用户中也有不少接触、使用过CAPCELL PAK系列分析柱，用过的都说好，YoYo超开心呢~YoYo先介绍一下CAPCELL PAK ADME，它可是药物代谢研究、创新研发工作中的一件利器哟。CAPCELL PAK ADME专为药物代谢研究而生，其命名便是Absorption, Distribution, Metabolism, Excretion（吸收、分布、代谢、排泄）的缩写；键合立体笼状结构的金刚烷基团，在强极性和疏水性化合物同时分析、同分异构代谢物分析等方面表现非常出色。CAPCELL PAK ADME色谱柱采用独特的立体笼状金刚烷基官能团——ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统柱在反相保留机理中的可分析化合物的限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的保留。★ 立体笼状金刚烷基官能团——独特的独特的表面极性与疏水性平衡★ 高表面极性——对强极性化合物的良好保留★ 兼顾一定疏水性——从极性到疏水性化合物的共同分析★ 立体选择性——空间异构体拆分能力ADME键合结构示意图ADME(adamantane)金刚烷，我们首次将这种笼状结构的金刚烷基团以精确控制的键合密度导入填料表面，通过“新型官能团”和特有的包被型填料表面“控制技术”，我们将保持疏水性又提高表面极性变为可能；由于金刚烷特有的笼状结构所带来的立体选择性，还赋予了ADME分离结构类似化合物的能力。YoYo偷偷告诉你一个小秘密，CAPCELL PAK系列即将发布新品啦！它是DAISOGEL与CAPCELL PAK融合后的第一款产品，不仅保留了原有的独特性能，而且耐水能力得到了极大的提升。你！猜！它！是！谁！关注“大曹色谱”公众号，在评论区留言，前10个猜中的小伙伴YoYo会联系您，有精美礼品等着你哟~

三耀精细化工品销售（北京）有限公司是日本大阪曹達集团旗下全资子公司，负责DAISOGEL色谱填料、CAPCELL PAK系列液相色谱柱采用独特的聚合物包被技术，表现出优异的分离性能，曾多次被写入《中国药典》、食品国家标准、《化妆品安全技术规范》；逐步从后来者发展为业内”的代表，得到了科研院所、检测机构、医药企业、食品企业及化妆品企业客户的广泛认可和好评。为感谢中国用户对CAPCELL PAK在新应用领域的独特产品优势，大曹三耀特推出论文奖励计划回馈用户，希望协助科学工作者取得更高水平的科研成果。

为回馈新老用户，大阪曹達集团旗下的全资子公司——三耀精细化工品销售（北京）有限公司现针对CAPCELL PAK系列液相色谱产品在2019年5月1日-6月30日进行年中大促，促销期间您还可以参与抽奖，获得锦鲤大礼包吆！

4月21日-23日在上海光大会展中心盛大召开的“中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会”。本次会议就色谱相关的样品制备、高效分离、分析检测、组学应用等话题展开学术交流，吸引了来自全国各地的色谱专家、学者、企业代表1000余人。大阪曹達集团旗下全资子公司——三耀精细化工品销售（北京）有限公司也参与了此次盛会，为众多色谱行业专家提供专业技术支持和经验交流。 大会盛况 我们的展位（大柱子亮眼吧）在本次展会上，我们CAPCELL PAK ADME可谓大放异彩，吸足了观众的眼球！尤其是针对一些常规反相色谱柱没办法解决的项目，引发了专家学者的极大关注。例如：强极性代谢物保留困难、复杂组分中强极性化合物与疏水性化合物同时分析、结构类似物的分离、复杂聚合物的分析等问题均可以借助CAPCELL PAK ADME得到解决。更为惊喜的是CAPCELL PAK ADME色谱柱也撩起了分析仪器同行的好奇心，好几位友商的技术控也来展位进行了交流（这里就不一一贴照片了哈）。在此次展会上，DAISOGEL色谱填料不仅以其自身品质受到新老用户的认可与好评，还有许多用户表示，以DAISOGEL裸硅胶为基材，键合不同的固定相，为他们的课题提供了解决思路与方案。另外，《中国药典》2020版编制大纲指出：“进一步丰富色谱检测器的类型，加强没有紫外吸收品种液相色谱检测器的应用指导。”而大曹三耀的NQAD纳克级激光计数检测器就是这样一款可实现对无紫外吸收样品进行高灵敏度检测的液相色谱检测器，其灵敏度可达ng级，较ELSD高1-2个数量级。同时，NQAD检测器可以对几乎所有物质进行检测，例如：1) 没有紫外吸收的物质2) 离子化比较难的物质3) 没有电化学活性的物质4) 性质不明的物质等它是兼顾适用性和选择性的一款通用型检测器，开辟了液相色谱分析的新领域。 NQAD纳克级激光计数检测器若您也想进一步了解这款普适型的NQAD检测器，可以在“大曹色谱”公众号对话框中输入您所在的直辖市或省份名称，根据系统自动回复给您的营业负责人联系方式，直接向他们索要详细的NQAD介绍资料和应用数据。