pH计、酸度计

pH计选型心得 更多

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  老来乐

  PHSJ-3F型pH计

                            今天给大家推荐一款实验室pH计，它是由上海仪电科学仪器股份有限公司生产的雷磁PHSJ-3F型实验室pH计。该设备主要用于精密测量净水、自来水、生活用水及各种液体的酸碱度测试，对于纺织品来说主要适用于水萃取法的pH值测试。使用的方法有GB/T 7573、ISO 3071、AATCC 81等。推荐理由该款设备具有智能判别终点、自动读数和温度补偿功能、检测准确性较高。具体有以下特点：1. 具有高清液晶屏幕，能清晰显示。2. 具有可选分辨率的功能，支持0.01pH和0.1pH，mV支持0.1 mV和1mV。3. 支持开机自诊断、自动关机、断电保护和恢复出厂设置等功能。4. 温度单位（℃ 和 °F）可自有切换。5. 具有自动/手动温度补偿功能。6. 自动识别GB、DIN、NIST等3组标准缓冲溶液，支持标液组管理，支持自定义pH缓冲溶液和标液组。7. 支持数据存储（500套）、查阅、删除、传输和打印。8. 支持多种查阅方式，查阅结果以曲线方式显示。总之  该设备相对于一般pH计而言，智能化较强，测试结果较准确。但注意电极的维护要精准，同时电极具有保质期，使用一段时间后需要更换，因电极价格较贵，实验室在使用和维护时一定要准确。

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  奥豪斯AB33PH-B PH计的使用与维护

  这是一台触屏式PH计，操作都是通过触屏完成，所以首先先介绍一下触屏的功能及使用。一、触屏介绍1.显示日期和时间；2.测量图标（测量时闪烁）；3.打印机图标；4.校准图标：触摸以进行校准（可以设置校准周期，当周期内未校准，图标闪烁代表需进行校准）；5.菜单图标；6.显示温度（触摸进行ATC(自动温度补偿)&MTC（手动温度补偿）的切换）；7.用户ID图标；8.烧杯图标：回看测量数据；9.显示校准结果（斜率&数据）；10.前进/后退图标；11.开机/关机图标再进行样品测试步骤的简单介绍。二、样品测试1、仪器预热触按红色仪器电源开关键，显示屏进入主页面，点ID,进入主界面，预热30分钟。2、仪器校准使用pH计校正缓冲液，pH分别为：（4.01、6.86和9.18）校准PH电极以产生三点校准，我们使用的校正液应覆盖所测试产品PH范围。校准与样品的测量应结合进行，并且必须在与样品测量相同温度下完成；再将电极用于样品测量之前，校准斜率必须在95%-105%之间；在每次测量前后，必须用水冲洗电极并用软纸擦干水分。标定后判断电极状态：①斜率：95-105%（电极状态优良）②斜率：90-95%（电极状态一般）③斜率：小于90%（电极状态不佳或需清洁）如果校准结束，斜率不好或电极状态不佳，我们可以：①重新进行一次三点校准；②用肥皂水清洗电极（以除去电极上的污渍）。③将电极放在0.1M HCL中侵泡1夜。注：电极通过处理后，要进行重新校准，如果斜率仍然不好，可能需要更换新的电极了。3、样品测量①将样品倒入10ml的小烧杯中。②将电极插入样品溶液中进行测定，保证样品没过电极，待读数显示稳定后直接读数，精确至0.01。③测量结束后，用蒸馏水或去离子水冲洗电极并擦干，最后套上装有氯化钾溶液（3.0mol/L）的保湿帽，关机。            4、电极维护每次测量结束，都要用蒸馏水或去离子水冲洗清洗干净电极，并储存在氯化钾溶液（3.0mol/L）的保湿帽中，以保持 pH 电极的玻璃膜水合，不可干放，也不可将电极储存在蒸馏水或去离子水中。

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  洗涤剂中磷含量测定方法探究

  洗涤剂中磷含量测定方法探究摘要：水体中磷含量的高低是监控水体富营养化的重要指标，而洗涤剂中磷含量过高，会使得水体中磷含量超标的风险增大，基于此，本文探索一种洗涤剂中磷含量的测定方法。关键词：洗涤剂；磷含量；分光光度法引言磷元素含量高低是水质优劣的重要指标，在《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）和《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）中，都对其限值做了严格的规定。洗涤剂做为人们日常生活中不可或缺的日用品，若其磷元素含量过高，将会使得其排放的水体中磷元素超标的风险大大增加。目前，磷含量的测定方法主要有ICP-AES法【1】、ICP-MS法【2】、分光光度法【3】【4】、流动注射化学发光法【5】等。分光光度法做为广泛应用的化学分析方法，具有操作简单、成本低、结果可靠、易于实施等特点。若探究出一种适宜的洗涤剂中磷含量的测定方法，在环境保护方面具有极大的意义。1 实验仪器、试剂及步骤1.1 实验仪器实验过程中所用主要仪器见表1-1所示。表1-1  实验仪器一览表序号仪器名称仪器型号生产厂家1紫外可见分光光度计UV5110安徽皖仪科技股份有限公司2pH计PHS-3C上海仪电科学仪器股份有限公司3电子天平（万分之一）BSA224S-CW赛多利斯科学仪器（北京）有限公司1.2 实验试剂实验过程中所使用的主要试剂见表1-2所示。表1-2  实验试剂一览表序号试剂名称试剂级别生产厂家备注1总磷溶液标准物质（以P计）BW02073（23030503）陕西秦境标准物质科技中心1000mg/L2硫酸优级纯成都市科隆化学品有限公司 3硝酸优级纯成都市科隆化学品有限公司 4过氧化氢分析纯成都市科隆化学品有限公司30%5抗坏血酸分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司 6四水合钼酸铵分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司 7酒石酸锑钾分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司 1.3 试剂配置1.3.1 磷标准储备溶液：准确移取1000mg/L总磷溶液标准物质（以P计）5.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL硫酸（10%），用纯水定容至刻度，摇匀备用。此溶液浓度为50mg/L。1.3.2 磷标准使用溶液：准确移取50mg/L磷标准储备溶液10.00mL于250mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀备用。此溶液浓度为2mg/L。1.3.3 抗坏血酸，100g/L溶液：称取10g抗坏血酸于纯水中，稀释至100mL。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可稳定几周，若无变色，可长期使用。1.3.4 钼酸盐溶液：称取13g四水合钼酸铵于100mL水中，称取0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下缓慢的加入到300mL硫酸（1+1）中，加酒石酸锑钾溶液，并不断搅拌均匀，备用。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，冷藏保存期限为两个月。1.4 工作曲线绘制取7只25mL比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0mL磷标准使用溶液，当加水至15mL左右时，依次加入一定量的钼酸铵-硫酸溶液、抗坏血酸溶液，用纯水定容至25mL，摇匀溶液，在一定温度的水浴中加热一段时间。在室温下放置15min后，使用3cm比色皿，在一定波长下，以纯水做参比，测定各个溶液的吸光度。扣除空白实验的吸光度后为纵坐标，各个浓度为横坐标，绘制校准曲线。1.5 实验过程1.5.1 样品消解准确称取待测样品1g（精确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，先加入10mL纯净水，待样品溶解后，加入10mL硝酸（1+1），5mL双氧水，在电热板上逐步升温加热，最高温度不超过100℃，待溶液浓缩至5mL左右时取下冷却。1.5.2 显色实验将待测液转移至25mL比色管中，当加水至15mL左右时，依次加入一定量的钼酸铵-硫酸溶液、抗坏血酸溶液，用纯水定容至25mL，摇匀溶液，在一定温度的水浴中加热一段时间。同时做空白实验。1.5.3 样品测定在室温下放置15min后，使用3cm比色皿，在一定波长下，以纯水做参比，测定样品吸光度。扣除空白实验的吸光度后，从工作曲线上查得待测样品的磷含量。2 结果与讨论2.1 最佳波长的确定参照《水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法》GB 11893-89，本次测定波长确定为700nm。2.2 抗坏血酸用量的选择取5只具塞比色管，加入5.0mL磷标准使用溶液，将抗坏血酸用量分别调整为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，其他步骤按照“1.5.2”和“1.5.3”操作，记录各个溶液的吸光度。图2-1  抗坏血酸用量的选择从图2-1可以看出，抗化血酸的最佳用量为1.0mL。2.3 钼酸盐溶液用量的选择取5只具塞比色管，加入5.0mL磷标准使用溶液，将钼酸盐溶液用量分别调整为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL，其他步骤按照“1.5.2”和“1.5.3”操作，记录各个溶液的吸光度。 图2-2  钼酸盐溶液用量的选择从图2-2可以看出，钼酸盐溶液的最佳用量为2.0mL。2.4 水浴温度的选择取5只具塞比色管，加入5.0mL磷标准使用溶液，将水浴温度分别调整为20、30、40、50、60℃，其他步骤按照“1.5.2”和“1.5.3”操作，记录各个溶液的吸光度。图2-3  水浴温度的选择从图2-3可以看出，最佳水浴温度为40℃。2.5 水浴加热时间的选择取5只具塞比色管，加入5.0mL磷标准使用溶液，将水浴时间分别调整为5、10、20、30、40min，其他步骤按照“1.5.2”和“1.5.3”操作，记录各个溶液的吸光度。图2-4  水浴时间的选择从图2-4可以看出，最佳水浴时间为30min。3 实验结果3.1 标准曲线的绘制标准曲线含量及吸光度见表3.1所示。表3-1  标准系列序号磷含量μg吸光度减空白后吸光度100.00340.0000 210.02540.0220 320.05610.0527 450.14890.1455 5100.26770.2643 6200.53240.5290 7300.78840.7850 标准曲线见图3.1所示。3.2 检出限的计算按照“步骤1.5”处理空白溶液7份，测定吸光度计算7次平行测定的标准偏差，按照公式（3.1）计算方法检出限。MDL=t（n-1，0.99）×S                （3.1）式中：表3.2  t值表平行测定次数（n）自由度（n-1）t（n-1，0.99）763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.528表3.3  空白值测定结果及方法检出限的计算结果序号吸光度磷含量μg10.0011-0.049620.00290.019130.0016-0.030540.00580.129850.00690.171860.0021-0.011570.0013-0.0420标准偏差 0.082检出限MDL 0.26经测定，该方法的检出限为0.26μg。3.3 精密度实验按照“步骤1.5”，同步处理6份某品牌洗衣液样品，测定其含量，结果见表3.4所示。表3.4  精密度实验结果序号吸光度测定含量μg稀释倍数样品含量μg样品质量g样品含量μg/g10.709426.98 10269.8 1.1236 240 20.706126.86 10268.6 1.1231 239 30.725627.60 10276.0 1.2011 230 40.712627.11 10271.1 1.2691 214 50.716427.25 10272.5 1.1263 242 60.685526.07 10260.7 1.0998 237 标准偏差μg/g 10.7 平均值μg/g 234 相对标准偏差% 4.6 3.4 准确度实验同步称取6份某品牌洗衣液样品，分别加入磷标准储备溶液5mL，按照“步骤1.5”进行处理，测定其含量，结果见表3.5所示。表3.5  准确度实验结果序号吸光度测定含量μg稀释倍数样品含量μg加标量μg加标回收率%10.493518.7425468.625093.820.510219.3825484.5250100.230.511119.4225485.4250100.640.499918.9925474.725096.350.489818.6025465.125092.460.496318.8525471.325094.93.5 样品测定结果对市售常见的几种洗涤剂中总磷含量进行测定，结果见表3.6所示。表3.6  几种常见洗涤剂总磷含量 吸光度含量μg稀释倍数最终含量μg称样量g测定结果μg/g洗衣粉10.636324.2 25605 1.0326586 洗衣粉20.536920.4 25510 1.3261385 洗衣液10.269610.2 10102 1.097793 洗衣液20.364513.8 10138 1.1123124 洗手液10.552321.0 10210 1.2010 175 洗手液20.589622.4 10224 1.0336217 洗洁精10.786229.9 501496 1.22211224 洗洁精20.754628.7 501435 1.13631263 4 结论通过此次实验，探索出一种简单、高效、准确的洗涤用品中总磷的测定方法，该方法具有易于操作、成本低等优点，以期可以得到相应的推广，为环保事业做出一定的贡献。参考文献【1】刘静，左维华，刘贞敏，等.ICP-AES测定洗涤剂中铅、镉、铬、砷、磷元素的含量[J].质量与认证，2024（08）:92-95.【2】庾杰东.电感耦合等离子体质谱测定洗涤剂中五氧化二磷的含量[J].广东化工，2019（10）:161-162.【3】周跃明，梁喜珍.分光光度法测定洗涤剂中的微量磷[J].印染助剂，2004（3）:46-47.【4】赵秀芬.比色法测定洗衣粉中总五氧化二磷的含量[J].科教文汇，2015（6）:181-182.【5】訾俊峰，张立科，卫世乾.流动注射化学发光测定洗衣粉中的磷含量[J].江西师范大学学报( 自然科学版)，2013（2）:155-158.

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