电感耦合等离子体发射光谱仪检出限问题

电感耦合等离子体发射光谱仪检出限问题

笔者在分析检测行业这么多年，经常会有老师问到ICP-OES的检出限是多少？这个问题该怎么回答呢，没有标准答案，用笔者老师的一句话来概括就是—“抛开元素和基体谈检出限就是耍流氓”。具体怎么回事，我们一起往下看。

下面笔者就以知名央企中国钢研科技集团下属全资子公司钢研纳克检测技术股份有限公司的ICP-OES（型号Plasma3000）为例，给大家简单科普一下。

波长范围：

钢研纳克Plasma 3000：165-900nm

珀金埃尔默Avio 200:165-900nm

赛默飞世尔iCAP PRO XP：167-852nm

从上述数据可以看出，无论进口还是国产，波长范围基本覆盖到170-850nm之间。

             ICP-OES主要元素特征谱线表

由上表可以看到，主要元素从100多nm到700多nm都有，比如As在180nm左右，我们称为短波元素，Na、K在700多nm，我们称为长波元素，ICP的是有最佳检测范围的，大概规律是由中间向两边递减，也就是特征谱线越靠中间的检出限越低，越往两端靠的检出限越高，所以长波或者短波元素的检出限肯定比不过常规元素的检出限。

总结1：检出限和元素有关，不同元素的检出限并不一样，不能一概而论。

观测方式：

目前主流的观测方式为径向观测，少数具备双向观测能力，我们再看一组数据。

从上图可以看出，轴向观测的检出限明显低于径向观测，但是轴向观测基体效应很大，存在干扰较多，不同元素应区别对待。

总结2：检出限和仪器观测方式以及基体有关，不同基体应采取不同观测方式，一般水质、食品等基体单一的采用轴向观测，有机、冶金等基体复杂的选用径向观测。

通过上文的介绍，大家对ICP检出限已经具备了基础了解了，那么是不是只要在ICP检出限范围内，就可以测试呢？答案是—不行。

首先给大家阐述一下检出限的概念，检出限分为三种：

仪器检出限：相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当(S/N)≥3时，定义为仪器检出限。

方法检出限：某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即，在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。

样品检出限:指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即，3σ空白(或3S空白)。

通俗的说，使用过ICP的朋友都知道，ICP只能液体进样，当待测样品是水样，基体单一，也不存在空白，此时我们可以认为这三个检出限是一回事。

当待测样品为非可直接进样，举例：称取0.1g样品用酸溶解，然后定容到100ml容量瓶中，进样测试。此时我们相当于把样品稀释了1000倍，比如我们想测试该样品中As元素，仪器检出限为10ppb，此时方法检出限只有10ppm，如果只稀释100倍，那就是1ppm。

总结3：直接进样且无干扰样品可以参考仪器检出限，需要溶解稀释样品应关注稀释倍数，肯定达不到仪器检出限，具体样品，具体分析。

今天关于检出限的分享就到这了，我们下期再见，没看懂的朋友欢迎留言!