气相色谱仪
近日,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研制的《鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用》获得发明专利授权,这是自聚焦抗生素药渣监测技术难题开展创新研究工作以来获得的第4项专利技术。该项研究已先后筛选确定了链霉素、土霉素、泰乐菌素、头孢菌素、硫酸粘杆菌素等不同种类抗生素药渣特征标志物,建立了一系列基于标志物检测的饲料中抗生素药渣精准识别技术。还有其他3项分别为:《一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法》、《菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法》、《蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法》。
同时,针对饲料质量安全监管过程中批量样品筛查需要速度快、成本低技术的需求,我所与中国农业大学工学院合作研制了多项基于显微近/中红外成像、光谱重构、模式识别原理的饲料中抗生素药渣快速识别技术。相关成果已在《Food Additives & Contaminants: Part A》、《Food Chemistry》、《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》上发表。
抗生素药渣是一种典型的混合污染物,具有成分复杂、难表征的特点,准确判别饲料中抗生素药渣是制约有效监管技术瓶颈问题。本研究提出的基于标志物检测和光谱成像模式识别的抗生素药渣快速与精准识别技术路线有效的解决了这一难题,并未进一步开展饲料中其他混合污染物监测技术研制开辟新径。目前,相关技术通过集成整合已形成稳定、可靠的技术体系,并在农业农村部饲料质量安全预警监测工作中发挥了重要的技术支撑作用。
该研究得到了国家重点研发计划、中国农业科学院基本科研项目(所级)的支持。
相关专利:
ZL 201810510072.9 《一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法》
本发明公开了一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法。它包括如下步骤:检测菜籽粕中是否含有抗生素滤渣的特征标志物,检测到所述特征标志物,即为所述菜籽粕中掺杂抗生素滤渣。它具体包括样品的预处理、挥发成分采集、气相色谱分离、离子迁移谱检测的方法检测样品中是否有抗生素滤渣的特征标志物,以确定菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣。本发明兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,同时它采用静态顶空进样方式,能对于痕量挥发性成分准确、无损检测,本发明能检测链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫酸黏菌素滤渣的特征标志物,鉴别菜籽粕中是否掺假。
ZL 201910059702.X 《菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法》
本发明涉及饲料质量安全检测领域,具体而言,涉及一种菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法。该方法包括:将菜籽粕样品经提取、除杂后得净化溶液,对所述净化溶液进行液相色谱分离与质谱检测;检测结果中以泰乐菌素和脱甲基大菌素作为泰乐菌素滤渣的标志物。本发明所提供的方法样品用量少,前处理过程简单,检测时间短、灵敏度较高,结果准确,能够满足菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣鉴别的检测目的。
ZL 201910862794.5 《蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法》
一种蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法,涉及饲料质量安全检测领域。该鉴别方法包括:将蛋白饲料原料经第一溶剂提取,用第二溶剂稀释,过滤,获得待测液。以土霉素、四环素和脱水四环素作为土霉素药渣的标志物,将待测液经液相色谱分离,质谱检测,鉴别蛋白饲料原料是否存在标志物,其中,第一溶剂为有机溶剂。该鉴别方法样品用量少,前处理过程简单,检测时间短、灵敏度较高,结果准确,能够有效鉴别蛋白饲料原料是否掺加土霉素药渣。
ZL 2019111195345 《鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用》
本发明涉及鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用。所述方法包括:a)样品的提取:向待检测物中添加提取溶剂进行提取,获得提取溶液;将所述提取溶液进行离心、过滤后,获得待检测溶液;b)液相色谱分离:采用液相色谱对步骤a)中获得的待检测溶液进行分离,获得分离成分;c)质谱检测:采用质谱对所述分离成分进行检测,通过分析总离子提取色谱结果和碎片离子结果判断是否存在所述头孢菌素药渣的标志物;若检测到所述标志物,则表示所述植物源性蛋白饲料原料中掺有头孢菌素药渣。所述方法样品用量少、过程简单、检测周期短,灵敏度较高、结果准确,而且成本可控,溶剂回收利用率高。
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